生活饮用水中14种农药残留的全自动固相萃取-气相色谱质谱联用测定法

目的探索并建立生活饮用水中14种农药残留的固相萃取-气相色谱质谱联用(GC-MS)检测方法。方法通过全自动固相萃取提取水中农药残留,对固相萃取柱、水样pH值、洗脱溶剂种类与体积等进行优化。对比气相色谱-质谱-选择离子扫描模式(GC-MS-SIM)和气相色谱-质谱-多离子扫描模式(GC-MS-MRM)的检出限和灵敏度。结果采用C18固相萃取柱、水样pH调节在1～2之间进行萃取,用10 mL乙酸乙酯-二氯甲烷(V/V=1∶1)以0.5 m L/min的速度进行洗脱,所得的效果较佳。GC-MS-MRM检出限更低灵敏度更高。通过3个浓度水平的加标回收实验,在GC-MS-MRM扫描模式下,方法的回收率为70.9%～116.3%,相对标准偏差(RSD)为2.16%～6.39%,方法的检出限范围为0.000 1～0.050 0μg/L,定量限为0.000 3～0.150 0μg/L。结论本方法在样品前处理中有机溶剂使用量少,便于自动操作,检测结果准确,灵敏度高,能够应用于饮用水中多种农药检测。在优化条件下,GC-MS-MRM检测方法能有效满足水中痕量有机氯检测的要求。     

固相萃取气质联用仪检测生活饮用水中环氧氯丙烷

目的建立生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法,满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。方法生活饮用水中环氧氯丙烷经过固相萃取浓缩后,高弹石英毛细管柱分离,气质联用仪测定。结果该方法RSD均<10%,加标回收率91%～104%,最低检出限为0.02μg/L。结论经上述方法检测的生活饮用水中环氧氯丙烷,比国家标准方法中经填充柱分离,FID检测器检测的结果灵敏度高,特异性好,能满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。     

全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定生活饮用水中痕量臭味物质

目的建立全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定生活饮用水中痕量臭味物质2-甲基异冰片(2-MIB)和土臭素(GSM)的检测方法。方法在选定的顶空固相微萃取条件下,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式进行定量分析。结果该方法的线性范围为5 ng/L~100 ng/L,相关系数在0.999以上,GSM和2-MIB的检出限(S/N=3)分别为0.05 ng/L和0.15 ng/L,定量限(S/N=10)分别为0.15 ng/L和0.49 ng/L。超纯水加标和水源水加标回收率为88.5%~120%,相对标准偏差RSD为1.2%~13.6%。结论相比2016年生活饮用水臭味物质检测的国家标准方法,本方法具有简便快速、灵敏度高、自动化程度高等优点,检出限更低,更适用于蓝藻暴发时期水样中臭味物质的监测。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中环氧氯丙烷

目的建立固相萃取-气相色谱质谱法测定生活饮用水中环氧氯丙烷。方法利用大体积固相萃取仪,采用SIM扫描模式,测定水中环氧氯丙烷含量。结果在所建立的实验条件下,环氧氯丙烷的线性范围为0~10μg,回归方程Y=40 962X-27 377,相关系数为0.991 7,加标回收率在91.7%~94.7%之间。结论本方法快速简便,灵敏度高,检出限低,适合日常生活饮用水及水源水样品中环氧氯丙烷的测定。     

固相萃取气质联用仪检测生活饮用水中环氧氯丙烷北大核心

目的建立生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法,满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。方法生活饮用水中环氧氯丙烷经过固相萃取浓缩后,高弹石英毛细管柱分离,气质联用仪测定。结果该方法RSD均<10%,加标回收率91%～104%,最低检出限为0.02μg/L。结论经上述方法检测的生活饮用水中环氧氯丙烷,比国家标准方法中经填充柱分离,FID检测器检测的结果灵敏度高,特异性好,能满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用测定水体中拟除虫菊酯残留

