气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速检测中草药中85种农药残留

目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析中草药中1,2,4-三氯苯等85种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化管净化,引入分析保护剂,色谱柱为DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果所测85种农药残留的浓度为0.02μg/ml~0.40μg/ml时,线性关系良好,线性相关系数(r)0.99,平均回收率为79.1%~118.4%,相对标准偏差为2.4%~8.7%,方法检出限为0.001 mg/kg~0.012 mg/kg,方法定量限为0.003 mg/kg~0.039 mg/kg,每个样品在20.75 min内完成检测。其中,茯苓样品检出乐果0.15 mg/kg、乙拌磷0.21 mg/kg、马拉硫磷0.40 mg/kg;白芍样品中检出乐果0.16 mg/kg、乙拌磷0.25 mg/kg、马拉硫磷0.39 mg/kg,其他样品均未检出农药残留。结论本法简单、快速、灵敏、准确,适合于中草药中农药多残留的快速筛查检测。     

Qu EChERS-气相色谱-质谱法测定水果中多种农药残留

目的 建立Qu ECh ERS-气相色谱-质谱法同时检测水果中27种农药残留的方法。方法 样品经乙腈提取,提取液Qu ECh ERS方法净化,选择离子监测(SIM)模式下检测,基质匹配外标法定量。考察无缓冲盐体系和柠檬酸盐缓冲体系提取水果中27种农药的有效性,并对比3种Qu ECh ERS分散试剂盒净化方法。结果 存在缓冲盐体系的Qu ECh ERS方法提取效果更好;通过比较净化效果和总离子流色谱图,发现Qu ECh ERS分散试剂盒中石墨化炭黑(GCB)对含色素的水果净化效果更好。27种农药在线性范围内相关系数均≥0.998。方法检出限为1.5μg/kg～15.0μg/kg,定量限在4.5μg/kg～45μg/kg,加标回收率为67.10%～115.51%,相对标准偏差为1.1%～10.3%。结论 本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水果中27种农药残留的检测。     

同位素内标-气相色谱串联质谱法测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的建立同位素内标-气相色谱串联质谱测定果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。方法样品用Qu ECh ERS法提取后,引入分析保护剂,气相色谱串联质谱法测定。结果 41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留在0.10~4.0μg/ml范围内线性相关系数在0.992~0.999之间,方法定量限在0.002 mg/kg~0.023 mg/kg,加标回收率为69.1%~115.1%,相对标准偏差为2.6%~9.7%。结论本法操作简便、结果准确、灵敏度高,可满足果蔬中41种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测要求。     

凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱法测定鲜食用菌中25种农药残留

目的建立蘑菇中25种农药残留的在线凝胶渗透色谱-串联三重四极杆气质联用法。方法样品用乙腈超声提取,提取液经Qu ECh ERS小柱净化,氮吹浓缩后经凝胶渗透色谱(GPC)在线净化。采用DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,以外标法定量。结果 25种农药在其浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数(r)≥0.998 0,方法的检出限(LOD)为0.000 3 mg/kg~0.003 0 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg~0.010 mg/kg。方法的加标回收率为73.1%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为2.14%~8.32%。结论该方法的样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适用于食用菌中多种农药残留的检测。     

QuEChERS提取-气相色谱/质谱联用法测定食物中毒样品中的克百威

目的建立Qu ECh ERS提取-气相色谱/质谱联用法(Qu ECh ERS-GC/MS)检测引起化学性食物中毒的有毒物质及其含量,为化学食物中毒应急处理提供科学依据。方法食物中毒样品用乙腈提取,Qu ECh ERS试剂盒提取净化后,通过DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用EI源全扫描模式对未知化学毒物定性,采用EI源选择离子监测模式,利用外标法进行定量分析。结果通过对样品质谱图谱分析,在2份样品中检出化学毒物为克百威,样品中克百威浓度分别为581.1 mg/kg、412.5 mg/kg。克百威浓度在0.0 mg/L~5.0 mg/L时线性关系良好,线性相关系数为0.999 1,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,加标回收率为80%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.9%。结论Qu ECh ERS提取-气相色谱/质谱联用法测定食物中毒样品中的克百威,该方法灵敏度高,操作简单快速,重现性好,结果准确,为临床医生抢救患者提供治疗依据。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测水果中18种农药残留

