HPLC快速测定草乌中毒患者尿液中的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱

目的建立HPLC快速测定乌头类生物碱中毒事件中毒患者尿液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的方法。方法收集乌头碱中毒患者48 h内尿液,经0.1 mol/L HCl酸化,Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,0.5%氨水的甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(50∶50,V/V)定容,经Agilent XDB C_8(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离,用紫外检测器,235 nm波长定性定量分析。结果乌头碱中毒患者尿液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的方法检出限为10μg/L,2个水平的平均回收率为76.0%~115.0%,6次平行测定变异系数(CV)为4.1%~8.2%。在草乌中毒患者的尿液中检出新乌头碱,含量为0.28 mg/L~1.60 mg/L,乌头碱和次乌头碱未检出。结论该方法测定乌头类生物碱中毒事件中毒患者尿样的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱方便、快速、准确、可靠、实用性强。     

复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1%氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/kg~15μg/kg和0.15μg/kg~45μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6%~106.3%、95.0%~108.1%、88.9%~115.6%,精密度(RSD)分别为4.2%~11.3%、2.3%~13.7%、2.4%~9.4%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定。     

水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的高效液相色谱法测定

目的建立水果中灭螨醌和羟基灭螨醌残留的固相萃取-高效液相色谱测定方法。方法水果样品经正己烷/乙酸乙酯(1∶1,V/V)溶液提取后,采用Cleanert Pesti Carb/NH_2固相萃取小柱净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)溶液溶解。以Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)为分离柱、0.1%(V/V)甲酸-乙腈(10∶90,V/V)为流动相,等度洗脱,250 nm波长下进行紫外检测,外标法定量。结果灭螨醌和羟基灭螨醌在0.05 mg/L~5.0 mg/L具有良好的线性(r0.999 0),检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.007 mg/kg,回收率为84.5%~97.6%,相对标准偏差为1.7%~4.0%。结论本法具有简便、快速、准确的优点,可用于水果中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的方法。方法样品经酸性乙腈提取后,采用固相萃取小柱HLB净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%甲酸-乙腈(25∶75,V/V)溶液溶解,以0.1%甲酸-乙腈(25∶75,V/V)为流动相,经Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)分离后280 nm波长下检测,外标法定量。结果在0.02 mg/L~2.0 mg/L时线性相关系数0.999 0,香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.02 mg/kg和0.03 mg/kg,最低定量限分别为0.07 mg/kg和0.10 mg/kg,3个加标浓度的回收率为87.0%~98.2%,相对标准偏差为1.9%~4.6%。结论本法具有简便、快速、准确、干扰少的优点,可用于化妆品中香兰素和乙基香兰素的同时测定。     

高效液相色谱柱后衍生法测定化妆品中的甲萘威

目的建立测定化妆品中甲萘威的高效液相色谱-柱后衍生测定法。方法水剂、乳状和膏霜状化妆品用甲醇提取后,于5 000 r/min离心,上清液用0.22μm微孔滤膜过滤后,经Carbama Analysis C_8(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,以水/甲醇=45/55(V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为37℃,进行分离后,目标物进柱后衍生系统生成高荧光强度的化合物,然后用荧光检测器进行测定,激发波长为330 nm,发射波长为465 nm。结果甲萘威在0.01 mg/L~1.0 mg/L时具有良好的线性,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;在低、中、高3种浓度(0.2 mg/kg、1.0 mg/kg、5.0 mg/kg)添加水平下,回收率为94.9%~103.7%,相对标准偏差为1.16%~5.25%。结论该方法前处理简单,检测灵敏度高,准确度好,适用于水剂、乳状和膏霜状化妆品中甲萘威的测定。     

