固相萃取-气相色谱质谱法同时测定水果蔬菜中13种三唑类杀菌剂

目的建立固相萃取(SPE)-气相色谱质谱法同时测定水果蔬菜中戊菌唑、四氟醚唑、氟菌唑、己唑醇、乙环唑、腈菌唑和粉唑醇等13种三唑类杀菌剂残留量的检测方法。方法采用乙腈、Carbori/NH2固相萃取柱净化提取样品中的待测组分,气相色谱串联质谱法分析,多反应监测模式(MRM)质谱检测,通过外标法定量。结果在优化实验条件下,13种三唑类杀菌剂的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数在0.995以上,检出限在0.2μg/L~6.2μg/L,定量限为0.5μg/L~7.9μg/L。在0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L 3种添加水平下,该方法的平均回收率在81.31%~104.43%,相对标准偏差(RSD)在2.33%~9.51%。结论该方法背景干扰低,具有操作快捷简单、准确度和灵敏度高等特点,定量限低于有关文献报道及国家标准值。满足同时测定水果中13种三唑类杀菌剂农药残留的检测要求。     

生活饮用水中7种酚类化合物残留的快速确证分析

目的建立一种快速、灵敏、准确测定饮用水中7种痕量酚类化合物的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法。方法饮用水样经Waters Oasis WAX固相萃取小柱富集与净化,以乙腈和乙酸铵氨水混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果 7种酚类化合物在0.1μg/L~100.0μg/L均呈现良好的线性关系(r≥0.999 7),方法的定量限为0.03μg/L~0.50μg/L。当加标水平为0.5μg/L、10.0μg/L和80.0μg/L时,7种酚类化合物的加标回收率为88.6%~103.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~7.1%。结论本方法可用于饮用水中酚类化合物残留的快速确证与分析。     

超高效液相色谱法同时测定饮用水中4种挥发酚

目的建立同时测定饮用水中苯酚、间甲酚、3,4-二甲酚、2,5-二甲酚的超高效液相色谱方法。方法样品直接过滤测定。采用Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,荧光检测器检测。甲醇-水(50∶50,V/V)为流动相,流速为0.20 ml/min,荧光检测器激发波长为268 nm,发射波长为310 nm。外标法定量。结果水中4种挥发酚在6 mim内完成检测,在1.0μg/L~20.0μg/L内线性关系良好(r≥0.999 7),方法的检出限为0.04μg/L~0.29μg/L,回收率为86.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)为0.86%~5.88%。结论该方法操作简单、快速、灵敏,可用于饮用水中挥发酚的检测。     

自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素

目的建立自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的分析方法。方法水样和藻细胞提取液经HLB固相萃取柱净化浓缩,氮吹挥去溶剂,用甲醇-水(0.04%甲酸)(1∶1,V/V)溶解,0.2μm微孔滤膜过滤,梯度洗脱条件下经BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用超高效液相色谱-串联质谱法多离子反应监测(MRM)双电荷模式检测。结果 9种微囊藻毒素的质量浓度为5 ng/ml~200 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均0.998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0.074 ng/L~1.65 ng/L,定量限为0.25 ng/L~5.51 ng/L。3种加标水平下的平均回收率为65.3%~102.3%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~11.6%。结论该方法前处理效率高、选择性强、灵敏度高,可应用于太湖水和饮用水中9种微囊藻毒素的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中杀菌剂和植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定水果中多效唑、赤霉素、噻苯隆等6种植物生长调节剂和甲基硫菌灵、甲霜灵、烯酰吗啉等8种杀菌剂残留。方法样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁-醋酸钠盐析,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,采用ZORBAX XDB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵水,梯度洗脱,电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定。结果 8种杀菌剂和6种植物生长调节剂在2.0~100.0 ng/m L范围线性关系均良好,相关系数(r)0.999 0;方法的检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.5~9.0μg/kg;空白样品的加标浓度为10.0、50.0和100.0μg/kg时,回收率为79.5%~93.0%,相对标准偏差为2.1%~8.7%。结论该方法适用于同时检测水果中8种杀菌剂和6种植物生长调节剂残留。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中莠去津及其4种代谢产物

目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中莠去津及其代谢产物的残留。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析;以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式检测。结果莠去津及其代谢产物在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7)。方法的检出限为0.000 5μg/L~0.04μg/L,莠去津及其代谢产物在出厂水和水源水中的加标回收率分别为81.4%~104.3%、74.7%~103.7%,相对标准偏差(n=7)分别为2.3%~6.6%、3.0%~8.0%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中莠去津及其代谢产物残留的测定。     

