复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1%氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/kg~15μg/kg和0.15μg/kg~45μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6%~106.3%、95.0%~108.1%、88.9%~115.6%,精密度(RSD)分别为4.2%~11.3%、2.3%~13.7%、2.4%~9.4%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定。     

免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定广式月饼中的伏马毒素B_1、B_2

目的建立广式月饼中的伏马毒素(FB_1、FB_2)定性和定量的液相色谱-串联质谱法。方法广式月饼样品经甲醇-水(8∶2,V/V)溶液均质提取后,用免疫亲和柱净化,经PBS洗脱,以乙酸铵溶液(5 mmol/L,p H=4.5)和乙腈为流动相,流速为400μl/min,柱温为30℃,在C18色谱柱上梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 FB_1、FB_2的质量浓度为0.1 ng/ml~50.0 ng/ml时,标准曲线的线性关系良好;用本法测定的2种伏马毒素的回收率为79.2%~102.3%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~8.7%。采用该方法对市售的5种广式月饼中的伏马毒素进行分析,其中1份广式月饼样品能够检测到含有痕量的FB1(0.56μg/kg)和FB2(0.73μg/kg)。结论该方法具有简单、快速、准确、可靠等特点,适用于广式月饼中2种伏马毒素的同时测定。     

同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中8种真菌毒素

目的建立同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、伏马毒素B1、赭曲霉毒素A、杂色曲霉毒素、玉米赤霉烯酮8种真菌毒素残留的分析方法。方法样品经甲醇-甲酸-水溶液(79∶1∶20,V/V)提取后,通过适当稀释和过滤,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,电喷雾正负离子扫描模式,同位素内标法定量。结果在该实验条件下,8种真菌毒素在浓度0.33μg/L^500μg/L时,线性关系良好,r均>0.999;检出限(LOD)为0.1μg/kg^5.0μg/kg;3种不同浓度的添加水平下,8种真菌毒素的平均回收率为80.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.6%。结论将方法用于24种中药材中真菌毒素残留的检测,测定结果表明该方法具有前处理方式简单,检验方法准确、可靠、灵敏度高、检测速度快的优点,可广泛应用于中药材中8种真菌毒素的残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中甲基托布津和多菌灵

目的建立蔬菜中甲基托布津和多菌灵残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用QuEChERS样品前处理技术,提取上清液用氮气吹干,加流动相溶解,液相色谱-串联质谱法测定。色谱柱采用Inertsil ODS-3柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙酸(体积比为65∶35∶0.15)。采用电喷雾离子源正离子模式,选择反应监测方式,阴性样品基质加标外标法进行定量检测。结果甲基托布津和多菌灵标准溶液的浓度为5 ng/ml~500 ng/ml时,线性关系良好(r0.997)。甲基托布津和多菌灵的定量检出限均为5μg/kg,添加水平为50μg/kg、200μg/kg的平均回收率为86.0%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为6.5%~11.3%。结论本法简便、快速、准确,可用于检测蔬菜中的甲基托布津和多菌灵残留量。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素

目的建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中9种微囊藻毒素的分析方法。方法均质样品经乙酸-甲醇-0. 1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(2∶49∶49,V/V/V)溶液提取后,再经HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用甲醇-0. 04%甲酸(1∶1,V/V)溶解,0. 22μm微孔滤膜过滤后进样,BEH C_(18)柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,串联质谱MRM模式检测。结果通过本研究的提取净化方法,能够同时测定水产品种9种微囊藻毒素,其质量浓度为5 ng/ml～200 ng/ml时,线性相关系数(r)均 0. 998,9种微囊藻毒素的检出限(LOD)为0. 10μg/kg～2. 48μg/kg,定量限(LOQ)为0. 30μg/kg～8. 27μg/kg。3种加标水平10μg/kg、40μg/kg和100μg/kg下的回收率为71. 4%～79. 7%、72. 4%～80. 4%和70. 6%～82. 2%,相对标准偏差(RSD)为6. 4%～8. 4%、4. 9%～8. 7%和5. 8%～8. 4%(n=6)。结论该方法前处理简单、选择性强、灵敏度高,可同时测定水产品中9种微囊藻毒素。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留

目的建立多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法样品经提取后,提取液经HLB固相萃取柱进行净化。以C18色谱柱(3.0 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,串联四级杆质谱仪检测,外标法定量。结果本法在0.25μg/kg~5.0μg/kg呈良好线性关系,相关系数0.99,平均回收率在78.0%~110.0%,最低检出限为0.2μg/kg~0.3μg/kg,相对标准差15%。结论本法操作简单、灵敏度高、重现性好,能满足多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物痕量残留的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法豆芽样品经组织捣碎,用含1%乙酸-乙腈(1∶99,V/V)溶液提取,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,溶剂转化定容后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱分离,电喷雾-负离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果当质量浓度范围为5μg/L~100μg/L时,各种植物生长调节剂的线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,方法的检出限为0.5μg/kg~1.5μg/kg,方法的定量限为1.5μg/kg~5.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便,方法的灵敏度高,定性、定量准确,可满足豆芽中7种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中8种青霉素类药物

