直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中莠去津及其6种代谢物

目的 建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定生活饮用水中莠去津及其6种代谢物残留的方法。方法 水样经0.22μm滤膜过滤后,直接进样分析,水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,ACQUITYBEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离,经多反应监测离子扫描(MRM)模式监测,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性,以外标法定量。结果 莠去津及其6种代谢物在0.01μg/L～10μg/L质量浓度内线性关系良好(r≥0.998),高、中、低3个浓度水平的平均加标回收率为94.2%～107%,相对标准偏差为1.2%～6.5%(n=7),方法检出限为0.001μg/L～0.02μg/L,方法定量限为0.003μg/L～0.06μg/L。结论 该方法所需样品量少、操作简便、准确度和精密度好,适用于生活饮用水及地表水中莠去津及其6种代谢物的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留量

目的建立生活饮用水及水源水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹、五氯酚、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR残留量的检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法水样经微孔滤膜过滤后直接进样,采用超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测7种有机污染物。结果灭草松、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR在0.5~10μg/L范围内;2,4-滴、五氯酚在5~100μg/L范围内,均呈良好的线性关系,加标回收率在85.3%~103.9%,所测定的相对标准偏差在1.98%~4.78%之间。结论此方法灵敏快速,结果准确可靠,适用于生活饮用水及水源水中7种有机污染物残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定水中10种农药

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中(饮用水和水源水)呋喃丹、灭多威、残杀威、莠去津、灭草松、2,4-滴、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷10种农药。方法采用直接进样方式,水样经0.22μm微孔滤膜过滤,用Dikma leapsil C18(2.1mm×150mm×2.7μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式,以0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相等度洗脱,流速0.3mL/min,检测饮用水和水源水中的10种农药,外标法定量计算结果。结果方法的线性范围为0.1~50.0μg/L,相关系数均0.9996,检出限0.01~0.05μg/L;2个水平的平均加标回收率91.2%~99.8%;相对标准偏差(RSD)均7.66%。结论该法具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适用于测定饮用水和水源水中多种农药,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

饮用水中三氯生和三氯卡班残留的固相萃取-超高效液相色谱-质谱测定法

目的建立生活饮用水中三氯生(triclosan,TCS)和三氯卡班(triclocarban,TCC)残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法水样经0.45μm滤膜过滤后,采用Oasis HLB固相萃取柱进行富集净化,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式检测。结果三氯卡班、三氯生的线性范围分别为0.01~10.0μg/L、0.1~100μg/L,所得回归方程线性均较好(r≥0.999 8);方法检出限分别为0.07、0.02 ng/L,定量下限分别为0.23、0.07 ng/L,平均回收率分别在61.6%~101.8%和78.6%~97.8%之间,RSD分别在2.4%~4.7%和2.2%~4.1%之间。结论该方法灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中三氯生和三氯卡班残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中的13种农药残留

目的建立饮用水中的灭草松、甲基对硫磷、乐果、2,4-滴、多菌灵、呋喃丹、莠去津、敌敌畏、毒死蜱、丁草胺、甲草胺和乙草胺等13种农药残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,采用液相色谱-串联质谱仪进行测定,色谱柱采用Accucore C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以乙腈-水-甲酸为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式进行检测。结果本法测定的线性范围为0.50 ng/ml~100.00 ng/ml,线性相关系数(r)为0.998 8~1.000 0,检出限为0.001 ng/ml~0.250 ng/ml。在低、中、高3种添加浓度下,方法的平均回收率为81.0%~119.0%,相对标准偏差(RSD)为0.54%~11.00%。结论本法操作简单,准确、快速、灵敏,能满足日常大批量水样中多种农药残留的快速准确分析。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷等3种农药的方法,以完善现有国标《生活饮用水卫生标准检测方法》有关内容。方法:采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的3种农药。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:方法的线性范围为0.5μg/L～50.0μg/L,线性相关系数在0.9991-0.9998之间,检出限在0.03μg/L～0.05μg/L之间;两个水平的平均加标回收率范围在92.0%～98.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于8.83%。结论:该方法用于测定饮用水和水源水中3种农药具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

饮用水中11种磺酰脲类除草剂残留的直接进样液相色谱-质谱测定法

目的建立饮用水中11种磺酰脲类除草剂残留的直接进样液相色谱-质谱法。方法水样过0.22μm滤膜,直接进行液相色谱-质谱分析;色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液。结果在5~200μg/L的线性范围内,所得11种除草剂的回归方程均呈较好的线性关系,r0.99。方法的检出限为0.06~0.46μg/L,平均回收率在85.6%~102.1%之间,RSD在1.2%~9.4%之间。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中磺酰脲类除草剂残留的测定。     