分散固相萃取-超快速液相色谱-二极管阵列法同时测定环境水中12种致敏性分散染料

目的建立一种快速、高效、准确的同时测定环境水中12种致敏性分散染料的磁性碳纳米管-分散固相萃取-超快速液相色谱(d SPE-UFLC)方法。方法环境水采用氨基修饰磁性碳纳米管对12种致敏性分散染料进行-分散固相萃取技术富集,采用Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×2.0 mm,2.2μm)和Shim-pack XR-ODSⅢ(75 mm×2.0 mm,2.2μm)双柱串联,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液(内含0.08%甲酸)和乙腈(内含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,全波长(190 nm~700 nm)检测。结果 12种致敏性分散染料的浓度为1.00μg/L~500μg/L时,线性关系良好(r≥0.997 4),检出限为0.082μg/L~1.49μg/L,最低定量限为0.27μg/L~4.92μg/L,RSD为2.6%~8.2%;在低、中、高3种加标水平下,回收率分别为76.2%~100%、80.6%~98.4%、79.2%~98.9%。磁性碳纳米管的富集倍数为100倍。结论本法可用于环境水样中上述12种致敏性分散染料的快速测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定散装凉茶中非法添加的6种化学药物

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),测定散装凉茶中6种非法添加的化学药物(对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、氢溴酸右美沙芬、安替比林、盐酸苯海拉明和萘普生等)。方法凉茶样品经含0.8%(V/V)甲酸的乙腈提取,C_(18)吸附剂净化,BEH C18超高效液相色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.7μm)分离,多重反应监测(MRM)正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。结果 6种化学药物的检出限为0.10μg/L~1.0μg/L;定量限为0.4μg/L~4.0μg/L;在线性范围内相关系数为0.998 4~0.999 4。3个不同添加水平下的平均加标回收率为72.3%~107.4%,RSD为1.2%~6.3%(n=6)。应用该方法对广州市售25份不同品牌散装凉茶样品进行测定,1份样品检出对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏,浓度分别为721 mg/L和4.29 mg/L。结论该方法简便、快速、准确,可用于凉茶中非法添加的6种化学药物的快速筛查。     

饮用水中35种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立饮用水中35种抗生素类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法水样经0.45μm膜过滤,采用HLB固相萃取柱对水样中的目标物进行富集净化,用12 ml甲醇洗脱,洗脱液氮气环境下吹至近干,5%甲醇水溶液定容至1 ml,上机分析。选择ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)用作色谱分离,0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式。结果在0.1~100μg/L的范围内,所得35种目标分析物的回归方程均具有良好的线性关系。方法的检出限为0.02~1.40 ng/L,定量下限为0.08~4.46 ng/L,加标回收率为63.0%~127.1%,RSD为0.6%~20.3%。结论该方法操作简单、快速,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中35种抗生素的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓和杨梅中35种杀菌剂残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定草莓和杨梅中35种杀菌剂残留量的分析方法。方法用乙腈提取试样中的杀菌剂残留,提取液浓缩后,经氨基固相萃取小柱净化,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 35种杀菌剂得到良好的分离,方法的线性范围为2μg/L~1 000μg/L,检出限(S/N=3)为0.03μg/kg~1.16μg/kg,定量限(S/N=10)为0.12μg/kg~3.88μg/kg。在10μg/kg的添加水平下,回收率为62.61%~130.53%,相对标准偏差为2.1%~9.5%。结论实验结果表明,该方法操作简便,耗时短,提取效果好,灵敏度高,准确性和稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。     

饮用水中8种有机磷类农药和除草剂及氨基甲酸酯类农药的超高效液相色谱-串联质谱直接测定法

目的建立饮用水中8种有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药和除草剂的超高效液相色谱-串联质谱直接测定法。方法水样经离心、0.22μm滤膜过滤后,以Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,甲醇和0.1%甲酸水为流动相,采用正离子动态多离子反应监测模式检测。结果在1.00~100.00μg/L的浓度范围内,所得8种农药的标准曲线线性关系良好,r为0.999 1~0.999 9。该方法对8种农药的检出限分别为0.002~0.08μg/L,定量下限分别为0.005~0.25μg/L;加标回收率为91.9%~102.8%,RSD为1.1%~6.8%。结论该方法样品前处理简单、快捷,且灵敏度高、精密度和准确度好、定性能力强,能更好地适应复杂水样中多组分的检测。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中双酚A和双酚S

目的建立食品中双酚A及双酚S残留的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品加入同位素内标,经乙腈超声提取、ENVI Carb固相萃取柱净化后,以BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇和水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子多反应监测模式检测,内标法定量。结果双酚A和双酚S分别在0.5μg/L~50.0μg/L和0.1μg/L~10.0μg/L具有良好的线性关系,相关系数均0.999;双酚A在固态食品和液态食品中的定量限分别为0.6μg/kg和48 ng/L;双酚S在固态食品和液态食品中的定量限分别为0.1μg/kg和7.0 ng/L;低、中、高3个加标水平下,双酚A和双酚S在6类食品基质中的平均回收率为85.0%~108.4%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~8.2%。结论该方法重现性好、灵敏度高、定量准确,可满足食品中双酚A和双酚S残留的检测需要。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的己烯雌酚残留量