凝胶色谱净化联合气相色谱串联质谱法同位素内标法测定茶叶中9,10-蒽醌

目的建立GPC-GC-MS/MS、同位素内标法测定茶叶中9,10-蒽醌的方法。方法称取经均质混匀处理后的茶叶样品,加入一定量d8-蒽醌同位素内标,经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)混合溶剂提取,GPC净化、减压浓缩后,经Agilent DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,GC-MS/MS测定,采用MRM多反应监测模式扫描,以保留时间、定性定量离子对的比率定性,内标法定量。结果该方法的线性范围为10μg/L~200μg/L,线性相关系数(r)=0.999;检出限和定量限分别为0.003 mg/kg、0.01 mg/kg;该方法的加标回收率为92.2%~95.5%,加标回收试验的精密度为2.70%~18.80%。结论该方法定性准确、灵敏度高、线性范围宽、准确度好、精密度高,能满足对茶叶中9,10-蒽醌的定性定量检测;GPC净化茶叶样品,操作简单,适于批量操作。     

固相萃取-超快速液相色谱串联质谱测定食品中五氯酚

目的建立了食品中五氯酚的固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法。方法样品用8%三乙胺的乙腈水溶液(70/30,V/V)提取,用MAX固相萃取小柱净化。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸)为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果五氯酚在0.5~50.0μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),方法的定量限为0.4~0.5μg/kg,检出限为0.12~0.15μg/kg,样品的回收率为82.0%~108.0%,精密度为1.89%~5.09%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重现性好,可用于多种食品中五氯酚的检测。     

高效液相色谱法同时测定市售醒酒护肝产品中8种化合物

目的建立同时分析醒酒护肝产品中儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、二氢杨梅素、甘草酸和甘草次酸等8种化合物的高效液相色谱法,并与实验室已建立的毛细管电泳法进行方法学比较。方法样品经甲醇-水(4∶1,V/V)超声提取30 min,10 000 r/min离心10 min,取上清液过滤膜后液相色谱进样,采用C_(18)柱(5μm×250 mm×4.6 mm)进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,色谱柱温度为30℃,采用可变波长检测器在210 nm处对儿茶素类及二氢杨梅素进行检测,250 nm处对甘草酸及甘草次酸进行检测。结果在优化的条件下,8种组分在各自的线性范围内相关系数(r)≥0.9996,检出限和定量限分别为0.07~1.25μg/g(S/N=3)和0.22~4.18μg/g(S/N=10),日内精密度和日间精密度分别为0.26%~1.95%和1.17%~3.89%,加标回收率为86.15%~98.61%。结论该高效液相色谱法灵敏度高、重复性好,可用于醒酒护肝产品的质量控制。     

同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐

目的建立茶叶中高氯酸盐的同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱测定法。方法茶叶样品经超纯水-甲醇(2∶3,V/V)提取后,高速离心,上清液用PRi ME HLB柱净化,再经Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,串联质谱法检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.25μg/L~50.0μg/L时线性回归方程为y=0.329 86x+0.031 82,相关系数(r)为0.999 3。加标浓度为0.10 mg/kg、0.40 mg/kg、0.80 mg/kg时,绿茶、红茶、茉莉花茶的平均回收率分别为93.8%~103.5%、93.4%~98.6%、94.6%~102.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%~4.6%、3.6%~4.9%、3.7%~4.8%。检出限为2.0μg/kg。结论本方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于茶叶中高氯酸盐的测定。     

高效液相色谱法测定薯片中9种工业染料

目的建立高效液相色谱法同时测定薯片中罗丹明B、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ9种非法添加的工业染料。方法样品用丙酮-水(95∶5,V/V)混合溶液超声提取定容至10 ml,使用ZORBAX Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相,流速为1.0 ml/min,采用梯度洗脱,二极管阵列检测器测定,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果9种目标化合物在实验条件下能完全分离,在0.1μg/ml~5.0μg/ml内呈现良好的线性关系,相关系数均0.999,检出限为0.05 mg/kg~0.25 mg/kg,3种浓度的加标回收率为80.2%~93.0%,相对标准偏差在2.8%~6.0%。结论本方法经实际应用证明,前处理过程简单,且准确度和精密度满足方法学要求,可应用于薯片中9种工业染料的实验室快速检测。     