水中莠去津等11种农药残留的超高效液相色谱/串联质谱分析法

目的建立直接进样快速同时分析水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农药残留(以下简称农残)的超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)。方法水样经Waters ACQUITY UPLC C18(100×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,采用UPLC/MS/MS法,2,4滴以负离子检测方式,其他物质以正离子检测方式进行检测。多离子反应监测(MRM)定量法检测生活饮用水中莠去津、2,4滴、灭草松和氨基甲酸酯类等11种农残。结果经方法学验证,该方法在一定线性范围内,r值均大于0.999,精密度为0.82%~6.1%之间,平均回收率分别在93%~113%之间。结论该方法快速,灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,是生活饮用水样品中11种农残含量快速检测的理想方法。     

直接进样-高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中14种痕量有机磷农药

目的建立水中14种有机磷农药残留的直接进样-高效液相色谱-串联质谱法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤,通过ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1×100mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的平均回收率为85.4%~122.6%,RSD为0.35%~12.06%,检出限为0.003~0.05μg/L。结论该法简便、快速、灵敏,适用于水中14种痕量有机磷农药的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中硝基呋喃代谢产物的残留

目的分析猪肉样品中硝基呋喃类抗生素(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因)代谢产物的残留。方法样品经提取、净化后进行液相色谱-串联质谱法测定。结果 4种硝基呋喃类代谢物的线性关系良好(r=0.999),加标回收率为87.9%~99.4%,相对标准偏差(RSD)11%。液相色谱-串联质谱法测定100份猪肉样品中,有12份样品检出硝基呋喃类代谢产物,检测值为1.4μg/kg~137.0μg/kg,其中3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)最高,含量为137.0μg/kg,氨基脲(SEM)最低,含量为1.4μg/kg。结论液相色谱-串联质谱法具有快速、灵敏度高的特点,可作为动物性食品中硝基呋喃代谢产物残留量的检测手段。     

生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)方式正负离子化模式进行检测。结果 15种有机污染物在0.5~10μg/L(除五氯酚、2,4-滴为5.0~100μg/L)的线性范围内,所得的回归方程均呈良好的线性关系,r0.998。该方法的检出限为0.05~2.0μg/L,平均回收率为85.0%~105.9%,RSD为1.23%~7.12%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适用于生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留检测。     

血液中邻苯二甲酸酯及其代谢产物的检测方法

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定血液中20种邻苯二甲酸酯及其6种代谢产物的稳定同位素检测技术。方法血液样品经pH 5.2的乙酸钠缓冲盐稀释后,加入β-葡萄糖醛酸酶37℃下酶解12 h,经HLB固相萃取柱净化。在ACQUITYBEH Phenyl色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)上以乙腈和含0.02%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用ESI源模式进行二级子离子监测,内标法定量。结果 26种化合物的线性范围为1.0~20.0μg/L,相关系数(r)0.995;各化合物检出限均低于1.0μg/L。以2.5、5.0和10.0μg/L为添加水平的血液的加标回收率为63.0%~97.7%,相对标准偏差为1.9%~19.1%。结论 UPLC-MS/MS法准确可靠,灵敏度高,可用于血液样品中邻苯二甲酸酯类化合物及其代谢产物残留的确证定性、定量检测。     

直接进样-超高效液相色谱串联质谱法同时测定生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的应用

目的建立同时测定饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药(速灭威、异丙威、甲萘威、猛杀威、涕灭威、呋喃丹、三羟基克百威、抗蚜威、硫双威)残留的直接进样-超高效液相色谱串联质谱方法。方法水样经0.22μm的滤膜过滤后,通过UPLC-MS/MS分析测定,色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.05%酸水溶液为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果 9种氨基甲酸酯类农药在0.10μg/L～10μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998 8。加标回收率为81.3%～111.0%,相对标准偏差为1.25%～10.0%,方法检出限为0.002μg/L～0.015μg/L,定量限为0.005μg/L～0.05μg/L。结论该法简便快速、灵敏度高,适用于生活饮用水中9种痕量氨基甲酸酯类农药的批量测定。     

超高效液相色谱法测定水中的2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯

目的建立水中2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的超高效液相色谱(UPLC)测定法。方法水样直接过滤或稀释后,用Agilent RRHD SB-C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)超高效液相色谱柱,二极管阵列检测器,以甲醇-0.020 mol/L乙酸铵溶液为流动相,检测波长为210 nm,参比波长为360 nm进样,测定二氨基甲苯的含量。结果 2,6-二氨基甲苯和2,4-二氨基甲苯在0μg/ml~10.0μg/ml时,线性关系良好(r=0.999 9),方法检出限分别为0.010μg/ml和0.015μg/ml。水中2,6-二氨基甲苯的测定值为为0.20μg/ml~5.00μg/ml,RSD为0.29%~1.6%;2,4-二氨基甲苯的测定值0.20μg/ml~5.00μg/ml,RSD为1.5%~3.1%;样品加标量为0.50μg/ml~5.00μg/ml,回收率为94.0%~105%。结论采用超高效液相色谱法测定水中2,6-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯的含量,简便、快速、经济、环保、灵敏、精密、准确,适合基层检测单位推广和使用。     

