液液微萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定生活饮用水中的20种多氯联苯

目的建立饮用水中20种多氯联苯(PCBs)的液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)测定方法。方法采用液液微萃取富集,离心分离,13C内标法定量。采用EI源,在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果 20种PCBs在5.0 ng/L~200 ng/L(高氯联苯20.0 ng/L~200.0 ng/L)时,线性关系良好,相关系数(r)为0.997 5~0.999 7,方法的检出限为0.35 ng/L~6.60 ng/L,定量限为1.04 ng/L~19.7ng/L。在0.020μg/L和0.10μg/L 2种水平下的加标回收率为78.2%~114.0%,相对标准偏差为4.6%~10.5%。方法的富集倍数为301倍~632倍。结论本方法采用液液微萃取前处理,气相色谱-三重四级杆质谱联用法多反应监测,水样处理简单、快速、可靠。通过应用7种13C同位素内标物,减少了基质干扰,使目标物得到较好的分离。用GC-MS/MS检测特征离子的二级离子,提高了灵敏度,增强了定性、定量的准确度。可用于生活饮用水中20种PCBs的测定。     

超声辅助离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的咖啡因

目的建立超声辅助离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱测定蜂蜜中咖啡因的方法。方法样品采用分散固相萃取吸附剂N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨炭黑粉(GCB)净化后,用离子液体[Omim][PF6]做萃取剂,甲醇做分散剂,通过超声、离心、对目标物进行富集,用高效液相色谱-紫外检测器分析测定,同时对分散固相萃取吸附剂的选择及影响分散液液微萃取的因素进行了优化。结果在最优条件下,咖啡因的富集倍数达到120倍,检出限为0.2μg/L,线性范围为1μg/L~500μg/L,线性相关系数为0.999 6,平均加标回收率为84.1%~108.5%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~3.7%。结论方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高、有机溶剂消耗少等特点。建立的方法能成功用于蜂蜜中咖啡因的测定。     

饮用水中14种多溴联苯醚的超声辅助萃取-分散液液微萃取结合气相色谱串联质谱测定法

目的建立超声辅助萃取(UAE)-分散液液微萃取(DLLME)结合气相色谱串联质谱法(GC-MS-MS)测定饮用水中14种多溴联苯醚(PBDEs)残留的方法。方法水样采用UAE-DLLME富集提取,1.0 ml丙酮作为分散剂,20μl四氯乙烷作为萃取剂,样品提取后进GC-MS-MS检测,经过DB-5(15 m×0.25 mm,0.20μm)色谱柱分离,多反应监测模式(MRM)进行定量。结果在0.05~20μg/L(除BDE-209在0.25~100μg/L外),回归方程均呈较好的线性关系,r0.998。该方法的检出限为1.3~72 ng/L,定量下限为3.8~210 ng/L,加标回收率在80.6%~95.6%之间,RSD8.4%。结论该方法具有操作简单、快速、环保,重现性和准确度好等特点,适用于饮用水中14种的PBDEs的测定。     

饮料中邻苯二甲酸酯的分散式液液微萃取-高效液相色谱测定法

目的建立饮料中3种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分散式液液微萃取-高效液相色谱测定法。方法以甲醇为分散剂,以四氯乙烯为萃取剂,饮料样品中PAEs经分散式液液微萃取(DLLME)富集,采用HITACHI-C18色谱柱,乙腈和水梯度洗脱分离后在203 nm检测。结果邻苯二甲酸丁卞酯(BBP)的线性范围为0.500~400.0 ng/ml(r=0.999 8),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的线性范围均为0.250~200.0 ng/ml(r=0.999 3),检出限均为0.05 ng/ml,回收率为85.3%~103.3%,相对标准偏差为2.4%~5.6%。结论该方法灵敏度、准确度高,适用于饮料样品中PAEs的检测。     

漩涡辅助液液微萃取-GC-MS法测定水中邻苯二甲酸酯

目的建立同位素作内标、液液微萃取-GC-MS测定水中邻苯二甲酸酯的分析方法。方法考察萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、盐浓度对萃取效率的影响,对各种影响条件进行优化,确定最佳萃取条件,在25 ml容量瓶中依次加入2 g Na Cl,20 ml水样,加100μl正己烷萃取剂,2 500 r/min旋涡3 min,静置分层,萃取层供GC-MS分析。结果该方法 DINP、DIDP的线性范围为0.5 mg/L~5 mg/L,其余为0.1 mg/L~1.0 mg/L,线性相关系数为0.995~0.999,方法检出限为0.02μg/L~0.5μg/L,DMP、DEP、DMEP、DEEP回收率为50%~76%,其余成分的回收率为90%~110%。结论该方法操作简单、快速、成本低、环保高效、富集效率高,能用于水样中邻苯二甲酸酯检测。     