目的建立牛奶中己烯雌酚的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品前处理采用QuEChERS萃取技术,阴性样品基质加标外标法,液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式定量检测牛奶中的己烯雌酚。结果己烯雌酚标准溶液的浓度为2.50 ng/m L~50.00 ng/m L时,线性关系良好(r=0.997 2)。己烯雌酚定量检测限为1.00μg/L,添加水平为2.00μg/L,5.00μg/L和10.00μg/L的平均回收率介于85.00%~95.70%之间,相对标准偏差在7.60%~9.80%之间。结论本法快速、灵敏、准确,可用于检测牛奶中的己烯雌酚残留量。     

饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立了饮用水中甲硝唑的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法。方法将200 ml水样经HLB固相萃取柱进行净化浓缩,利用T3色谱柱分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)法测定甲硝唑的浓度。结果在0.006~500 ng/ml的线性范围内,所得甲硝唑的回归方程为y=6 340x+23 600,线性关系良好,r=0.999 6。方法的检出限为1.9 ng/L,定量下限为6.0 ng/L,回收率为91.3%~99.2%,RSD6.0%。结论该方法灵敏度高,选择性强,适用于饮用水中甲硝唑的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中微囊藻毒素

目的建立测定水体中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定水中微囊藻毒素-LR。结果该方法检出限为0.04μg/L;线性定量范围为10～1 000μg/L,平均回收率为97.20%,平均相对标准偏差为4.71%。结论本文建立的超高效液相色谱-串联质谱法为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定水中10种农药

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中(饮用水和水源水)呋喃丹、灭多威、残杀威、莠去津、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷10种农药。方法采用直接进样方式,水样经0.22μm微孔滤膜过滤,用Dikma leapsil C18(2.1mm×150mm×2.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相等度洗脱,流速0.3mL/min,检测饮用水和水源水中的10种农药,外标法定量计算结果。结果方法的线性范围为0.1~50.0μg/L,相关系数均0.9996,检出限0.01~0.05μg/L;2个水平的平均加标回收率91.2%~99.8%;相对标准偏差(RSD)均7.66%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于测定饮用水和水源水中多种农药,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

自动固相萃取-液相色谱法测定饮用水中8种酚类物质

目的建立自动固相萃取高效液相色谱法分析饮用水中8种酚类物质。方法 250 ml水样经全自动固相萃取仪用HLB固相萃取柱富集,高效液相TC-C18色谱柱以1%醋酸、甲醇和乙腈为流动相梯度分离,二极管阵列检测器275 nm~320 nm选择波长检测。结果用4通道固相萃取仪以10 ml/min上250 ml水样品,HLB固相萃取柱富集饮用水中低浓度8种酚类物质,乙腈洗脱;线性范围为3.98μg/L~1 243.75μg/L;相关系数均≥0.999 4;8种酚类物质的加标回收率为81.0%~100.9%,RSD为1.8%~3.9%;检出限为0.73μg/L~6.90μg/L。结论方法自动化程度高、耗时短,灵敏度高,重现性好,适用于饮用水中低浓度8种酚类化合物检测。     

饮用水中5种新烟碱类杀虫剂的液相色谱质谱检测法

目的建立直接进样同时检测饮用水中啶虫脒、噻虫啉、吡虫啉、烯啶虫胺和噻虫嗪5种新烟碱类杀虫剂残留的液相色谱串联质谱法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,采用液相色谱柱分离,ESI正离子扫描多反应监测模式检测,外标法定量分析。色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)。结果在2~200μg/L范围内5种杀虫剂所得回归方程的线性关系良好,相关系数均0.99,检出限均0.2μg/L,进行3个不同质量浓度的测定,每个浓度重复7次。该方法的平均回收率在88.5%~111.3%之间,相对标准偏差在0.8%~6.9%之间。结论该方法操作简单、快速,准确度和灵敏度均能满足同时测定饮用水中多种新烟碱类杀虫剂残留的要求。     

生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)方式正负离子化模式进行检测。结果 15种有机污染物在0.5~10μg/L(除五氯酚、2,4-滴为5.0~100μg/L)的线性范围内,所得的回归方程均呈良好的线性关系,r0.998。该方法的检出限为0.05~2.0μg/L,平均回收率为85.0%~105.9%,RSD为1.23%~7.12%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适用于生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留检测。