目的建立水果中18种农药残留的QuEChERS-气相色谱串联质谱测定方法。方法样品经丙酮提取,提取液经QuEChERS方法净化,引入分析保护剂,采用HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离、串联质谱法检测,外标基质法定量。结果 18种农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法检出限为0.003mg/kg~0.013 mg/kg,方法定量限为0.010mg/kg~0.043 mg/kg,加标回收率为75.2%~112%,相对标准偏差为5.3%~14.6%。结论本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于水果中18种农药残留的测定。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中41种农药残留

目的通过比较不同的提取溶剂和提取净化方法,建立了Qu ECh ERS前处理,在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)快速测定蔬菜水果中41种农药的检测方法。方法样品经乙腈-乙酸乙酸钠缓冲液均质提取,混合型固相分散萃取剂净化,凝胶渗透色谱气相色谱串联质谱,MRM模式检测。结果在2~200 ng/m L范围内,41种农药的线性相关系数均大于0.995,在芹菜和苹果两种样品基质中添加41种农药,添加水平为5、10和50μg/kg的混合标准溶液,41种农药的平均回收率范围为71.0%~125.4%,相对标准偏差范围为0.34%~15.00%。添加水平为5μg/kg时的定量限为0.107~10.100μg/kg。结论该方法样品处理简单快速,相比其他多残留分析方法净化效果好,其灵敏度和选择性明显提高。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定温棚蔬菜中7种氨基甲酸酯及5种拟除虫菊酯农药残留

目的建立温棚蔬菜中5种拟除虫菊酯及7种氨基甲酸酯的Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用测定法。方法蔬菜样品经乙腈提取,利用Qu ECh ERS法净化,GC-MS分离检测蔬菜中的农药残留。结果氨基甲酸酯在0.07~5.00μg/ml浓度范围内,拟除虫菊酯在0.05~5.00μg/ml浓度范围内,相关系数均大于0.9949%;氨基甲酸酯的检出限为0.18~0.37μg/kg,平均回收率为72.50%~98.75%,相对标准偏差在1.62%~4.13%之间;拟除虫菊酯的检出限为0.27~0.86μg/kg,平均回收率为75.00~103.6%,相对标准偏差在1.37%~5.92%之间。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氨基甲酸酯和拟菊酯类农药残留检测。     

凝胶渗透色谱与气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中15种有机氯农药残留

目的通过优化凝胶渗透色谱净化系统(GPC)及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术参数,建立GPC与GC-MS/MS法检测蔬菜中15种有机氯农药残留的方法。方法蔬菜样品经乙腈溶剂提取,氮吹至近干,上GPC处理净化,样品净化后用GC-MS/MS法进行定性、定量分析。实验中比较2条不同凝胶柱及GPC流动相在不同流速下对净化效果的影响,同时比较2条不同毛细管柱的分离效果,根据实验结果,采用20 mm×400 mm凝胶柱、流量为3 ml/min为净化条件,选用中等极性毛细管柱TR-1701为分析色谱柱。结果本方法中,15种有机氯农药的浓度为0.005μg/ml~0.200μg/ml时,线性相关系数(r)≥0.990,定量限为0.000 04 mg/kg~0.001 60 mg/kg。对韭菜样品按0.005 mg/kg、0.025 mg/kg、0.100 mg/kg 3组水平进行加标试验,方法的精密度(RSD)为2.8%~12.0%,回收率为72.1%~104.1%。结论本方法检测样品的范围广、灵敏度高、定性可靠、定量准确,适合蔬菜中农药多残留的分析。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定果蔬中37种有机磷农药残留