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中莠去津和灭草松

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定生活饮用水中莠去津、灭草松的方法。方法：水样经WatersOasisHLB固相萃取净化，应用超高效液相色谱／电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量法检测莠去津、灭草松，建立了定量检测生活饮用水中莠去津、灭草松的快速、准确、高灵敏度的方法。结果：经方法学验证。该方法对莠去津、灭草松的最低检出限LOD分别为0．08、0．8μg／L（进样量10μl），最低定量限LOQ分别是0．1、1．0μg/L。在1．0～100．0μg／L的线性范围中，相关系数r〉0．9999，回收率：87．6％～103．0％。结论：方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔，是环境水质样品中莠去津、灭草松含量检测的理想方法。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留

目的:建立鸡肉中氯霉素残留量检测的高效液相色谱-串联质谱法。方法:液相色谱条件:采用krom asil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇+水(50+50),流速:0.8 m l/m in,柱温35℃,进样量10μl。质谱条件:电喷雾离子源,负离子模式,MRM模式扫描,以氘代氯霉素为内标定量。结果:氯霉素在0.05 ng/m l~2.0 ng/m l范围内线性关系良好(r=0.9999),方法检出限为0.1μg/kg,0.1μg/kg、0.2μg/kg、1.0μg/kg三个添加浓度检测结果平均回收率为90%~108%,批内RSD均小于10%(n=3)。结论:本操作简单,灵敏度高,可用于鸡肉中氯霉素残留的测定。     

液相色谱质谱法直接进样测定饮用水中6种常用农药残留

目的建立同时测定生活饮用水中毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵6种常用农药的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用Waters公司Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm),以乙腈/甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱分离。经正离子电喷雾(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式检测。结果毒死蜱和敌敌畏的质量浓度在2.5~100μg/L,丁草胺和乙草胺的质量浓度在0.5~20μg/L,莠去津的质量浓度在0.125~5μg/L,多菌灵的质量浓度在0.05~2μg/L范围时,线性相关系数r≥0.999;毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵的最低检测质量浓度分别为7,21,10,5和1 ng/L。平均回收率为84.7%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~6.1%。用该分析方法检测了7个地下水样品,都检出了莠去津残留,浓度在0.01~0.03μg/L。结论该方法具有操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、样品分析时间短等特点,可用于饮用水中6种农药残留水平和残留动态的日常监测。     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中莠去津与呋喃丹

目的 建立尿液中莠去津与呋喃丹的在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用自制的纳米二氧化钛修饰共价有机框架材料作为在线固相萃取小柱的吸附填料,用于分离净化尿液中的痕量莠去津与呋喃丹;目标分析物在Shimpack XR-ODS II (150 mm×2.0 mm, 2.2μm)色谱柱上以含有0.1%甲酸的乙腈溶液和含有0.1%甲酸的水溶液为流动相进行分离,在电喷雾离子源（ESI）正离子多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果 莠去津与呋喃丹在0.1μg/L～10.0μg/L具有良好的线性（r> 0.999 0）,检出限分别为0.015μg/L与0.012μg/L,定量限分别为0.05μg/L与0.04μg/L,加标回收率为86.2%～102%,相对标准差（RSD）为3.5%～6.3%。采用该方法对一例疑似莠去津中毒病人的尿液样品进行了测定,进一步验证了本方法在临床应用的可行性。结论 本法可用于尿液样品中残留痕量莠去津与呋喃丹的快速筛查与确证分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中毒样品中3-硝基丙酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗、甘蔗渣、呕吐物、血清和尿液中3-硝基丙酸(3-NPA)含量的方法。方法样品加入乙腈和氯化钠超声振荡提取并离心,上清液经PSA固相萃取柱净化后用10%氨水-甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用0.4%甲酸水溶解,0.22μm微孔滤膜过滤。选用Waters acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm×1.7μm)、乙腈-水为流动相、梯度洗脱分离、ESI源、负离子模式、多反应监测方式,基质匹配外标法定量测定3-NPA的含量。结果在1.0~50μg/kg的浓度范围内,3-NPA在甘蔗和血清等基质中有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9998,方法检出限为0.06~0.30μg/kg,定量限为0.20~1.0μg/kg;在加标水平为1.0、10.0和100.0μg/kg时3-NPA的加标回收率在86.9%~102.0%之间,相对标准偏差在1.80%~4.19%之间。结论超高效液相色谱-串联质谱法可准确、快速测定各种中毒样品中的3-NPA,可用于因误食霉变甘蔗引起中毒的应急事件处理。     

复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1%氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/kg~15μg/kg和0.15μg/kg~45μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6%~106.3%、95.0%~108.1%、88.9%~115.6%,精密度(RSD)分别为4.2%~11.3%、2.3%~13.7%、2.4%~9.4%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定。