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定牛奶中8种青霉素类药物残留的检测方法。方法样品经氨化乙腈超声提取,旋蒸浓缩,正己烷脱脂,经C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,最后采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果 8种青霉素类药物在2μg/L~200μg/L时具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.996 5~0.999 5,检出限和定量限分别为0.05μg/kg~2.70μg/kg和0.17μg/kg~8.90μg/kg;方法的回收率为87.8%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为7.2%~10.8%。结论该法具有耗时短、试剂使用少、灵敏度高、特异性强等特点,已应用于实际样品的检测,并取得满意结果。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定膨化食品中10种工业染料

目的建立超高效液相色谱-电喷雾四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定膨化食品中10种工业染料(罗丹明B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、红2G)的分析方法。方法样品分别用丙酮和丙酮∶水(6∶4,V/V)提取,涡旋振荡1 min,超声20 min,10 000 rpm冷冻离心5 min,混合2次提取液,10 000 r/min冷冻离心3 min,0.2μm微孔滤膜过滤,梯度洗脱条件下经ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用超高效液相色谱-串联质谱法多离子反应监测模式(MRM)检测。结果各种工业染料的质量浓度为5 ng/ml~50 ng/ml时,线性关系良好(相关系数r均0.995 0),检出限为0.01μg/kg~1.0μg/kg,定量限为0.03μg/kg~3μg/kg。3种加标水平下的平均回收率为85.1%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~12.1%。结论该法具有前处理简单、灵敏度高、准确性强等特点,能够满足膨化食品中10种工业染料同时检测的要求。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中的25种性激素

目的:建立应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定功能性化妆品中25种性激素的测定方法。方法:样品中性激素用甲醇或乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLCTMBEHSHELD RP18色谱柱(2.1×100 mm,粒径1.7μm)中分离,雌激素以水-乙腈做流动相,雄、孕激素以含0.1%甲酸的水与乙腈-甲醇混合溶液(1+9,V+V)做流动相,经两次梯度洗脱将7种雌激素、18种雄、孕激素分别在8 min、20 min内完成分离,雌激素采用负离子扫描,雄、孕激素采用正离子扫描,MRM模式定性定量分析。使用雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6、睾丸酮-D3、氯睾酮-D3、氯地孕酮-CL37为内标,有效克服了样品基质和样品前处理过程所产生的影响。结果:油剂、乳剂、水剂中25种激素的最低检出限(LOD)分别为1.0μg/kg~30.5μg/kg、0.2μg/kg~12.5μg/kg、0.1μg/kg~22.7μg/kg,在0.1μg/kg~2.0μg/ml的线性范围内,相关系数r2均>0.99,油剂、乳剂和水剂在100 ng,500 ng,1000 ng三水平加标平均回收率分别为:58.6%~1...     

新型脱脂前处理技术联合净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中15种真菌毒素

【目的】建立新型脱脂前处理(QuEChERS EMR-Lipid)技术联合净化-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中15种真菌毒的方法。【方法】样品用含2%甲酸的乙腈-水(50∶50,V/V)溶液提取,通过QuEChERS EMR-Lipid技术净化后,以五氟苯基柱为分离柱,用甲醇-0.01%甲酸水溶液进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定、多反应模式(MRM)监测和同位素内标法定量。【结果】该方法测定花生中15种真菌毒素在一定范围内线性良好(r>0.995),检出限为0.1～10μg/kg,平均回收率为81.2%～115.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～10.7%。【结论】该方法操作简便、灵敏度高,适用于花生中15种真菌毒素的快速准确检测。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎,采用Qu ECh ERS法预处理,采用含1%(V/V)乙酸乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(无水硫酸镁和C18粉末)净化,用Agilent Extend-C18色谱柱分离,以0.01%(V/V)氨水和乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果多效唑、氯吡脲和噻苯隆在0.2μg/L~200μg/L,赤霉素、2,4-D和4-CPA在2μg/L~500μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.995 2。6种植物生长调节剂的检出限为0.02μg/kg~1.5μg/kg,定量限为0.07μg/kg~5.0μg/kg,加标回收率为79.5%~104.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.1%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的残留检测要求。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

