QuEChERS前处理方法结合液相色谱-串联质谱技术检测蔬菜中的多菌灵

目的:建立液相色谱-串联质谱方法检测蔬菜水果中的多菌灵残留量。方法:采用QuEChERS样品前处理技术,液相色谱-电喷雾串联质谱法进行检测。结果:样品中多菌灵检测限为1μg/kg,回收率为86.4%~99.5%,相对标准偏差小于12%。结论:本法用于检测蔬菜中的多菌灵残留量,快速、灵敏、特异性强。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留

目的:建立鸡肉中氯霉素残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法。方法:液相色谱条件:采用krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇+水(50+50),流速:0.8 m l/m in,柱温35℃,进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源,负离子模式,MRM模式扫描,以氘代氯霉素为内标定量。结果:氯霉素在0.05 ng/m l~2.0 ng/m l范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.1μg/kg,0.1μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg三个添加浓度检测结果平均回收率为90%~108%,批内RSD均小于10%(n=3)。结论:本操作简单,灵敏度高,可用于鸡肉中氯霉素残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中8种杀虫剂

目的建立蔬菜中8种杀虫剂(涕灭威、克百威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、吡虫啉、啶虫脒、氯虫苯甲酰胺)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品经乙腈提取、Qu ECh ERS净化,采用CORTECS UPLC C18柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式下多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果 8种杀虫剂的线性范围为0.5 ng/ml~200 ng/ml,相关系数均0.999。检出限为0.10μg/kg~0.52μg/kg,定量限为0.30μg/kg~1.56μg/kg;在加标水平为0.02 mg/kg、0.1 mg/kg、0.4 mg/kg时,平均加标回收率为87.8%~108%,相对标准偏差(RSD)在2.2%~9.0%。62份蔬菜样品中检出涕灭威亚砜1份,3-羟基克百威5份,克百威3份,吡虫啉6份,啶虫脒5份,氯虫苯甲酰胺1份,涕灭威砜及涕灭威未检出。结论该方法简便、灵敏、准确,符合分析要求,适合蔬菜中8种杀虫剂残留量检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼丸中的河鲀毒素

目的建立鱼丸中河鲀毒素(TTX)的超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定方法。方法鱼丸样品中的TTX经酸化甲醇提取,免疫亲和柱净化,氮气吹干后用流动相定容,经Hilic Amide(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)溶液作为流动相梯度洗脱,选择电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行监测,外标法基质标准曲线定量。结果 TTX在HILIC Amide柱上能与杂质良好分离,在2 ng/ml~200 ng/ml时,线性关系良好,相关系数为0.999 1。在10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg的加标水平下,回收率为72.9%~95.2%,相对标准偏差为2.32%~5.62%,方法的定量限为10μg/kg。应用该方法对市售的30份鱼丸样品进行检测,均未检出TTX。结论该法操作简单快速,准确度和灵敏度高,适合于鱼丸中TTX的检测,具有较好的应用价值。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的己烯雌酚残留量

目的建立牛奶中己烯雌酚的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品前处理采用QuEChERS萃取技术,阴性样品基质加标外标法,液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式定量检测牛奶中的己烯雌酚。结果己烯雌酚标准溶液的浓度为2.50 ng/m L~50.00 ng/m L时,线性关系良好(r=0.997 2)。己烯雌酚定量检测限为1.00μg/L,添加水平为2.00μg/L,5.00μg/L和10.00μg/L的平均回收率介于85.00%~95.70%之间,相对标准偏差在7.60%~9.80%之间。结论本法快速、灵敏、准确,可用于检测牛奶中的己烯雌酚残留量。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中7种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法豆芽样品经组织捣碎,用含1%乙酸-乙腈(1∶99,V/V)溶液提取,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,溶剂转化定容后,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱分离,电喷雾-负离子多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果当质量浓度范围为5μg/L~100μg/L时,各种植物生长调节剂的线性关系良好,相关系数均≥0.999 1,方法的检出限为0.5μg/kg~1.5μg/kg,方法的定量限为1.5μg/kg~5.0μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便,方法的灵敏度高,定性、定量准确,可满足豆芽中7种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