建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC／MS)联用检测方法。水样用C18固相萃取碟富集吸附水样中待测组分，以石油醚 乙酸乙酯(95 5)洗脱；DB-5MS毛细管柱分离，全扫描scan定性确认，选择离子监测SIM模式进行定量，结果表明，该方法能同时分离测定水体中6种拟除虫菊酯类农药。6种农残组分的基体加标平均回收率为79．37％～103．4％，方法的相对标准偏差为5．66％～13．2％，水样浓缩2500倍的最低检测限为0．0016～0．0065μg/L．该方法与《生活饮用水卫生规范》2001年版执行的国标法相比，有机溶剂用量少，样品萃取容量大，极大地提高了方法的灵敏度和准确性，能满足我国乃至欧盟制订的水体中拟除虫菊酯类农药残留允许限量标准。     

水中邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定法。方法采用固相萃取法对水样进行提取富集,以10%甲醇-甲基叔丁基醚为洗脱溶剂,采用气相色谱-质谱法选择离子模式(SIM)对水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)进行定量分析。结果在0.00～10.00μg/ml范围内,该方法所得的回归方程线性关系良好,相关系数均>0.998,DMP、DEP、DBP、DEHP检出限分别为2.7、2.1、1.6、2.5 ng/L.,平均回收率为78.0%～102.5%,RSD为3.3%～7.8%。结论该方法溶剂使用量少,简单、快捷、准确,适用于水中邻苯二甲酸酯类物质含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的环氧氯丙烷

目的建立固相萃取小柱对生活饮用水样品进行富集,气相色谱-质谱联用技术检测生活饮用水中环氧氯丙烷的方法。方法取调节至中性的生活饮用水水样1.0 L,采用SPE大体积取样器经过HLB固相萃取小柱进行吸附,减压抽干小柱20 min,用3 ml丙酮洗脱,收集全部洗脱液,洗脱液无需浓缩直接进样后,通过气相色谱-质谱联用仪进行分析测定。结果当环氧氯丙烷的浓度为0 mg/L~1.0 mg/L时,其线性关系良好,线性回归方程为y=44 120x+707.5,相关系数(r)为0.999 3,检出限为0.01μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.90%~5.89%,回收率为75.8%~97.5%,洗脱效率为82.3%~98.3%。结论该方法的灵敏度高,精密度好,能满足GB/T 5750.3—2006《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》的要求,可应用于生活饮用水中环氧氯丙烷的日常分析。     

全自动固相萃取-气相色谱串联质谱测定生活饮用水中16种有机氯和菊酯农药残留

目的建立了生活饮用水中16种有机氯农药和菊酯残留的固相萃取-气相色谱质谱联用/MRM检测方法。方法采用全自动固相萃取技术萃取生活饮用水中的16种有机氯和菊酯农药残留,并对固相萃取柱、水样pH值、洗脱溶剂种类与体积、洗脱流速等进行了优化。结果通过3个浓度水平的加标回收试验,在GC-MS-MRM扫描模式下,方法的回收率范围为82.9%～105.9%,精密度(RSD)为2.16%～6.39%;相关系数r在0.990～0.999之间,方法的检出限(LOD)范围为0.000 1～0.050 0μg/L,定量限(LOQ)范围为0.000 3～0.150 0μg/L。结论该方法在样品前处理中有机溶剂使用量少,便于自动操作,检测结果准确,灵敏度高,能够应用于生活饮用水中多种有机氯农药残留检测。     

地表水中23种有机氯农药的自动固相萃取-气相色谱-高分辨质谱联用测定法

目的建立地表水中23种有机氯农药(OCPs)的全自动固相萃取-气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)联用测定方法。方法水样经HLB固相萃取柱富集提取(流速选择10 ml/min),乙酸乙酯和二氯甲烷联合洗脱,氮吹浓缩后,采用GC-HRMS法进样分析。结果 23种有机氯农药在0.152~20.0 ng/L的范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系(r≥0.997)。方法的检出限为0.031~0.152 ng/L,定量下限为0.110~0.511 ng/L,平均回收率为70.4%~121.0%,RSD为2.3%~19.4%。结论该方法操作简单,灵敏度高,选择性强,适用于同时测定地表水中23种有机氯农药。     