液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱联用法测定饮用水中11种多氯联苯研究

目的:建立一种快速、灵敏、准确的同时测定饮用水中11种痕量多氯联苯(PCBs)的液/液微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)联用分析方法。方法:水样采用液/液微萃取法进行富集,在HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.×0.25μm)上,以高纯氦气(99.999)为载气,不分流进样,采用EI源以高纯氮气(99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:11种PCBs在5.0 ng/L～500.0 ng/L范围内具有良好的线性(R20.99),检出限在0.29 ng/L～1.50 ng/L范围,最低定量限在0.97 ng/L～4.90 ng/L范围,RSDs在3.3%～14.9%范围,方法的富集倍数为53.1～167.4倍;在加标水平为8.0 ng/L、40.0 ng/L和200.0 ng/L时,其回收率分别在94.6%～117.8%、66.5%～108.3%、84.0%～114.3%范围。结论:本方法可用于饮用水中痕量PCBs的测定。     

分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定尿中邻甲酚

目的建立尿中邻甲酚的正辛醇分散液-液微萃取-高效液相色谱测定方法。方法在自制的萃取离心装置中,以正辛醇为萃取剂,乙醇为分散剂,对尿中邻甲酚进行分散液-液微萃取。对分散剂的种类、分散剂用量、萃取时间、p H值、盐析量等条件进行优化与探讨。结果邻甲酚在1.0~50.0μg/L浓度范围内线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.075μg/L,加标回收率为81.9%~106.7%,日内精密度范围为5.57%~7.47%,日间精密度范围为5.33%~8.18%。结论该法操作简便,使用有机溶剂少,富集倍数高,前处理时间短,适用于职业接触甲苯人群尿中代谢产物邻甲酚的测定。     

分散液-液微萃取-气相色谱法测定尿中三氯乙酸

目的建立分散液-液微萃取-气相色谱法测定尿液中三氯乙酸的方法。方法在浓H2SO4催化下,尿中三氯乙酸与甲醇发生酯化反应,生成三氯乙酸甲酯,三氯乙酸甲酯通过分散液-液微萃取(DLLME),离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,经DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.50μm)分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法三氯乙酸在5.0 mg/L~200.0 mg/L浓度时呈线性,相关系数为0.999 1,以3倍噪音值估算方法检出限为2.6 mg/L。在10.0 mg/L~200.0 mg/L时添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为92.0%~96.5%;批内精密度为2.21%~3.22%(n=6),批间精密度为2.10%~4.29%(n=6);对20份尿样同时采用本法和国家标准方法 WS/T 64—1996测定,2种方法检测结果差异无统计学意义(P0.05)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中三氯乙酸检测的要求。     

超声辅助固相微萃取-超快速液相色谱串联质谱法测定尿液中五氯酚

目的建立准确、灵敏的超声辅助固相微萃取-超快速液相色谱串联质谱(SPME-UFLC-MS/MS)测定尿液中五氯酚(PCP)的方法。方法采用聚离子液体膜(PIL)进行固相微萃取,XR-ODS II色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.5μm)为分离柱,以甲醇-乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(15∶50∶35,V/V/V)为流动相进行分离,采用电喷雾电离负离子多反应监测模式(MRM)测定。结果尿液中PCP在1.0 ng/L~200.0 ng/L线性相关系数为0.999 1,加标回收率为89.5%~94.9%,日内相对标准偏差(RSDs)为1.3%~4.1%,日间RSDs为2.9%~6.8%,最低定量检出限为1.0 ng/L,与固相萃取方法比较差异无统计学意义。结论建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于尿液中痕量PCP的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测水中16种邻苯二甲酸酯