快速高分离液相色谱-串联质谱法测定水产品中敌百虫残留

目的:建立快速高分离液相-串联质谱法(RRLC-MS/MS)测定水产品中敌百虫的残留量。方法:样品用酸化乙酸乙酯提取,酸性氧化铝柱净化,旋转蒸发减压蒸干后,用流动相溶解,高分离度快速液相色谱分离,电喷雾串联四级杆质谱进行检测,外标法定量。结果:本法敌百虫在0.1 ng/ml～20 ng/ml的范围内线性关系良好,r=1.0000,在0.5μg/kg～5μg/kg的3个添加水平的平均回收率为90.44%～109.46%,相对标准偏差为3.45%～6.21%。方法检测限0.5μg/kg。结论:本法在3.5 min内快速完成分析测试,可应用于大通量的实际样品检测。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中8种杀菌剂的残留量

目的建立Qu ECh ERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂残留量的检测方法。方法样品以乙腈为提取液,经超声振荡提取后,加入Qu ECh ERS萃取盐包,混匀离心。取上清液经Qu ECh ERS小管净化后,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果 8种杀菌剂浓度为1.0 ng/ml~100.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.998 1,方法检出限≤1.5μg/kg,加标回收率为80.6%~120.2%,重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%~10.6%。结论该方法样品前处理简单,分析效率高,操作时间短,广泛适用于同时测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂的残留量。     

茶叶中黄曲霉毒素的高效液相色谱串联质谱法

目的建立茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法样品经70%甲醇超声提取15 min,免疫亲和柱净化后,用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水(体积比为45∶55),采用多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在0.5~50.0 ng/ml的线性范围内,所得4种黄曲霉毒素的回归方程均具有良好的线性关系(r≥0.999 5)。该方法检出限为0.02~0.04μg/kg,定量下限为0.07~0.13μg/kg;平均回收率为75.6%~98.5%,RSD为3.9%~7.1%。结论该方法简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的批量检测。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定果汁中的展青霉素、乐果和多菌灵

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定果汁中展青霉素、乐果和多菌灵的方法。方法果汁采用Qu ECh ERS前处理方法,以C18色谱柱为分离柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,用高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS),电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法同时定量测定展青霉素、乐果和多菌灵。结果方法的线性范围展青霉素为5~500μg/L、乐果为0.1~10μg/L、多菌灵为0.1~10μg/L,线性相关系数在0.9991~0.9999之间,展青霉素检出限为5.0μg/L、乐果检出限为0.01μg/L、多菌灵检出限为0.01μg/L;本方法平均加标回收率82.2%~90.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于5.3%。结论该方法可应用于同时定量检测果汁中展青霉素、乐果和多菌灵,操作简单、快速、准确可靠。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速检测牛奶中的氯霉素

目的建立高效液相色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测牛奶中氯霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,通过乙腈除去牛奶中的蛋白质,用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发富集提取,利用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×3μm)对样品中的氯霉素进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果牛奶中氯霉素检出限为0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数r为0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用高效液相色谱-质谱/质谱联用法,可快速测定牛奶中的氯霉素残留量,结果准确可靠,重复性好。     

UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留

目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5mmol/L甲酸铵10mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 7种农药在10~200μg/kg范围内线性关系良好。平均回收率73.1%~103%,RSD=2.1%~5.0%。检出限(LOD)为0.25~0.65μg/kg,定量限(LOQ)为0.83~2.16μg/kg。结论该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定火腿肠中的红2G工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定火腿肠中红2G工业染料含量的方法。方法样品中的红2G染料经过乙腈-水(7∶3,V/V)溶液浸泡、超声提取后,低温高速离心、旋转蒸发浓缩,再用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-乙酸铵(20 mmol/L)溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI-)模式进行测定。结果红2G的浓度为5 ng/ml~100 ng/ml时,具有良好的线性关系,回归方程为y=37.7x+18.5,相关系数(r)=0.999 2,该方法的检出限为0.8μg/kg,定量限为2.6μg/kg。在10.0μg/kg、50.0μg/kg和100.0μg/kg 3种添加水平下,红2G工业染料的平均加标回收率为87.9%~90.0%,相对标准偏差为1.1%~2.5%。结论该方法操作快捷、灵敏度高、结果准确可靠,适用于火腿肠中红2G工业染料的快速测定和确证。     

