高效液相色谱邻苯二甲醛衍生化法测氨基酸

高效液相色谱邻苯二甲醛衍生化法测氨基酸刘红丽曹元龙王宏磊氨基酸是人体必需的营养成分，在人们的日常食物中广泛存在，氨基酸的测定对这些食品的营养价值的评价有很重要的作用。在医学上，有人用血液中的氨基酸分布或某种氨基酸含量或两种氨基酸的比值来分析病人的病疾...     

FMOC柱前衍生-高效液相色谱法测定饮料中的牛磺酸

目的:建立饮料中牛磺酸的高效液相色谱测定方法。方法:以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为柱前衍生剂,与饮料中的牛磺酸发生衍生化反应后,反相高效液相色谱法测定。以甲醇-0.025 mol/L磷酸盐缓冲溶液为流劝相(pH=8.0),C18柱为分离柱,二极管阵列检测器(265 nm)检测。结果:本法相对标准偏差为3.38%,加标回收率范围为95.64%~108.3%,检出限为46 ng。结论:本方法快速、简单、准确度高,适合于保健食品类饮料中牛磺酸的测定。     

尿S-羧甲基半胱氨酸的邻苯二甲醛自动柱前衍生高效液相色谱测定法

目的 探讨测定尿中S－羧甲基半胱氨酸的方法。方法 尿液经Sep-Pak C18小柱富集和纯化。样液中S－羧甲基半胱氨酸在HP1050高效液相色谱仪自动进样器中使用邻苯二甲醛（OPA）自动衍生,经Lichrospher100RP-18e色谱柱分离,用二极管阵列检测器（DAD）338nm波长下测定吸收值。结果 S－羧四基半胱氨酸浓度范围0．00－0．50mmol/L的标准曲线相关系数为0．9998,方法检出限为0．002mmol/L;S－羧甲基半胱氨酸标准溶液溶液浓度为0．05、0．30、0．50mmol/L时,测定组内相对标准偏差（RSD）分别为1．42％、0＝78％和1．97％（n＝6）;组间RSD分别为2．43％、4．23％和3．89％（n＝6）。尿中加标0．10、0．30mmol/L的回收率分别为93％、102％。结论 本线性关系好,精密度和回收率高,操作简便,自动化程度高,可用于测定尿中S－羧四基半胱氨酸。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光法检测氨基甲酸酯类农药残留量

目的：探讨运用高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法,测定样品中10种氨基甲酸酯类农药的含量。方法：高效液相色谱-柱后衍生荧光法。结果：10种氨基甲酸酯类农药的出峰时间在11．223～47．824min之间,其中灭威亚砜最早出峰,甲硫威最后出峰;最低检出浓度在0．60～2．30μg／kg之间;加标回收率在95．49％～98．22％之间,其中涕灭威的回收率最高。结论：高效液相色谱-柱后衍生法抗干扰性强、柱效高、分离能力强、安全率高、准确度和精密度好,非常适用于食品中氨基甲酸酯类农药样品的分析。     

邻苯二甲醛衍生高效液相色谱法分析葡萄糖脑苷脂与半乳糖脑苷脂的含量

目的在原有邻苯二甲醛(OPA)衍生高效液相色谱法基础上进行优化,探究最优条件,建立同时分离和定量生物组织中的葡萄糖脑苷脂和半乳糖脑苷脂的方法,用此方法测定海参和鼠脑的脑苷脂含量。方法从生物组织中粗提的脑苷脂,在37℃,12 h,p H=5条件下被SCDase酶解,再通过OPA衍生,经过HPLC分离在荧光检测器下检测,以Intersil SIL-100A色谱柱为分离柱确定最佳的色谱洗脱体系为正己烷/异丙醇/100 mmol/L氯化铵溶液(64.3/35/0.7,v/v),选定不同种海参和鼠脑为研究对象同时测定葡萄糖脑苷脂和半乳糖脑苷脂的含量。结果在优化条件下,葡萄糖脑苷脂和半乳糖脑苷脂在10 min内完成分离,Glc Cer和Gal Cer线性范围均为5~2400 ng,定量限为5ng,相关系数0.99,方法稳定性良好,在所测样品中,海参葡萄糖脑苷脂含量在0.5~3μg/mg,鼠脑海马体和皮质半乳糖脑苷脂含量差别不大,在4μg/mg左右。该方法可快速、简便、准确地分析生物组织中Glc Cer和Gal Cer的含量,为鞘脂的分析增加了新的途径。     