目的建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定果蔬中37种有机磷农药残留的方法。方法样品以乙腈为提取剂进行高速匀浆提取,提取液经PSA和石墨化碳黑分散性固相萃取净化,除去样品中的色素等干扰基质,再经在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质,有效降低了样品基质带来的背景干扰,最终样液在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下进行外标法定量。结果果蔬中37种有机磷农药分离效果较好,在浓度为5.00μg/L~500μg/L时,线性关系良好,标准曲线的相关系数0.992,在低、中、高3种不同浓度(20μg/kg、50μg/kg、100μg/kg)添加水平下,37种有机磷农药的平均回收率为63.0%~120.4%,相对标准偏差(RSD)为2.01%~14.20%,方法的检出限为0.5μg/kg~1.1μg/kg。结论该分析方法的背景干扰低,灵敏度高,适合果蔬中有机磷农药多残留的测定。     

QuEChERS提取-气相色谱法测定蔬菜中的10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立气相色谱法测定蔬菜中的10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法样品经组织捣碎、乙腈提取、Qu ECh ERS净化、正己烷定容,配制成10.0μg/ml的混合标准工作液,采用GC检测10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药。结果有机磷类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.007 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.021 mg/kg;氨基甲酸酯类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.004 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.012 mg/kg。平均加标回收率为79.3%~93.1%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~15.3%。50份蔬菜样品中,涕灭威检出3份,涕灭威砜检出1份,甲胺磷检出8份,乙酰甲胺磷检出4份,氧乐果检出6份,3-羟基克百威检出1份,其余农药残留指标均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中10种有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎,采用Qu ECh ERS法预处理,采用含1%(V/V)乙酸乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(无水硫酸镁和C18粉末)净化,用Agilent Extend-C18色谱柱分离,以0.01%(V/V)氨水和乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果多效唑、氯吡脲和噻苯隆在0.2μg/L~200μg/L,赤霉素、2,4-D和4-CPA在2μg/L~500μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.995 2。6种植物生长调节剂的检出限为0.02μg/kg~1.5μg/kg,定量限为0.07μg/kg~5.0μg/kg,加标回收率为79.5%~104.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.1%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的残留检测要求。     

全自动固相萃取/气相色谱质谱法快速测定蔬果中农药残留

目的:建立蔬果中11种有机磷农药残留全自动固相萃取/气相色谱质谱分析方法。方法:用乙腈匀浆提取样品中的有机磷类农药,通过全自动固相萃取仪提取净化,用气质联用仪进行分析。结果:11种有机磷农药在0.1 mg/kg~2.0 mg/kg范围内线性相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.005 mg/kg,11种有机磷农药加标0.1 mg/kg时,回收率为78.5%~102.5%,加标0.5 mg/kg时,为76.8%~99.6%;相对标准偏差分别为1.4%~5.5%和1.8%~6.2%。结论:此法简便,快速,净化效果好,回收率高,可同时测定水果、蔬菜中的多种有机磷农药残留。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中8种杀菌剂的残留量

目的建立Qu ECh ERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂残留量的检测方法。方法样品以乙腈为提取液,经超声振荡提取后,加入Qu ECh ERS萃取盐包,混匀离心。取上清液经Qu ECh ERS小管净化后,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果 8种杀菌剂浓度为1.0 ng/ml~100.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.998 1,方法检出限≤1.5μg/kg,加标回收率为80.6%~120.2%,重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%~10.6%。结论该方法样品前处理简单,分析效率高,操作时间短,广泛适用于同时测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂的残留量。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留

目的建立一种Qu ECh ERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法采用含1%乙酸的乙腈提取试样中的植物生长调节剂残留,分散固相萃取净化,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 18种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r0.990 0),葡萄中3个添加水平的回收率为71.0%~120.2%,检出限(S/N=3)为0.17μg/kg~2.60μg/kg,定量限(S/N=10)为0.56μg/kg~8.70μg/kg。结论该方法操作简单,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