高效液相色谱-串联三重四级质谱测定水果中多种杀菌剂残留

目的建立水果中多菌灵、甲基硫菌灵、咪鲜胺、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、三唑酮、苯醚甲环唑8种杀菌剂残留的高效液相色谱-串联三重四级质谱联用的测定方法。方法经过乙腈提取样品,用氯化钠盐析,无水硫酸钠脱水,SepPak Vac氨基固相萃取柱净化,乙腈+甲苯(3∶1,V/V)洗脱,采用电喷雾正离子扫描,高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下测定,外标法定量。结果 8种杀菌剂在0.5μg/L~100μg/L线性关系良好,相关系数均0.990,分别对苹果、梨2种水果样品进行了3个水平(1.0×10-3mg/kg、4.0×10-3mg/kg、1.0×10-2mg/kg)的加标回收实验,回收率为45%~111%,8种杀菌剂的方法检出限为0.3μg/kg~2.0μg/kg。结论该检测方法灵敏度高、选择性好,定性准确,可满足水果中8种杀菌剂残留量的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中8种青霉素类药物

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定牛奶中8种青霉素类药物残留的检测方法。方法样品经氨化乙腈超声提取,旋蒸浓缩,正己烷脱脂,经C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液为流动相进行梯度洗脱,最后采用高效液相色谱-串联质谱法在正离子多反应监测模式下测定。结果 8种青霉素类药物在2μg/L~200μg/L时具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.996 5~0.999 5,检出限和定量限分别为0.05μg/kg~2.70μg/kg和0.17μg/kg~8.90μg/kg;方法的回收率为87.8%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为7.2%~10.8%。结论该法具有耗时短、试剂使用少、灵敏度高、特异性强等特点,已应用于实际样品的检测,并取得满意结果。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留

目的建立多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法样品经提取后,提取液经HLB固相萃取柱进行净化。以C18色谱柱(3.0 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,串联四级杆质谱仪检测,外标法定量。结果本法在0.25μg/kg~5.0μg/kg呈良好线性关系,相关系数0.99,平均回收率在78.0%~110.0%,最低检出限为0.2μg/kg~0.3μg/kg,相对标准差15%。结论本法操作简单、灵敏度高、重现性好,能满足多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物痕量残留的检测。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定月饼中的8种真菌毒素

目的建立月饼中8种真菌毒素的液相色谱-串联质谱确证方法。方法样品用pH=7.4的磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇提取后,过IAC-ADOZ 204免疫亲和柱净化,氮气吹干后用乙腈、甲醇与水溶液(15∶15∶70,V/V)定容,液相色谱-串联质谱法测定,电喷雾正、负离子(ESI+、ESI-)多反应模式监测。结果各种真菌毒素的质量浓度为0.06 ng/ml~15.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)均0.999,检出限为0.2μg/kg~2.0μg/kg,定量限为0.3μg/kg~5.0μg/kg。3种加标水平下的平均回收率为75.8%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~9.7%。结论该方法检测准确、可靠,定量限可适用于月饼中8种真菌毒素的同时测定。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定贝类中的9种脂溶性贝类毒素

目的建立多种贝类食品中9种脂溶性贝类毒素超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法经甲醇提取,以Waters BEH C_(18)(2.1 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和0.01%氨水溶液为流动相梯度洗脱,超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪测定,外标法定量,测得游离态毒素;采用碱水解将酯化毒素转化为游离态,以Waters BEH C_(18)(2.1 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,乙腈和0.01%氨水溶液为流动相梯度洗脱,超高效液相色谱-串联四级杆质谱仪测定,外标法定量,测得毒素总量。结果本法在2.5 ng/ml～50 ng/ml内呈良好线性关系,相关系数0.99,最低检出限为10μg/kg～20μg/kg,相对标准偏差15%。结论本方法操作简单、灵敏度高、重现性好,且具有较好的选择性和特异性,能满足贝类食品中9种脂溶性贝类毒素同时检测的要求,为贝类食物中毒诊断提供了可靠的实验室依据。     

婴幼儿米粉中7种霉菌毒素的高效液相色谱串联质谱测定法

目的建立检测婴幼儿米粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、T-2毒素和玉米赤霉烯酮的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)法。方法样品用乙腈-水(V∶V为88∶12)超声提取10 min,多功能净化柱净化后,经ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈和5 mmol/L-甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱进行分离,多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果在0.5~50.0 ng/ml的浓度范围内,7种霉菌毒素的回归方程均呈良好的线性关系(r≥0.999 6)。该方法的检出限为0.03~0.12μg/kg,定量下限为0.10~0.40μg/kg;平均回收率为76.8%~96.3%,RSD为4.5%~7.2%。结论该方法操作简便、定性定量准确、灵敏度高,适用于婴幼儿米粉中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、M_1、T-2毒素和玉米赤霉烯酮的同时检测。