高效液相色谱-荧光法测定蔬菜中的黄酮

<正>在日常膳食中,黄酮类物质通常表现为具有抗氧化性的羟基衍生物形态,天然来源的生物黄酮分子量小,能被人体迅速吸收,具有抗肿瘤、免疫调节、降血糖等生物活性。本研究旨在建立用高效液相-荧光法对蔬菜中黄酮进行测定[1,2]。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量

目的建立一种简便快速测定保健食品中牛磺酸的高效液相色谱-紫外检测方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02mol/L磷酸盐缓冲液(加入400μl/L TFA,pH4.0)(35∶65,v/v)为流动相,流速1.0 ml/min,4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)与牛磺酸柱前衍生后在469nm处检测。结果牛磺酸线性范围为1.00～200mg/L,r=0.9997(n=8),最低检测限(S/N=3)为0.25mg/L,加标回收率94.2%～96.2%,RSD=2.0%～4.3%。结论该方法简便快速,选择性好,灵敏度、准确度高,适用于保健食品中牛磺酸的测定。     

柱前衍生-高效液相色谱测定食品中甜蜜素

目的:建立食品中甜蜜素的柱前衍生-高效液相色谱测定方法。方法:采用紫外检测器,利用Synergi Hydro-Rp C18(250 mm×4.6 mm i.d.,4μm)色谱柱,以75%(v/v)乙腈为淋洗液,流速1.0 ml/min,采用波长314 nm进行检测,外标法定量。结果:甜蜜素在5.00μg～500.00μg范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.999,最低检出量为1.0μg,平均回收率在84.0%～103.4%之间,RSD均小于5.0%。结论:该法具有稳定、简单、准确、灵敏等优点,适合食品中甜蜜素含量的检测。     

高效液相色谱荧光法测定水果中的二苯胺残留

目的建立简便、准确、灵敏的水果中痕量二苯胺残留的固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。方法样品经乙腈提取后,用Carb/NH2固相萃取小柱净化,乙腈洗脱,旋转蒸发干后残渣用流动相水-乙腈(20∶80,V/V)定容,然后样品溶液在Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上以水-乙腈(20∶80,V/V)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,激发波长(λex)为265 nm,发射波长(λem)为350 nm,以外标法定量。结果二苯胺的浓度为0.5μg/L~100.0μg/L时,标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6。方法的检出限、定量限分别为1.0μg/kg、3.0μg/kg。低、中、高3种添加水平下的加标回收率为89.5%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~4.8%。结论本研究所建立的方法具有简便、干扰少、灵敏度高的特点,适用于水果中痕量二苯胺残留的检测。     

高效液相色谱柱后衍生法测定化妆品中的甲萘威

目的建立测定化妆品中甲萘威的高效液相色谱-柱后衍生测定法。方法水剂、乳状和膏霜状化妆品用甲醇提取后,于5 000 r/min离心,上清液用0.22μm微孔滤膜过滤后,经Carbama Analysis C_8(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,以水/甲醇=45/55(V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为37℃,进行分离后,目标物进柱后衍生系统生成高荧光强度的化合物,然后用荧光检测器进行测定,激发波长为330 nm,发射波长为465 nm。结果甲萘威在0.01 mg/L~1.0 mg/L时具有良好的线性,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;在低、中、高3种浓度(0.2 mg/kg、1.0 mg/kg、5.0 mg/kg)添加水平下,回收率为94.9%~103.7%,相对标准偏差为1.16%~5.25%。结论该方法前处理简单,检测灵敏度高,准确度好,适用于水剂、乳状和膏霜状化妆品中甲萘威的测定。     

柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中氨基甲酸酯农药

目的建立柱后衍生一高效液相色谱一荧光检测法测定土壤中7种氨基甲酸酯类农药残留的方法。方法土壤样品经初筛后用乙腈一氯化钠萃取,用丙酮及二氯甲烷(1:1)混合溶剂作淋洗剂,经过Florisil SPE柱纯化,淋出液经氮吹蒸近干后用甲醇溶解,所得溶液用柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法进行定性及定量分析。结果此方法的检出限在0.001 mg/kkg-0.01 mgkg之间,回收率和相对标准偏差(RSD)范围分别为88.80%-101.10%和1.30%-6.10%。结论所建立的方法符合方法学要求并可应用于土壤环境监测工作。     

免疫亲和柱净化-液相色谱柱后衍生荧光法测定人尿液和血浆中河豚毒素

目的建立液相色谱柱后衍生荧光检测法测定尿液和血浆中河豚毒素(TTX)的分析方法。方法样品经免疫亲和柱净化浓缩10倍后进样分析,色谱柱为Zorbax Bonus RP柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为含10 mmol/L庚烷磺酸钠的60 mmol/L乙酸铵水溶液(pH5.0),4 mol/L NaOH 120℃柱后衍生,荧光检测器于激发波长385 nm,发射波长505 nm处进行检测。结果尿液和血浆中TTX的线性范围均为1.0~400 ng/ml,相关系数优于0.999,样品的检出限(S/N=3)均为0.3ng/ml,定量限(S/N=10)为1.0 ng/ml,4个浓度水平加标的平均回收率分别在94%~98%和92%~95%之间,相对标准偏差为1.2%~5.5%和2.0%~6.8%(n=5)。结论方法准确、灵敏、选择性强,适用于尿液和血浆样品中河豚毒素的中毒检测,已应用于实际样品的测定,取得满意结果。     

高效液相色谱-荧光法测定罂粟壳中罂粟碱

目的 建立罂粟壳中罂粟碱的高效液相色谱-荧光测定法。方法 粉碎的罂粟壳样品经甲醇-乙酸-水溶液(50/10/40,V/V/V)浸泡,超声波提取;采用碱性专用色谱柱(Hypersil BDS C18)分离,以0. 02 mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,荧光检测器检测(激发波长为287 nm,发射波长为358 nm),标准曲线法定量。结果 在0. 005μg/ml～1. 0μg/ml质量浓度内线性关系良好,检出限为0. 001μg/ml,相对标准偏差1. 0%,样品加标回收率为78. 5%～91. 7%。结论 本法简便灵敏、准确,适用于罂粟壳中罂粟碱的快速测定。     

多功能柱净化-光化学柱后衍生高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素

目的:研究建立了光化学柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测器测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的方法。方法:乙腈/水提取样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2,经多功能柱净化、高效液相色谱分离、光化学柱后衍生,荧光检测器测定。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.50μg/kg、0.15μg/kg、0.50μg/kg和0.15μg/kg,回收率为86.7%～97.2%,相对标准偏差(RSD)0.41%～2.40%。结论:该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,满足食品中黄曲霉毒素检测的需要。     

水产品中甲醛的柱后衍生-高效液相色谱测定法

目的建立一种水产品中甲醛柱后衍生-高效液相色谱荧光检测的分析方法。方法样品经过三氯乙酸超声提取后,过滤进样,经反相ODS-C_(18)柱分离,在衍生池温度为100℃条件下,与0.05 mol/L乙酰丙酮、0.81 mol/L乙酸铵进行衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果甲醛质量浓度在0.025~10.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,加标回收率为84%~95%。与水蒸气蒸馏-分光光度法比较,差异无统计学意义。结论方法前处理简单,干扰少,检出限低,适用于水产品中甲醛含量的测定。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定空气中甲醛