高效液相色谱法测定足光散中氧化苦参碱含量

目的建立足光散中氧化苦参碱的高效液相色谱(HPLC)定量方法。方法样品前处理采用氨水碱化,三氯甲烷超声提取的方法。高效液相色谱法使用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(20∶80,V/V,加三乙胺调节p H值至7.8)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm,进样量为10μl。结果氧化苦参碱的浓度为46.6μg/ml~466.0μg/ml时,线性关系良好,线性方程为y=109.66x+0.55,相关系数(r)为0.999 8。氧化苦参碱精密度试验测得的相对标准偏差(RSD)为0.1%(n=6);加标回收率实验测得的平均回收率为99.0%(n=6),RSD为0.4%。结论本方法简便有效,稳定可靠,可用于足光散中氧化苦参碱的质量控制。     

食物中毒样品中的乌头碱的SPE—UFLC／MS／MS快速测定法

目的建立SPE．UFLC／MS／MS快速测定食物中毒事件中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的方法。方法各种食物样品及呕吐物经0．1mol／LHCl提取,SPE固相萃取小柱净化,经AgilentSBC182．1mm×50mm,1．8μm分离,在正离子模式下用串联质谱仪定性定量分析。结果食物样品及呕吐物中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的方法检出限为1—3μg／L,2个水平的加标回收率为79．8％～112．5％,相对标准偏差均小于9．4％。结论该方法测定各种食物样品及呕吐物中的乌头碱、次乌头碱、中乌头碱快速,准确,可靠,灵敏度高。     

不同采收期的附子中3种乌头碱的含量比较

目的:考察不同采收时间的附子中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量。方法:采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相A:乙腈—四氢呋喃(25:15),流动相B:0.1 mol/L醋酸铵溶液,检测波长:λ=235 nm,流速:1 ml/min,柱温:25℃。结果:不同采收时期附子中3种乌头碱的含量发生了明显变化,随着时间(7~9月份)的推移,新乌头碱的含量呈下降趋势,次乌头碱、乌头碱的含量呈上升趋势。结论:方法简单、易行,可为附子的进一步研究提供科学依据。     

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法研究

目的建立一种果汁、酱菜、腐乳等食品中脱氢乙酸防腐剂的高效液相色谱法。方法采用C18(5μm,250×4.60mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵(体积比为5∶95),流速1.00ml/min;紫外检测波长306nm;柱温25℃;进样量10μl;外标法定量。结果方法所采用的标准曲线有良好的线性关系(r=0.9997),方法的检出限为0.05mg/kg,加标回收率为96.5%~99.5%,对不同的样品基质相对标准偏差为1.09%~5.85%。结论该方法操作简便、准确,回收率高,精密度良好,重现性好,可用于果汁、酱菜、腐乳和月饼等食品中脱氢乙酸的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中甲基托布津和多菌灵

目的建立蔬菜中甲基托布津和多菌灵残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用QuEChERS样品前处理技术,提取上清液用氮气吹干,加流动相溶解,液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比为65∶35∶0.15)。采用电喷雾离子源正离子模式,选择反应监测方式,阴性样品基质加标外标法进行定量检测。结果甲基托布津和多菌灵标准溶液的浓度为5 ng/ml~500 ng/ml时,线性关系良好(r0.997)。甲基托布津和多菌灵的定量检出限均为5μg/kg,添加水平为50μg/kg、200μg/kg的平均回收率为86.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为6.5%~11.3%。结论本法简便、快速、准确,可用于检测蔬菜中的甲基托布津和多菌灵残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中毒样品中3-硝基丙酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗、甘蔗渣、呕吐物、血清和尿液中3-硝基丙酸(3-NPA)含量的方法。方法样品加入乙腈和氯化钠超声振荡提取并离心,上清液经PSA固相萃取柱净化后用10%氨水-甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用0.4%甲酸水溶解,0.22μm微孔滤膜过滤。选用Waters acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm×1.7μm)、乙腈-水为流动相、梯度洗脱分离、ESI源、负离子模式、多反应监测方式,基质匹配外标法定量测定3-NPA的含量。结果在1.0~50μg/kg的浓度范围内,3-NPA在甘蔗和血清等基质中有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9998,方法检出限为0.06~0.30μg/kg,定量限为0.20~1.0μg/kg;在加标水平为1.0、10.0和100.0μg/kg时3-NPA的加标回收率在86.9%~102.0%之间,相对标准偏差在1.80%~4.19%之间。结论超高效液相色谱-串联质谱法可准确、快速测定各种中毒样品中的3-NPA,可用于因误食霉变甘蔗引起中毒的应急事件处理。     

