顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中典型嗅味物质

目的 建立生活饮用水中10种嗅味物质（2-异丙基-3甲氧基吡嗪、2-甲基苯并呋喃、2-异丁基-3甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛、2,4,6-三氯苯甲醚、2,3,6-三氯苯甲醚、土臭素、β-紫罗酮、2,3,4-三氯苯甲醚）固相微萃取-三重四极杆气质联用的检测方法。方法 对固相微萃取与质谱分析条件进行优化,目标化合物经固相微萃取顶空吸附、浓缩后进入三重四极杆质谱进行解吸、分离、采用MRM模式定量分析,对方法的检出限、精密度、准确度进行评价。结果 采用PDMS/DVB(65μm)固相微萃取纤维,75℃,500 r/min,进行40 min水样萃取时效果最佳。10种物质在1.0 ng/L～200 ng/L线性较好,r> 0.999;检出限为0.59 ng/L～0.91 ng/L,回收率为85.6%～111.8%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,能同时分离与检测生活饮用水中10种嗅味物质,可以满足实际水样中典型嗅味物质的测定需要。     

吹扫捕集-气相色谱质谱联用内标法分析水中8种嗅味物质

目的建立吹扫捕集-气相色谱质谱联用内标法分析水中8种嗅味物质,为预警嗅味水质突发事件和开展相关研究奠定基础。方法采集5种水样,经脱氯、4℃冷藏和过滤,3d内尽快测定。加入氟苯内标与15%(m/v)氯化钠,置吹扫捕集装置,高纯氮40mL/min、60℃吹扫10min,200℃脱附2min。采用DB-624色谱柱,进样口温度270℃,分流比20∶1,载气高纯氦,流速3.8 mL/min。升温条件:35℃(5 min),6℃/min升至160℃(6 min),20℃/min升至210℃(2min)。传输线温度280℃。质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电子能量70eV。以保留时间和质谱全扫描模式定性,质量范围45~450m/z;选择离子监测模式定量,并用基质加标验证方法的准确度与精密度。结果 8种嗅味物质在0.1~2.0μg/L范围内线性良好。方法检出限0.04~0.07μg/L。5种水样基质,低、中、高3种加标浓度,回收率70%~117%、RSD2.1%~17.8%。结论该法有较好的准确性、稳定性和实用性,可用于地表水、地下水和生活饮用水等多种水体中嗅味物质的分析。     

全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定生活饮用水中痕量臭味物质

目的建立全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定生活饮用水中痕量臭味物质2-甲基异冰片(2-MIB)和土臭素(GSM)的检测方法。方法在选定的顶空固相微萃取条件下,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式进行定量分析。结果该方法的线性范围为5 ng/L~100 ng/L,相关系数在0.999以上,GSM和2-MIB的检出限(S/N=3)分别为0.05 ng/L和0.15 ng/L,定量限(S/N=10)分别为0.15 ng/L和0.49 ng/L。超纯水加标和水源水加标回收率为88.5%~120%,相对标准偏差RSD为1.2%~13.6%。结论相比2016年生活饮用水臭味物质检测的国家标准方法,本方法具有简便快速、灵敏度高、自动化程度高等优点,检出限更低,更适用于蓝藻暴发时期水样中臭味物质的监测。     

吹扫捕集气相色谱-质谱联用法同时测定饮用水中16种硫醇类致嗅物

目的建立饮用水中16种硫醇类致嗅物的吹扫捕集气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。方法吸取25mL水样,加入氟苯和溴苯内标物,45℃吹扫捕集15min,经HP-VOC色谱柱(60m×0.32mm,1.8μm)分离后,进行气相色谱-质谱法测定。结果建立的方法在0.4~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.997,方法检出限为0.1~0.3μg/L,加标质量浓度0.8、2.0、3.2μg/L,平均回收率为76.2%~109.8%,相对标准偏差(RSD)为1.51%~13.33%。结论该方法操作简便、快速,重现性好,适用于水中16种硫醇类致嗅物的同时测定。     