目的建立一种高效、灵敏、简便的生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法。方法生活应用水中的16种邻苯二甲酸酯类物质经C18玻璃固相萃取小柱富集净化,以HP5-MS色谱柱分离,质谱SIM模式检测,内标定量。结果 16种邻苯二甲酸酯的质量浓度为0 mg/L~2 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)均0.997 1,检出限为0.02μg/L~0.09μg/L。在40μg/L、200μg/L 2种浓度水平下,平均加标回收率为72%~112%,相对标准偏差(RSD)为1.32%~10.10%。结论该方法准确、灵敏度高,适合生活饮用水中16种邻苯二甲酸酯的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定乳及乳制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定16种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法样品加入乙酸乙酯和乙腈,涡旋、超声提取、离心分离后经玻璃固相萃取柱净化,采用气相色谱质谱仪进行测定。结果 16种邻苯二甲酸酯类线性范围为10μg/L~1 000μg/L,线性相关系数(r)为0.993~0.999,检出限(S/N=3)为0.10μg/L~0.50μg/L,定量限(S/N=10)为0.30μg/L~1.50μg/L。16种邻苯二甲酸酯类化合物在10μg/L、50μg/L和100μg/L 3种加标水平下,平均加标回收率为90.6%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.4%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、有良好的重现性及稳定性,可用于乳及乳制品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

甲酯化衍生-液液萃取-气相色谱法测定尿中三氯乙酸

目的建立甲酯衍生化液液萃取-气相色谱法测定尿液中三氯乙酸的方法。方法在浓H_2SO_4催化下,尿液中的三氯乙酸与甲醇发生酯化反应,酯化产物通过正己烷液液萃取,离心,吸取有机相经无水硫酸钠干燥后注入气相色谱仪,经HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.15μm)分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果三氯乙酸在5.0 mg/L~500.0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 6,以3倍噪音值估算方法的检出限为1.2 mg/L。在浓度为10.0 mg/L~400.0 mg/L低、中、高3个添加水平下,样品的加标回收率为95.2%~98.8%;批内精密度为1.24%~2.69%(n=6),批间精密度为1.52%~2.22%(n=6)。结论本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可以满足尿样中三氯乙酸检测的要求。     

分散液-液微萃取-气质联用法同时测定水中13种三唑类杀菌剂

目的:建立分散液-液微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定水中13种三唑类杀菌剂。方法:水样中加入50μl四氯化碳(萃取剂)和1.0 ml丙酮(分散剂),0.1 g氯化钠,分散混匀后,以5000 rpm/min离心5 min,吸取四氯化碳层进样,以气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式定量测定。结果:13种三唑类杀菌剂农药的富集倍数达81倍～785倍。在0.5μg/L～500μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9990～0.9999;回收率为72.0%～128.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.6%,定量限为0.0015μg/L～0.25μg/L。结论:本法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中13种三唑类杀菌剂农药残留同时检测要求。     

超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

目的:将超声辅助萃取与液液微萃取技术结合,建立水中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法。方法:对水样的超声萃取条件和液液微萃取条件进行优化,采用高效液相色谱测定。结果:在0μg/ml～6.0μg/ml范围内线性关系良好r,>0.999;三种邻苯二甲酸酯检出限为0.2μg/L;水样中加标回收率为88.4%～105.4%,相对标准偏差在3.1%～6.8%。结论:本方法快速、准确适用于水中邻苯二甲酸酯的浓度测定。     

气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中的土臭素和2-甲基异莰醇

目的建立饮用水及水源水中土臭素和2-甲基异莰醇的液液萃取气相色谱-质谱联用测定方法。方法土臭素和2-甲基异莰醇经过正己烷液液萃取、浓缩、进样,经气相色谱-质谱联用法分析测定,选择离子模式定量。结果该方法分离效果好,土臭素和2-甲基异莰醇的浓度为2.5 ng/L~100.0 ng/L时,线性关系良好,线性方程分别为y=1 335.72x+390.6(r=0.999 2)和y=1 130.80x+287.8(r=0.999 3),检出限分别为1.0 ng/L和2.0 ng/L。标准样品添加量为10.0 ng、20.0 ng、50.0 ng时,方法的加标回收率为83%~94%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~4.9%。对待测组分在水中的稳定性进行了研究,样品于4℃保存7 d后仍可获得较准确的结果。结论该方法简便,灵敏度高,可用于饮用水及水源水中土臭素和2-甲基异莰醇的测定。     

