不同方法测定海蜇中铝含量比较

目的对测定海蜇中铝含量的不同检测方法进行比较。方法分别采用湿法消解、微波消解和水浴浸提法3种方法对海蜇样品进行前处理,再分别采用分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定海蜇样品中铝含量。结果湿法消解和微波消解用时2~4 h,水浴浸提法用时2 h。6种检测方法检出限为0.07~7.6 mg/kg,电感耦合等离子体质谱法的检出限低于分光光度法;方法的相对标准偏差(RSD)为3.8%~6.5%,回收率为92.0%~104.0%,湿法消解-分光光度法的RSD最高,水浴浸提-电感耦合等离子体质谱法的RSD最低。5份市售海蜇样品中铝含量为264~704 mg/kg,其中2份超标,超标率为40.0%。结论 6种检测方法均可满足海蜇中铝含量测定的需求,水浴浸提法用酸量最少,耗时最短,电感耦合等离子体质谱法比分光光度法使用试剂少且可实现自动化。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中钾等17种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的方法。方法样品采用硝酸作为消解液微波消解、电热消解器赶酸后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、钙、镁3种常量元素和铁、锌、铜、硒、钼、铬、镍等14种微量元素,用外标法定量。结果电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的相对标准偏差(RSD)为0.3%~4.2%,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均0.999 5,加标回收率为91.9%~105.7%。结论该方法具有快速、简便、精密度好、准确度高、灵敏度高、所用试剂少等优点,各项指标均满足重金属检测的要求,适合荸荠、茨菰及其他水果、蔬菜中重金属的多元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱仪与国标法测水碘的方法比较

目的比较电感耦合等离子体质谱法与国标法的水碘检测结果。方法从方法的灵敏度,精密度和准确度等指标进行比较。结果电感耦合等离子体质谱法测定水碘检出限0.2μg/L,加标回收率95.0%~102.0%,相对标准偏差2.0%,两种方法对实际样品的分析结果没有显著统计学意义。结论电感耦合等离子体质谱法操作简单、快速、准确,是一种检测水碘的较好方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定血浆中21种金属元素的样品前处理方法比较

目的 探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人血浆样品中21种金属元素的最佳前处理方法。方法分别采用HNO3直接稀释、HNO3-H2O2水浴消解、HNO3-H2O2烘箱高温消解3种方法进行血浆前处理,电感耦合等离子体质谱法测定。结果 血浆样品消解液中硝酸最适浓度为6%;21种元素相关系数优于0.999,检出限为0.00100μg/L~1.52μg/L;HNO3直接稀释、HNO3-H2O2水浴消解、HNO3-H2O2烘箱高温消解3种前处理方法加标回收率范围分别为77.45%~125.2%、77.45%~128.6%、82.27%~118.8%;RSD分别介于0.31%~7.7%、0.082%~9.3%、0.080%~3.8%之间。结论 HNO3-H2O2烘箱高温消解前处理方法操作简便、干扰小、重现性好、准确度高,适合应用于ICP-MS进行生物样本中多元素的测定及大样本分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属含量的方法。方法样品经微波消解处理,用ICP-MS进行测定。结果硝酸浓度在1%~5%时对测定结果的影响较小,可以忽略。浓度低于20 mg/L的K、Na、Ca、Mg对各元素的测定结果无显著影响。在测定条件下,5种重金属在各自的线性范围内相关系数均0.999,铬和铜的检出限为0.02 mg/kg,铅的检出限为0.009 mg/kg,镍的检出限为0.005 mg/kg,镉的检出限为0.002 mg/kg;加标回收率为92.0%~112.2%;相对标准偏差为0.96%~5.6%。结论该方法样品处理简单、快速、检测准确、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的测定。     

电感耦合等离子体质谱法与液体激光荧光法分析水中铀的比较

目的 建立微波消解、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定水中铀的方法，并与液体激光荧光法进行比较。方法 应用建立的微波消解、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和液体激光荧光法分别测定不同水样中的铀含量。结果 液体激光荧光法和ICP-MS法的检出限分别为0.021 μg·L^-1和0.003 μg·L^-1，测定结果的标准偏差范围分别为1.20%~4.24%和0.78%~3.46%，精密度分别为3.02%和0.71%，采用两种方法对实际样品进行分析，结果吻合。结论 ICP-MS测量水中铀的检出限低，精密度和准确度更高，但仪器昂贵，测量成本高，因此每个实验室要根据实际条件及样品含铀量大小选择分析方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定指甲中锰