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中60种半挥发性有机物

目的提出一种同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物的自动固相萃取-气相色谱-质谱联用法。方法1 L水样中加入5 m L甲醇,通过自动固相萃取装置使用LC-Florisil固相萃取柱对水样进行富集,再分别用5 m L二氯甲烷和5 m L乙酸乙酯洗脱,氮吹浓缩定容至1 m L,进样分析。结果60种半挥发性有机物在(0.125~4.00)μg/L的含量范围内具有较好的线性,其相关系数均≥0.99,方法检出限为(0.002~0.06)μg/L,检测限为(0.01~0.26)μg/L,回收率范围70.8%~129%,精密度(RSD)范围0.2%~21.5%。结论该方法实现了前处理过程自动化,具有准确度高、操作简单和溶剂使用量少等优点,适用于同时测定生活饮用水中60种半挥发性有机物。     

生活饮用水中五种人工合成甜味剂的固相萃取-高效液相色谱-质谱同时测定法

目的建立生活饮用水中安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素5种人工合成甜味剂的固相萃取-液相色谱-质谱(HPLC-MS-MS)测定法。方法采用HLB固相萃取(SPE)柱对生活饮用水中人工合成甜味剂进行提取和富集后,以ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含2 mmol/L Tris)为流动相进行梯度洗脱,以负离子喷雾模式电离,多反应离子监测方式进行定性及定量检测。结果在5~200μg/L的线性范围内,5种人工合成甜味剂的回归方程均呈较好的线性关系,r0.999 6。该方法的检出限为0.2~8.0 ng/L,平均回收率为82.1%~96.3%,RSD为3.9%~9.0%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中5中人工合成甜味剂的测定。     

全自动固相萃取-气相色谱串联质谱法测定生活饮用水中9种除草剂残留

目的 建立生活饮用水中9种除草剂残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。方法 将水样pH调至1.0~2.0,经C18固相萃取柱萃取后,用乙酸乙酯-二氯甲烷(1〖DK〗∶1,v/v)洗脱,洗脱液经氮吹浓缩至近干,并用乙酸乙酯定容后测定。采用DB-35MS 毛细柱分离,选择离子扫描( SIM)模式检测,外标法定量。结果 9种除草剂在0.05~1.0 μg/ml范围内,线性关系良好,方法检出限为0.0001~0.0005 μg /L;平均回收率为72.30 %~105.34 %,相对标准偏差为2.16 %~6.39 %( n =6)。结论 本法操作简便、灵敏、准确,可用于饮用水中多种除草剂残留的同时检测。     

生活饮用水中环氧氯丙烷检测方法的研究

目的研究生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法,满足《生活饮用水卫生标准》的要求以及实际水质检测的需求。方法生活饮用水中环氧氯丙烷经过有机溶剂萃取,萃取液浓缩后,高弹石英毛细管柱分离,用具有ECD的气相色谱仪测定。结果该方法RSD均<10%,加标回收率为84.4%～105.4%,最低检出限为0.000 2 mg/L。结论该方法比国家标准方法中经过填充柱分离,用FID检测器检测生活饮用水中环氧氯丙烷灵敏度高,能满足《生活饮用水卫生标准》的要求以及实际水质检测的需求。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用技术测定植物饮品原料中的邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的建立了简单有效地测定植物饮品原料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。方法采用Pro Elut PSA玻璃SPE小柱净化、气相色谱-质谱联用测定的分析方法,对17种植物饮品原料中的邻苯二甲酸酯类物质同时进行分离、定性和定量检测。结果 17种邻苯二甲酸酯类化合物的浓度为0.05 mg/L~10.0 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.992 6~0.999 5,加标回收率为70.5%~126.5%,相对标准偏差为1.3%~13.1%,该方法的检出限为0.003 mg/kg~0.050 mg/kg。结论植物饮品原料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的暴露水平较低,存在较大的潜在危害,需要引起广泛关注,加强监管。固相萃取-气相色谱-质谱联用技术具有灵敏度高、受干扰少、定性和定量准确、操作简单等特点。     