目的建立柱后衍生-高效液相色谱法测定空气中甲醛的方法。方法使用超纯水采样,样品直接进样检测,进样量为100μl。采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,纯水为流动相,流速为1.0 ml/min。乙酰丙酮为衍生试剂,流速为0.5 ml/min,衍生温度为100℃,反应器体积为0.5 ml。二极管阵列检测器检测,测波长为410 nm,保留时间定性,外标法定量。结果空气中甲醛浓度在0.005 mg/m3~1.00 mg/m3线性关系良好,采集后样品检测浓度为0.01μg/ml~2.00μg/ml,回归方程y=132.94x-0.379 1(r=1.000 0),以吸收液体积为5.0 ml,采样体积10 L计算,检出限为0.005 mg/m3,高、中、低3个浓度加标平均回收率为98.0%~101.0%,6次样品测定结果计算相对标准偏差在0.6%~1.8%。结论本方法准确可靠、精密度高、简便快速,适用于空气中甲醛的检测。     

9-氯甲酸芴甲酯柱前衍生高效液相色谱法测定奶粉中的牛磺酸

[目的]建立一种简便、快速测定奶粉中牛磺酸的高效液相色谱测定方法。[方法]用纯甲醇沉淀奶粉样品中的蛋白后,以9-氯甲酸芴甲酯（FMOC）为柱前衍生剂,与奶粉中的牛磺酸发生衍生化反应后,反相高效液相色谱法测定含量。以甲醇-0．025mol／L磷酸盐缓冲溶液为流动相（pH=8．0）,C18柱为分离柱,二极管阵列检测器（265nm）检测。[结果]本法相对标准偏差为3．38％,加标回收率范围为82．8％-96．7％,检出限为46ng。[结论]本方法具有快速、简单、准确度高的特点,适合于奶粉中牛磺酸的测定。     

用高效液相色谱在线衍生化法分析食品中的牛磺酸

近年来 ,牛磺酸作为食品添加剂 ,其用途越来越广泛。在液相色谱测定牛磺酸的过程中 ,牛磺酸的衍生化产物不稳定 ,对实验精度有影响 ,批量检测时易引入误差。在衍生化法可减少实验的繁琐 ,提高实验的精密度。1　实验部分1.1　仪器与试剂　ＨＰ - 10 9高效液相色谱仪 (美国惠普 ) ,二极管阵列检测器 ,自动进样器 ,ＨＰ7994Ａ色谱工作站。磺基水扬酸溶液 :称取 6 .0 ｇ磺基水扬酸 ,加水溶解至 10 0ｍｌ;0 .4 /Ｌ硼酸钠溶液 :称取 2 .4 8硼酸和 1.4 1氢氧化钠加水溶解定容至 10 0ｍｌ;邻苯二甲醛 (分析纯 ) ;3-巯基丙酸 (分析纯 ) ;甲醇 (色谱纯…     

保健食品中牛磺酸的9-氯甲酸芴甲酯柱前衍生-高效液相色谱测定法

建立使用9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为柱前衍生剂,测定保健食品中牛磺酸的高效液相色谱测定法。水溶性保健食品样品直接溶解,脂溶性保健食品样品用石油醚溶解并用纯水提取后,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为柱前衍生剂与保健食品中的牛磺酸发生衍生化反应,以甲醇-0.025 mol/L磷酸盐缓冲溶液为流动相(pH=8.0,)C18柱为分离柱,进行高效液相色谱测定。该方法线性范围为0.025 0～0.400 0 g/L,相关系数为0.998 2,检出限为46 ng,相对标准偏差为1.32%～5.15%,加标回收率为82.3%～108.0%。该方法具有快速、简单、准确度高的特点,适合于保健食品中牛磺酸的测定。     

邻苯二甲醛消毒作用及其机制

新型消毒剂邻苯二甲醛(OPA)对微生物具有杀灭作用,0.5％OPA溶液(20℃、pH7.5)作用10min可杀灭革兰阳性和阴性细菌、真菌及病毒;当OPA溶液温度上升,pH值调至8以上或提高其使用浓度时,具有杀灭芽孢的性能。本文就OPA对微生物的杀灭作用、杀菌影响因素、作用机制、毒性及应用等研究进展作了综述。