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速、准确测定人体指甲中微量元素锰的检测方法。方法称取适量样品经HNO3体系微波消解处理后,以质量数72锗作为内标物质,采用电感耦合等离子体质谱法直接测定样品消解液中锰元素的含量,对职业暴露人群和对照人群的指甲进行了检测分析。结果本法锰元素线性范围在0μg/kg~500μg/kg,标准曲线线性关系良好,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.013μg/g,标准物质GBW07601a(GSH-1a人发)的测定结果在标准参考值范围内,相对标准偏差(RSD)为4.0%,样品3个不同浓度的加标回收率为84.0%~104.6%,样品检测结果暴露组指甲锰的含量远远高于对照组。结论本法灵敏准确、快速方便,适用于人体指甲中微量锰元素的测定分析,可以为评估人群中重金属微量锰元素研究工作提供技术支持。     

电感耦合等离子体质谱法测定工人全血中铅含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铅作业工人血铅含量为(352.31±128.93)μg/L。本方法检出限0.25μg/L,精密度2.90%,加标回收率为101.11%~104.50%,具有快速、准确、简便的特点,可满足血铅快速检测的要求。     

微波消解ICP-MS和GFAAS测定中药材中铅镉含量的对比研究

目的:运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定几种中药材中铅、镉的含量,并对结果进行比较。方法:微波消解前处理样品,分别采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样本中铅、镉含量。结果:ICP-MS线性关系均大于0.9994,GFAAS线性关系均大于0.9991,精密度(RSD)为3.1%～4.9%,国家标准物质:丹参(GBW(E)090066)、黄芪(GBW09588),两种方法检测结果均在范围之类,不存在显著性差异。结论:微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)均可用于测定中药材中铅、镉含量,ICP-MS能同时测定多种元素,但仪器昂贵且维护成本高,GFAAS测量方法简便、精度高,但每一元素需要分别测定,且干扰较大。     

中药材中5种重金属含量ICP-MS法测定

中药材中重金属含量超标已成为影响传统中药走向世界的重要问题.近年来,电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)越来越受到重视,该方法在中药微量元素分析中已被广泛应用[1-3].采用四极杆型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)配合八极杆碰撞/反应池(collision/reaction cell octopole reaction system,ORS)消干扰技术则可以很好地消除复杂的中药基体干扰[4],准确地测定中药材中多种重金属元素含量.     

电感耦合等离子体质谱法和氢化物发生原子荧光光谱法测定尿中砷含量的对比试验

目的 以尿为样本,采用微波消解和湿法消解这2种不同的消化方法对尿样进行前处理,通过使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和氢化物发生原子荧光光谱仪(AFS)这2种不同仪器的对比试验,来建立测定尿中砷含量的试验方法。方法 电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法都能测定尿中砷含量,从样品的消化前处理、标准曲线线性相关性、检出限、相对标准偏差和尿样的质控样品的测定进行比较。结果 2种试验方法对尿中砷含量的检测数据都具有准确的代表性,均可满足检测标准的要求。结论 电感耦合等离子体质谱仪灵敏度高,稳定性低,检测成本高,但可同时测定多种元素,减少了人力,缩短了工作时间,提高了工作效率。原子荧光光谱仪稳定性好,检测成本低,广泛地应用于单个元素砷的测定。这2种检测尿样中砷含量的技术指标和测试结果均可满足检测标准的要求,为尿样中砷含量测定的前处理和检测仪器的选择提供了相关的数据依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地沟油中微量元素

目的:测定地沟油中的微量元素含量。方法:采用HNO3-H2O2酸体系进行微波消解、电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果:在优化的实验条件下,方法的检出限(3σ,n=11)为0.01~7.50μg/L;相对标准偏差为0.30%~14.92%;标准加入回收率为88.2%~111.3%。结论:元素Fe、Cr、Zn、Mn在地沟油中含量明显超出食用油,而Hg、Sn、Co、Sb、Tl、Mo无论在食用油还是在地沟油中含量均低于检测限。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定可食性包装材料中La、Ce、Pr、Sm、Nd 5种稀土元素