饮用水中30种硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用同时测定法

目的建立饮用水中30种硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法。方法向25 ml水样中加入氟苯和溴苯内标物,室温吹扫捕集11 min,经HP-VOC色谱柱(60 m×0.32 mm,1.8μm)分离后,进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.09~9.0μg/L的浓度范围内,所得30种硫醚化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r0.997 5。该方法的检出限为0.01~0.03μg/L,定量下限0.03~0.09μg/L,平均回收率为70.0%~125%,RSD为1.85%~9.90%。结论该方法操作简便、快速,重现性好,适用于水中30种硫醚类致嗅物的同时测定。     

水中硫醇和硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立水中硫醇、硫醚类致嗅物的气相色谱-质谱测定法。方法采用吹扫-捕集法对水中4种硫醇、硫醚进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪中用选择离子检测模式(SIM)同时进行测定。结果 4种硫醇和硫醚的线性相关系数为0.9965~0.9994,样品加标回收率为95.2%~98.2%,RSD3%,检出限≤3ng/L。结论该方法操作简便、快速,适合于检测水中硫醇、硫醚类致嗅物的含量。     

水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定法

目的建立水中8种亚硝胺类化合物的吹扫捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法水样加氯化钠至饱和溶液,再加入内标,升温至65℃,吹扫捕集12 min,采用DB-INNOWAX色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.5~100.0μg/L的线性范围内,所得8种亚硝胺类化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r0.997。方法的检出限为0.20~0.35μg/L,平均回收率在85.1%~107.3%之间,RSD在2.4%~9.4%之间。结论该方法操作简单、快捷、灵敏度和准确度均较高,可满足水中8种亚硝胺类化合物的检测。     

环境水体中致嗅物质甲硫醚和二甲基三硫醚的吹扫-捕集-气相色谱-质谱测定法

目的建立环境水体中致嗅物质甲硫醚和二甲基三硫醚的吹扫-捕集-气相色谱-质谱测定方法。方法采用吹扫-捕集法对水样进行富集,热解吸后导入HP-5MS毛细色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行气相色谱分离,利用质谱全扫描及选择离子模式进行定性及定量分析。结果甲硫醚和二甲基三硫醚分别在0.1～10和0.4～10μg/L的线性范围内,所得回归方程均呈较好的线性关系(r≥0.999);所得方法的检出限分别为0.02、0.1μg/L,定量下限分别为0.08、0.4μg/L;平均回收率为94.0%～96.4%,RSD为1.46%～2.63%。结论该方法具有操作简便、快速的优点,检测的灵敏度较高,适用于环境水体中微量甚至痕量致嗅物甲硫醚和二甲基三硫醚的一次性定性、定量分析。     

饮用水中苯甲醚和8种苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立同时测定生活饮用水中苯甲醚和8种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法采用吹扫捕集的方法对水中的苯甲醚和苯系物进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,质谱检测器检测测定。结果方法的线性范围分别为0.73~47.0μg/L(异丙苯)和0.78~50.0μg/L(其余8种化合物),检出限为0.16~0.23μg/L,回收率为84.0%~120%,RSD为0.6%~5.0%。结论该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于饮用水中苯甲醚和8种苯系物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的 建立吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中两种臭味物质2-甲基异莰醇(2-methylisoborneol, 2-MIB)和土臭素(geosmin, GSM)的方法。方法 水样经吹扫捕集装置富集解析后,经DB-624(30 m×0.25 mm, 1.4μm)色谱柱分离,用气相色谱-质谱法,选择离子扫描测定,内标法定量。结果 2-MIB和GSM在1～100 ng/L范围内线性关系良好,R²均大于0.999。两种物质的方法检出限均为0.33 ng/L,定量限均为1.0 ng/L。对水源水、生活饮用水进行3个浓度水平的加标回收试验,2-MIB的平均回收率为82.0%～111.0%,精密度为1.9%～7.3%,GSM的平均回收率为84.0%～110%,精密度为1.9%～5.0%(n=6)。采集本地多份水源水、出厂水和管网水进行检测,两种臭味物质均有检出。结论 相较于国家标准(GB/T 5750.8—2023),该方法实验过程实现上样、检测全自动化,无需水样前处理,具有操作简单、重复性好、准确性高的优点。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中30种有机化合物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法同时测定生活饮用水中30种低沸点有机化合物的方法。方法样品进入吹扫捕集仪,在选定的条件下经吹扫、捕集、脱附等步骤,待测目标化合物转换为气态进入中等极性色谱柱,在优化的色谱条件下分离后,各组分依次进入质谱检测器,在根据SCAN扫描30种有机化合物的结果而建立的SIM方法下进行检测,以保留时间及选定的定性离子定性,以定量离子峰面积与标准比较定量。结果 30种有机化合物在0.05μg/L~5.00μg/L时线性关系良好,其相关系数(r)均0.998,方法的检出限为0.003μg/L~0.02μg/L。在低、中、高3种浓度水平下的加标回收率分别为83.6%~104%、91.6%~107%、93.1%~103%,RSD分别为3.3%~7.8%、1.9%~6.4%、2.2%~5.6%。结论本法结果准确可靠,适用于生活饮用水中30种低沸点有机化合物的定性、定量测定。     