液液萃取气相色谱法同时测定饮用水中的11种卤代酸

目的建立液液萃取气相色谱法测定饮用水和水源水中9种卤代乙酸和2种除草剂共11种卤代酸的方法。方法采用甲基叔丁基醚为萃取溶剂,1,2-二溴丙烷为内标溶剂,在酸性条件下加氯化钠萃取水中的卤代酸。取甲基叔丁基醚层加入硫酸酸化的甲醇溶液,在酸性条件下,50℃酯化反应1 h,采用气相色谱法进行检测。结果方法的线性范围为2.0μg/L~100.0μg/L,线性相关系数为0.999 0~0.999 9,检出限为0.09μg/L~0.65μg/L;在2.0μg/L、20.0μg/L、100.0μg/L 3个添加水平范围内的平均加标回收率分别为83.5%~106.2%、89.0%~104.1%、87.1%~99.3%;相对标准偏差(RSD)为0.36%~6.23%。结论该方法在测定饮用水和水源水中的11种卤代酸时,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适合用于居民生活饮用水和水源水的日常监控。     

分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸

目的建立分散液-液微萃取-高效液相色谱测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法采用5 ml尿样,用盐酸调节pH值为1,快速加入200μl三氯甲烷(萃取剂)和800μl异丙醇(分散剂)的混合溶剂,混匀后室温静置5 min,再以12 000 r/min离心5 min,分离出下层有机相,50℃经氮气吹干,残渣用甲醇溶解,经C_(18)柱(C_(18)柱:250 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用高效液相色谱-紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法苯巯基尿酸在0.050 mg/L~1.0 mg/L浓度时呈线性,相关系数为0.999 3,以3倍噪音值估算方法检出限为0.003 mg/L。在0.050 mg/L~1.0 mg/L时添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为96.9%~104.9%;批内精密度为2.50%~5.74%(n=6),批间精密度为3.52%~7.86%(n=6)。结论本法简单实用,有机试剂用量少,灵敏度高,可以满足尿样中苯巯基尿酸检测的要求。     

分散固相萃取-超快速液相色谱-二极管阵列法同时测定环境水中12种致敏性分散染料

目的建立一种快速、高效、准确的同时测定环境水中12种致敏性分散染料的磁性碳纳米管-分散固相萃取-超快速液相色谱(d SPE-UFLC)方法。方法环境水采用氨基修饰磁性碳纳米管对12种致敏性分散染料进行-分散固相萃取技术富集,采用Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×2.0 mm,2.2μm)和Shim-pack XR-ODSⅢ(75 mm×2.0 mm,2.2μm)双柱串联,以0.02 mol/L乙酸铵水溶液(内含0.08%甲酸)和乙腈(内含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,全波长(190 nm~700 nm)检测。结果 12种致敏性分散染料的浓度为1.00μg/L~500μg/L时,线性关系良好(r≥0.997 4),检出限为0.082μg/L~1.49μg/L,最低定量限为0.27μg/L~4.92μg/L,RSD为2.6%~8.2%;在低、中、高3种加标水平下,回收率分别为76.2%~100%、80.6%~98.4%、79.2%~98.9%。磁性碳纳米管的富集倍数为100倍。结论本法可用于环境水样中上述12种致敏性分散染料的快速测定。     

尿中双酚S测定的涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法

目的:建立涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法测定尿中双酚S的方法。方法:以乙腈为分散剂,正辛醇为萃取剂,萃取尿中双酚S。采用单因素轮换实验确定最佳萃取条件,并评估方法学性能指标。结果:尿中双酚S在0.0~160 μg/L范围线性相关系数大于0.999,检出限为0.76 μg/L,样品加标回收率为88.06%~103.8...     

全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定生活饮用水中痕量臭味物质

目的建立全自动顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用同时测定生活饮用水中痕量臭味物质2-甲基异冰片(2-MIB)和土臭素(GSM)的检测方法。方法在选定的顶空固相微萃取条件下,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标,采用气相色谱-质谱选择性离子扫描方式进行定量分析。结果该方法的线性范围为5 ng/L~100 ng/L,相关系数在0.999以上,GSM和2-MIB的检出限(S/N=3)分别为0.05 ng/L和0.15 ng/L,定量限(S/N=10)分别为0.15 ng/L和0.49 ng/L。超纯水加标和水源水加标回收率为88.5%~120%,相对标准偏差RSD为1.2%~13.6%。结论相比2016年生活饮用水臭味物质检测的国家标准方法,本方法具有简便快速、灵敏度高、自动化程度高等优点,检出限更低,更适用于蓝藻暴发时期水样中臭味物质的监测。