分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸

目的建立分散液-液微萃取-高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法采用5 ml尿样,用盐酸调节pH值为1,快速加入200μl三氯甲烷(萃取剂)和800μl异丙醇(分散剂)的混合溶剂,混匀后室温静置5 min,再以12 000 r/min离心5 min,分离出下层有机相,50℃经氮气吹干,残渣用甲醇溶解,经C_(18)柱(C_(18)柱:250 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用高效液相色谱-紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法苯巯基尿酸在0.050 mg/L~1.0 mg/L浓度时呈线性,相关系数为0.999 3,以3倍噪音值估算方法检出限为0.003 mg/L。在0.050 mg/L~1.0 mg/L时添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为96.9%~104.9%;批内精密度为2.50%~5.74%(n=6),批间精密度为3.52%~7.86%(n=6)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中苯巯基尿酸检测的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留

目的:建立鸡肉中氯霉素残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法。方法:液相色谱条件:采用krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇+水(50+50),流速:0.8 m l/m in,柱温35℃,进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源,负离子模式,MRM模式扫描,以氘代氯霉素为内标定量。结果:氯霉素在0.05 ng/m l~2.0 ng/m l范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.1μg/kg,0.1μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg三个添加浓度检测结果平均回收率为90%~108%,批内RSD均小于10%(n=3)。结论:本操作简单,灵敏度高,可用于鸡肉中氯霉素残留的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定尿液中草甘膦

目的建立尿液中草甘膦的固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)分析方法。方法尿液样品采用0.1%(V/V)甲酸-乙腈沉淀蛋白后,利用MCX阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Phenomenex Luna NH2柱(50 mm×4.6 mm,3μm)为分离柱,以乙腈/10 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源在选择离子监测模式(SIM)下检测,定量检测离子为m/z 168.006 7。结果尿液中草甘膦在1.0μg/L~100.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 2,尿液中草甘膦的检出限(S/N=3)为0.3μg/L,定量检出限(S/N=10)为1.0μg/L,方法的回收率在92.0%~97.2%,低、中、高3个添加水平浓度的日内RSD为2.4%~4.4%,日间RSD为3.3%~6.9%。结论建立的方法准确、简便、灵敏,可用于中毒者尿液中草甘膦的检测。     

基质分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中10种杀菌剂和4种杀虫剂

目的建立同时测定蔬菜、水果及茶叶中10种杀菌剂和4种杀虫剂的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法样品经乙腈匀浆、饱和氯化钠盐析、无水硫酸镁脱水、离心、固相吸附剂净化后,进液相色谱-质谱系统分析,外标法定量。色谱柱采用WATERS BEH C18柱(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,在正离子多反应监测模式下进行检测。结果 14种目标化合物在一定范围内线性关系良好(相关系数r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3×10~(-5)~3×10~(-3) mg/kg和1×10~(-4)~1×10~(-2)mg/kg;低、中、高浓度准确度分别为91.9%~117.0%、95.3%~111.0%、85.0%~105.0%,精密度(RSD)分别为1.5%~7.0%、0.9%~7.7%、1.0%~6.4%;回收率为80.9~112.0%。结论建立的方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于蔬菜、水果及茶叶中10种杀菌剂和4种杀虫剂的同时测定。