饮用水中9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立了同时测定生活饮用水中二溴乙烷、二溴乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法采用吹扫捕集的方法对水中的卤代烃进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,以质谱检测器测定。结果方法的线性范围分别为0.01~0.93μg/L(1,2-二溴乙烯)和0.01~0.80μg/L(其它8种卤代烃),检出限为0.002~0.004μg/L,回收率为84.4%~106%,RSD为1.0%~8.9%。结论该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于水中二溴乙烷、二溴乙烯等9种卤代烃的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中27种挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法建立同时测定27种生活饮用水中挥发性有机物的方法,为制定相应的国家标准提供实验参考。方法利用吹扫捕集-气相色谱-质谱法联用技术,全扫描方式(SCAN)进行质谱定性,选择离子(SIM)内标法定量,测定生活饮用水中27种挥发性有机物。通过色谱条件优化,并对吹扫、解吸和烘焙等样品前处理条件的考察,建立了饮用水中27种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定方法。结果各待测组分的线性范围在0~40μg/L之间,相关系数r0.996,相对标准偏差(RSD)在2.85%~13.5%之间,样品平均加标回收率为91.5%~117.3%,检出限为0.04μg/L~0.50μg/L,定量限为0.14μg/L~1.7μg/L。结论该方法简单快捷,灵敏度高,回收率好,各分析组分之间无干扰,且用于实际水样的检测结果令人满意,适用于27种生活饮用水中挥发性有机物的同时检测。     

泰州市饮用水及地表水中甲基叔丁基醚吹扫捕集-气相色谱/质谱测定法

目的建立泰州市饮用水及地表水中甲基叔丁基醚的吹扫捕集-气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。方法在40 m L专用棕色顶空瓶中准确加入25 mL水样,同时加入氟苯内标,水/土模式55℃吹扫捕集18 min,190℃解吸2 min,经HP-VOC色谱柱分离后采用选择离子扫描模式进行质谱测定,内标法定量。结果该方法在0.012 5～5.0μg/L的浓度范围内线性关系良好,回归方程:y=0.030 17x+0.577 5,线性系数r=0.999 6,方法检出限为1.1 ng/L,加标浓度为0.25、1.0和2.0 g/L,平均回收率为84.0%～94.5%,RSD为3.18%～6.17%。结论该方法操作简便、快速,重现性好,适用于水中甲基叔丁基醚的测定。     