Qu EChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法同时测定食物中毒样品中的100种农药残留

目的 建立食物中毒样品中100种农药残留的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱的测定方法。方法 样品经改进的Qu ECh ERS方法提取和净化,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,0. 1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,采用多反应监测-信息相关采集-增强产物离子(MRM-IDA-EPI)扫描结合谱库检索进行分析,同时评估不同基质的基质效应以及不同吸附剂的净化效果。结果 100种农药的线性相关系数(r)均 0. 992 2,4种代表性基质(苹果、韭菜、孜然粉和猪肉)在3个加标水平(5μg/kg,20μg/kg和50μg/kg)的平均回收率为70. 0%～119. 2%,相对标准偏差为0. 6%～17. 0%。方法的检出限和定量限分别为0. 01μg/kg～0. 3μg/kg和0. 03μg/kg～1. 0μg/kg。结论 该方法前处理简单、方便、准确、灵敏,适用于突发食物中毒事件中对农药残留的筛查和检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的杂色曲霉素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定玉米、大米、小麦等谷物食品中潜在的致癌物——杂色曲霉素的方法。方法通过优化液相色谱与质谱的采集参数,得到适用于杂色曲霉素的最佳仪器检测条件。谷物样品经改良的Qu ECh ERS前处理技术进行提取净化。通过优化提取溶液和净化吸附剂,最终确定前处理步骤为谷物样品加水浸泡后再用乙腈提取,经C_(18)吸附剂净化,有效降低了样品基质带来的背景干扰,最终在UPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下进行内标法定量。结果杂色曲霉素在0.1 ng/ml~10.0 ng/ml时,线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.09μg/kg~0.16μg/kg和0.30μg/kg~0.53μg/kg;在低、中、高3种浓度(1.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg)添加水平下,回收率为80.3%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.61%~15.04%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于谷物中杂色曲霉素的测定。     

全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定蔬菜和茶叶中49种农药残留

目的建立全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定蔬菜和茶叶中49种农药残留的方法。方法样品加乙腈超声提取后经全自动固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。结果 49种农药的线性范围为0.01μg/L~10μg/L,线性相关系数在0.990 0~0.999 9之间,检出限为0.01μg/kg~3.0μg/kg,定量限为0.03μg/kg~10.0μg/kg,加标回收率为80.0%~108.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该法简便、快速、重现性好,适合蔬菜和茶叶中多种农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱仪联用同时测定蔬菜中多种有机磷和硫丹类农药残留

目的建立快速测定蔬菜中有机磷和硫丹类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱仪联用检测方法。方法采用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化,DB-17MS石英毛细管色谱柱,以GC-MS选择离子监测模式检测蔬菜中12种有机磷和3种硫丹类。结果 15种农药组分线性范围在0.2~1.0μg/ml之间,标准曲线线性系数r0.99,检出限在0.01~0.08 mg/kg,定量下限0.05~0.26 mg/kg之间,样品高、低两个浓度加标回收率在76%~117%之间,相对标准偏差(RSD)在1.27%~6.53%之间。结论方法准确度高、灵敏度好、重现性好、快速,适用于蔬菜中有机磷和硫丹类农药残留测定。     

蔬菜和水果中杀菌剂的高效液相色谱-串联质谱检测法

目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法定量测定蔬菜和水果中11种杀菌剂的方法。方法样品以快速样品前处理技术(Qu ECh ERS法)净化,经LC-MS/MS检测,以选择离子扫描(SIM)模式检测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。结果 11种杀菌剂在测定的范围内线性关系良好(r0.999 0),方法的检出限为0.4~2.5μg/kg(S/N=3)。在加标水平为40、60、80μg/L时,方法的回收率为75.6%~108.2%,相对标准偏差为1.2%~7.5%。结论该方法前处理简单,分析时间短、选择性好和灵敏度高,适用于蔬菜和水果中杀菌剂的检测。