稳定性同位素内标-全自动固相膜萃取-气相色谱质谱联用测定水中多氯联苯

目的建立水体中20种多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的稳定性同位素内标-全自动固相膜萃取-气相色谱质谱联用测定法,并应用于实际水样的测定。方法采集福州瓶装矿泉水(地下水)、自来水(生活饮用水管道末梢水),闽侯大学城内河水(地表水)和溪源宫溪水(生活水源水)等水样,气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)分析本底值,用含13C12稳定性同位素的PCBs定量内标(surrogate solution,SS)定量。各水样20、40和80 ng/L3个浓度加标(n=7),计算SS回收率进行前处理质控,计算PCBs回收率和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)以验证方法,并将此法用于闽江流域上游支流至下游入海口共17个横断面江水的测定。结果方法检出限(method detection limits,MDL)为1.9~6.6 ng/L,水样回收率为70.9%~127%,RSD为0.5%~13%,定量内标SS的回收率为40%~90%。实际水样均未检出PCBs。结论本方法采用全自动固相萃取膜技术,比传统手工固相萃取柱法节省试剂,自动化程度高,同时运用稳定性同位素内标,结合GC-MS技术,结果更准确可靠,可运用于实际水样PCBs的测定。     

固相微萃取-气相色谱联用技术在生物材料检测中的应用进展

在劳动卫生和职业病防治工作中 ,生物监测工作变得越来越重要。由于生物样品基质的复杂性 ,使得样品预处理技术显得尤为关键。一种新型的样品预处理技术———固相微萃取 (ｓｏｌｉｄ -ｐｈａｓｅｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ,ＳＰＭＥ)以其突出的选择性正适合于生物样品的     

固相微萃取／气相色谱／质谱联用测定饮用水中的有机物

研究了饮用水中有机物的固相微萃取（SPME）方法,得到了水中有机物的SPME最佳萃取条件：水样调pH&;lt;2并用NaCI饱和,在室温下直接萃取30min。气相色谱／质谱分析时,纤维探针在280℃脱附2min,所建立的方法适于快速,方便地测定饮用水中的有机物,不需浓缩和预处理。     

生活饮用水中9种半挥发性有机物及六氯丁二烯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定法

建立生活饮用水中9种半挥发性有机物(SVOCs)及六氯丁二烯的的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPMEGC-MS)测定法。将水样置于顶空瓶中,采用85μm聚酰胺(PA)萃取头60℃富集萃取15 min,230℃解吸进样3 min,利用GC-MS测定水样中目标组分含量。结果显示,在0.085~23μg/L的范围内,所得10种物质的回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999 6)。该方法的检出限为0.01~0.08μg/L,加标回收率为93.6%~105.7%,RSD为1.38%~6.28%。该方法简便、快速,有机试剂用量小,具有较高的精确性、准确性和灵敏度,适用于生活饮用水中9种SVOCs的HS-SPME-GC-MS法同时测定。     

固相萃取-气相色谱法测定生活饮用水中9种农药残留

目的利用固相萃取前处理技术结合气相色谱法建立生活饮用水中百菌清、溴氰菊酯、三氯杀螨醇、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、除草醚、哒螨酮、溴虫腈9种农药残留的定性定量检测方法。方法取水样100 ml,用C18固相萃取柱富集净化后,采用HP-5毛细管柱进行分离,μECD检测器气相色谱法测定,外标法定量。结果 9种农药残留的混合标准溶液在20μg/L~500μg/L时,线性关系良好(r≥0.997 0),方法检出限为0.011μg/L~0.18μg/L,平均加标回收率为71.5%~110%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~10.2%。结论该方法简单、快速、准确,灵敏度高,精密度好,可以同时检测生活饮用水中9种农药,适用于饮用水的安全性筛查。