水中致嗅物质的测定方法研究

目的:探讨生活饮用水及其水源水中主要的致嗅物质(2-甲基异莰醇和土嗅素)的测定方法。方法:采用固相微萃取纤维吸附样品中的致嗅物质,用气相色谱-质谱联用仪分离测定。结果:方法的最低检测质量浓度分别为:2-甲基异莰醇0.15 ng/L,土嗅素0.10 ng/L;加标回收率分别为:2-甲基异莰醇96.0%～99.6%,土嗅素97.0%～101%;相对标准偏差分别为:2-甲基异莰醇1.52%～8.23%,土嗅素1.37%～7.53%。结论:方法前处理操作简单,定性准确,检出限好,准确度与精密度高,能够满足水中致嗅物质的检测要求。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中52种挥发性有机物

目的建立同时测定水中52种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法设定不同实验条件,优化吹扫温度、吹扫时间、吹扫气流速、脱附温度、脱附时间等吹扫捕集参数和色谱、质谱条件。在选定的实验条件下,样品中的被测物经吹扫、捕集、脱附后,再经色谱分离、质谱检测,以特征离子与内标离子峰面积比值定量。结果 52种挥发性有机物在0.4μg/L~40.0μg/L具有良好的线性关系,其相关系数均0.998,检出限为0.004μg/L~0.02μg/L,回收率为86.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。利用该方法对北京市范围内30件生活饮用水进行了检测,检出了三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷和二甲苯,检出的组分均符合卫生标准要求。结论该方法准确度和灵敏度高,具有较好的重现性,适用于水中52种挥发性有机物的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定水中28种挥发性有机物

目的建立同时检测水中28种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱方法,并研究水样保存时间对测定结果的影响。方法经吹扫捕集对水中28种挥发性有机物进行富集,气相色谱分离后,采用选择离子模式质谱检测。结果 28种挥发性有机物,在1.00μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限范围0.0429μg/L~0.333μg/L,加标回收率范围95.2%~114%,方法精密度范围1.38%~6.39%。结论本方法操作简便、快速、选择性好,准确度高,可用于水中28种挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水中的10种三卤甲烷

目的建立饮用水中10种三卤甲烷的吹扫捕集-气相色谱/质谱检测方法。方法通过吹扫捕集,将目标化合物从水中吹脱,并用捕集阱同时吸附,热解吸后利用气相色谱分离,质谱检测,内标法定量。结果该方法三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷的线性范围为0.50μg/L~25μg/L,一氯一溴一碘甲烷、二氯一碘甲烷、二溴一碘甲烷、一氯二碘甲烷、一溴二碘甲烷、三碘甲烷的线性范围为0.050μg/L~2.5μg/L,线性相关系数均0.998,检出限为0.5 ng/L~9.2 ng/L,加标回收率为89%~113%,相对标准偏差5%。结论本文建立的方法简便、灵敏、准确,适合饮用水中常见三卤甲烷及含碘三卤甲烷的检测。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定血液中13种挥发性有机物

目的建立血液中13种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱质谱测定方法。方法血样经纯水稀释,加入消泡剂和同位素内标,经过吹扫捕集装置吹脱、捕集、解吸,DM-inertWAX毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测,采用选择离子方式扫描,通过目标组分的质谱图和保留时间定性,内标法定量。结果在该条件下,13种挥发性有机物在0.023 ng/ml~5.92 ng/ml时线性关系良好,相关系数在0.995以上,2个样品加标回收率为80.1%~107.8%,相对标准偏差为4.6%~10.0%。结论本法操作简单、快速、准确、经济、线性范围广,适用于血液中13种挥发性有机物的分析。     

吹扫捕集-气质联用技术测定饮用水中痕量环氧氯丙烷

目的建立测定饮用水中痕量环氧氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱/质谱联用检测方法。方法利用吹扫捕集技术,通过对吹扫温度、吹扫时间、解析温度、解析时间等参数进行优化,对水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(single ion monitoring,SIM)进行检测,提取特征离子定量分析。结果饮用水中环氧氯丙烷在0.122 5~12.25μg/L的浓度范围内线性好,线性相关系数r为0.999 7,本法检出限为0.02μg/L,添加水平为0.122 5~6.125 0μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在91.0%~105.4%,重复测定6次,RSDs为1.7%~5.7%。结论本方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。