沉积物中15种多环芳烃的凝胶渗透色谱-高效液相色谱法

目的建立同时测定沉积物中15种多环芳烃(PAHs)污染物的凝胶渗透色谱-高效液相色谱分析方法。方法样品中的多环芳烃通过环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,凝胶渗透色谱净化,液相色谱-荧光检测器测定,外标法定量。结果通过对梯度洗脱条件、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了15种多环芳烃组分的完全分离和荧光高灵敏度检测,在优化后的测定条件下,15种多环芳烃在0.20μg/L~50.0μg/L时具有良好线性关系,相关系数(r)≥0.999 4,方法的检出限为0.3μg/kg~1.0μg/kg,回收率为68.8%~104.0%,相对标准偏差≤6.7%。结论该方法准确、灵敏,适用于沉积物中15种多环芳烃的同时测定。     

多功能净化柱-UPLC/MS/MS法测定中药材中8种真菌毒素

目的:建立中药材中8种真菌毒素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法:样品经粉碎过筛后用乙腈水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱—串联质谱进行分析。结果:8种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R2 0. 998,加标回收率范围72. 1%~92. 8%,方法精密度范围6. 3%~12. 2%,测定各组分真菌毒素定量限范围1. 2~2. 0μg/kg。结论:方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于中药材中8种真菌毒素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定火腿肠中的红2G工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定火腿肠中红2G工业染料含量的方法。方法样品中的红2G染料经过乙腈-水(7∶3,V/V)溶液浸泡、超声提取后,低温高速离心、旋转蒸发浓缩,再用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI-)模式进行测定。结果红2G的浓度为5 ng/ml~100 ng/ml时,具有良好的线性关系,回归方程为y=37.7x+18.5,相关系数(r)=0.999 2,该方法的检出限为0.8μg/kg,定量限为2.6μg/kg。在10.0μg/kg、50.0μg/kg和100.0μg/kg 3种添加水平下,红2G工业染料的平均加标回收率为87.9%~90.0%,相对标准偏差为1.1%~2.5%。结论该方法操作快捷、灵敏度高、结果准确可靠,适用于火腿肠中红2G工业染料的快速测定和确证。     

高效液相色谱-串联三重四级质谱测定水果中多种杀菌剂残留

目的建立水果中多菌灵、甲基硫菌灵、咪鲜胺、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、三唑酮、苯醚甲环唑8种杀菌剂残留的高效液相色谱-串联三重四级质谱联用的测定方法。方法经过乙腈提取样品,用氯化钠盐析,无水硫酸钠脱水,SepPak Vac氨基固相萃取柱净化,乙腈+甲苯(3∶1,V/V)洗脱,采用电喷雾正离子扫描,高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果 8种杀菌剂在0.5μg/L~100μg/L线性关系良好,相关系数均0.990,分别对苹果、梨2种水果样品进行了3个水平(1.0×10-3mg/kg、4.0×10-3mg/kg、1.0×10-2mg/kg)的加标回收实验,回收率为45%~111%,8种杀菌剂的方法检出限为0.3μg/kg~2.0μg/kg。结论该检测方法灵敏度高、选择性好,定性准确,可满足水果中8种杀菌剂残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物中的杂色曲霉素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定玉米、大米、小麦等谷物食品中潜在的致癌物——杂色曲霉素的方法。方法通过优化液相色谱与质谱的采集参数,得到适用于杂色曲霉素的最佳仪器检测条件。谷物样品经改良的Qu ECh ERS前处理技术进行提取净化。通过优化提取溶液和净化吸附剂,最终确定前处理步骤为谷物样品加水浸泡后再用乙腈提取,经C_(18)吸附剂净化,有效降低了样品基质带来的背景干扰,最终在UPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下进行内标法定量。结果杂色曲霉素在0.1 ng/ml~10.0 ng/ml时,线性关系良好,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.09μg/kg~0.16μg/kg和0.30μg/kg~0.53μg/kg;在低、中、高3种浓度(1.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg)添加水平下,回收率为80.3%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.61%~15.04%。结论该方法简便、灵敏、准确、稳定,适用于谷物中杂色曲霉素的测定。     

气相色谱/串联质谱法测定滩涂沉积物中7种多氯联苯残留

目的建立滩涂沉积物中7种多氯联苯残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法样品使用冷冻干燥后用正己烷提取,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,内标法定量。结果分别对样品进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、100μg/kg),其回收率为65.7%~106.5%,方法的相对标准偏差小于15%,方法的定量下限(LOQ)范围为0.23μg/kg~0.87μg/kg。结论该方法适合对沉积物中多氯联苯残留进行快速测定。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留

目的建立一种Qu ECh ERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法采用含1%乙酸的乙腈提取试样中的植物生长调节剂残留,分散固相萃取净化,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 18种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r0.990 0),葡萄中3个添加水平的回收率为71.0%~120.2%,检出限(S/N=3)为0.17μg/kg~2.60μg/kg,定量限(S/N=10)为0.56μg/kg~8.70μg/kg。结论该方法操作简单,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。