目的采用微波消解前处理方法,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定可食性包装材料中La、Ce、Pr、Sm、Nd 5种稀土元素含量的分析方法。方法准确称取可食性包装材料,置于酸煮洗净的聚四氟乙烯消解罐中,加入硝酸,加热消解,消解完毕后冷却,用超纯水定容,电感耦合等离子质谱法测定,采用外标法定量。结果可食性包装材料5种稀土元素检测方法的检出限为0.083μg/kg~0.40μg/kg,相关系数(r)为0.999 9,相对标准偏差(RSD)5%,回收率为85.50%~102.80%。结论结果表明该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于可食性包装材料中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒事件中铊含量

目的：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品并考察其方法学。方法：优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱测定各样品铊含量。结果：本法的检出限为0.008μg/L,回收率96.8%~104.8%。经测定在尿样和餐具中检出高浓度铊。结论：用电感耦合等离子体质谱法测定铊中毒样品是一种灵敏快速、简便准确的方法。     

血清和唾液中五种微量元素的电感耦合等离子体质谱测定法

人血清中微量元素测定较常用的分析方法有原子吸收分光光度法（AAS）、等离子体光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），人唾液中微量元素的测定有火焰法和阳极溶出伏安法（ASV），用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）分析血清及唾液中多种微量元素的文献较少。我们对人血液和唾液进行取样，加入1％硝酸后，用ICP-MS法分析了锰（Mn）、铜（Cu）、锌（Zn）、镉（Cd）、铅（Pb），具有耗样少、速度快、灵敏度高、检出限低、能同时测多种元素等优点，分析结果准确可靠。     

ICP-MS检测全血铅的研究进展

电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是可以同时检测包括血铅在内的多种微量元素的重要方法。就ICP-MS检测全血铅的样品处理、干扰及消除方法、定量方法几方面的研究成果进行简要综述。     

应用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量。方法:用微波消解进行样品前处理,以In,Bi作内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量。结果:线性范围宽,相关系数大于0.999;方法的相对标准偏差小于等于6%;方法的准确度:选择美国标准物质牡蛎(NBS1566)、贻贝(GBW08571),分别测定Pb、Cd含量,测定值均在标准值范围内。结论:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量,方法简单、快速、灵敏度高、线性范围宽、干扰少。     

ICP-MS检测全铅的研究进展

电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)是可以同时检测包括血铅在内的多种微量元素的重要方法.就ICP-MS检测全血铅的样品处理、干扰及消除方法、定量方法几方面的研究成果进行简要综述.     

CP-MS法与ASS法测量全血Fe、Cu、Pb的比较和分析

目的比较原子吸收光谱法(ASS)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测全血中的微量元素(Fe、Cu、Pb)的相关性和一致性,评价电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测全血Fe、Cu、Pb的可靠性。方法随机抽取临床全血标本,分别以原子吸收光谱法及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时检测全血Fe、Cu、Pb。测量结果进行统计学分析,对比两种方法的相关性、一致性。结果电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与原子吸收光谱法(ASS)测全血Fe、Cu、Pb总体均数的差异性无统计学意义(P>0.05),呈现强相关性(相关系数r分别为0.999、0.997、0.999);批内、批间重复性试验结果无显著性差异,且精密度符合要求(CV<5%)。但当样品浓度较高(或较低)时,两种方法测量的一致性较差。结论电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在全血标本微量元素检测中,相对原子光谱法,具有样品需求量少、线性范围宽、分析速度快、能同时分析多种微量元素等优点。     

电感耦合等离子体-质谱法同时检测土壤8种金属元素

目的 建立酸消解 - 电感耦合等离子体 - 质谱法（ICP - MS）同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷、镍、铜和锌。方法 土壤样品用硝酸 - 氢氟酸体系全自动石墨消解法消解,电感耦合等离子体 - 质谱法测定,内标法定量。结果 自动化的前处理方式增加了方法的安全性,缩短了前处理时间。方法回收率为88%～110%,精密度为0.4%～6.0%,方法检出限为0.007～0.99 mg/kg。使用GSS - 23、GSS - 14土壤标准物质进行质量控制,8种元素的结果均在标准值参考范围内。结论 本法操作安全、快速,灵敏、准确,适用于土壤中8种金属元素的检测。