吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中52种挥发性有机物

目的建立同时测定水中52种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法设定不同实验条件,优化吹扫温度、吹扫时间、吹扫气流速、脱附温度、脱附时间等吹扫捕集参数和色谱、质谱条件。在选定的实验条件下,样品中的被测物经吹扫、捕集、脱附后,再经色谱分离、质谱检测,以特征离子与内标离子峰面积比值定量。结果 52种挥发性有机物在0.4μg/L~40.0μg/L具有良好的线性关系,其相关系数均0.998,检出限为0.004μg/L~0.02μg/L,回收率为86.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~10.0%。利用该方法对北京市范围内30件生活饮用水进行了检测,检出了三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷和二甲苯,检出的组分均符合卫生标准要求。结论该方法准确度和灵敏度高,具有较好的重现性,适用于水中52种挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中27种挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法建立同时测定27种生活饮用水中挥发性有机物的方法,为制定相应的国家标准提供实验参考。方法利用吹扫捕集-气相色谱-质谱法联用技术,全扫描方式(SCAN)进行质谱定性,选择离子(SIM)内标法定量,测定生活饮用水中27种挥发性有机物。通过色谱条件优化,并对吹扫、解吸和烘焙等样品前处理条件的考察,建立了饮用水中27种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定方法。结果各待测组分的线性范围在0~40μg/L之间,相关系数r0.996,相对标准偏差(RSD)在2.85%~13.5%之间,样品平均加标回收率为91.5%~117.3%,检出限为0.04μg/L~0.50μg/L,定量限为0.14μg/L~1.7μg/L。结论该方法简单快捷,灵敏度高,回收率好,各分析组分之间无干扰,且用于实际水样的检测结果令人满意,适用于27种生活饮用水中挥发性有机物的同时检测。     

气相色谱-质谱法测定水中28种挥发性有机物

目的建立同时检测水中28种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱方法,并研究水样保存时间对测定结果的影响。方法经吹扫捕集对水中28种挥发性有机物进行富集,气相色谱分离后,采用选择离子模式质谱检测。结果 28种挥发性有机物,在1.00μg/L~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限范围0.0429μg/L~0.333μg/L,加标回收率范围95.2%~114%,方法精密度范围1.38%~6.39%。结论本方法操作简便、快速、选择性好,准确度高,可用于水中28种挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集-气质联用法测定生活饮用水中挥发性有机物

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(PT-GC/MS),检测深圳市南山区12个饮用水监测点的生活饮用水中25种挥发性有机物(VOCs)的含量。方法水中低水溶性的挥发性有机物经吹扫捕集仪吹脱、捕集、加热解吸附后经DB-624色谱柱分离,再用质谱仪进行检测。结果对12份水样中25种挥发性有机物进行了检测,该法检出限(S/N=3)为0.001μg/L~0.020μg/L,加标回收率为89.8%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.0%。结论该方法快速、灵敏,可同时检出多种组分。南山区生活饮用水样中仅有含量较低的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯等挥发性有机物检出,测定结果表明南山区生活饮用水水质良好。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中微量氰化物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中氰化物的方法。方法选择吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中的微量氰化物,确定气相和吹扫捕集的理想条件,并测定生活饮用水中氰化物的含量、精密度及加标回收率,作方法学论证。结果氰化物的含量在2.5μg/L~50μg/L线性关系良好,线性方程为y=21 780x+33 610,相关系数r=0.999 1。氰化物的最低检出浓度为0.2μg/L。样品添加浓度为5.0μg/L、15.0μg/L、30.0μg/L时,方法的回收率为91.5%~99.5%。选择15.0μg/L的氰化物标准溶液,连续测定6次,相对标准偏差RSD为4.32%。结论以吹扫捕集-气相色谱-质谱法检测生活饮用水中微量氰化物的含量,该方法操作简便,定量准确可靠。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水中的10种三卤甲烷

目的建立饮用水中10种三卤甲烷的吹扫捕集-气相色谱/质谱检测方法。方法通过吹扫捕集,将目标化合物从水中吹脱,并用捕集阱同时吸附,热解吸后利用气相色谱分离,质谱检测,内标法定量。结果该方法三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷的线性范围为0.50μg/L~25μg/L,一氯一溴一碘甲烷、二氯一碘甲烷、二溴一碘甲烷、一氯二碘甲烷、一溴二碘甲烷、三碘甲烷的线性范围为0.050μg/L~2.5μg/L,线性相关系数均0.998,检出限为0.5 ng/L~9.2 ng/L,加标回收率为89%~113%,相对标准偏差5%。结论本文建立的方法简便、灵敏、准确,适合饮用水中常见三卤甲烷及含碘三卤甲烷的检测。     

吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气质联用(PT-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs)。方法饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量。结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4μg/L~100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.999,检出限为0.011μg/L~0.196μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37%~6.29%(n=11),加标回收率为78.0%~119.5%。结论该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定。     

吹扫捕集气相色谱质谱法测定饮用水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用测定饮用水中挥发性有机物的分析方法。方法采用吹扫捕集富集水中挥发性有机物,解吸后用GC/MS测定,选用特征离子定量。结果在36分钟内60种VOCs有效分离,在0μg/L~12μg/L浓度范围内,51种目标化合物的相关系数大于0·995,方法检测限范围为0·021μg/L~0·70μg/L,样品加标回收率在90%~120%之间,响应因子的相对标准偏差小于30%。结论该方法灵敏度高、准确度好,适合于饮用水中挥发性有机物的分析测定。     

饮用水中9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立了同时测定生活饮用水中二溴乙烷、二溴乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷等9种卤代烃的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法采用吹扫捕集的方法对水中的卤代烃进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,以质谱检测器测定。结果方法的线性范围分别为0.01~0.93μg/L(1,2-二溴乙烯)和0.01~0.80μg/L(其它8种卤代烃),检出限为0.002~0.004μg/L,回收率为84.4%~106%,RSD为1.0%~8.9%。结论该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于水中二溴乙烷、二溴乙烯等9种卤代烃的测定。     

饮用水中苯甲醚和8种苯系物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用测定法

目的建立同时测定生活饮用水中苯甲醚和8种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯)的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用方法。方法采用吹扫捕集的方法对水中的苯甲醚和苯系物进行富集,解吸后进入气相色谱-质谱联用仪,经色谱柱分离后,质谱检测器检测测定。结果方法的线性范围分别为0.73~47.0μg/L(异丙苯)和0.78~50.0μg/L(其余8种化合物),检出限为0.16~0.23μg/L,回收率为84.0%~120%,RSD为0.6%~5.0%。结论该方法灵敏度高、重现性好、操作简单、无需有机溶剂,适用于饮用水中苯甲醚和8种苯系物的同时测定。     

血液中6种苯系物吹扫捕集/气相色谱/同位素内标质谱串联法测定

目的建立吹扫捕集/气相色谱/质谱联用技术同时测定生物样本血液中6种苯系物含量的方法。方法优化吹扫捕集实验条件,富集和解析血液中6种苯系物,然后用气相色谱质谱联用方法,以同位素内标法选择特征离子对6种苯系物进行定性和定量分析。结果通过优化吹扫捕集参数,实现了血液中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯6种苯系物的同时富集、解析和准确测定;本方法检出限为0.002~0.011μg/L,线性范围为0.043~10.99μg/L;低、高浓度加标回收率分别为72.78%~81.03%、82.27%~109.09%;对同一样品重复进行6次分析,相对标准偏差(RSD)为3.47%~7.36%。结论本研究所建立方法操作简便、周期短、分离度好,准确度和精密度均能满足分析测试要求,适用于生物样本血液中6种苯系物同时检测分析。     

吹扫捕集/气相色谱—质谱联用法同时测定饮水中10种挥发性卤代烃

目的建立吹扫捕集/气相色谱—质谱法同时测定饮水中二溴乙烷等10种卤代烃方法。方法水样经吹扫捕集、脱附后进样,毛细柱分离,质谱检测器内标法测定。结果用吹扫捕集/气相色谱—质谱法测定饮水中10种卤代烃,质量浓度在0.01~0.6μg/L范围内,相关系数均大于0.999,检测限为0.008~0.02μg/L,平均回收率在95.3%~105.2%之间,RSD为1.5%~4.6%。结论水中10种挥发性卤代烃的吹扫捕集气相色谱/质谱检测法快速、灵敏、准确,操作简单,低毒,可用于水中二溴乙烷等10种挥发性卤代烃的测定。     

顶空—气相色谱法与吹扫捕集—气相色谱质谱联用法测定水中3种五氯丙烷

目的建立生活饮用水中3种五氯丙烷的顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法。方法顶空—气相色谱法采用高纯氮气为载气,70℃振荡平衡15 min,采用电子捕获检测器,外标法定量;吹扫捕集—气相色谱质谱联用法采用高纯氦气为载气,室温下吹扫,采用选择离子监测模式,内标法定量;并对两种方法的检出限、精密度以及准确度进行评价。结果顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法均能完全分离3种五氯丙烷,两种方法都有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。顶空—气相色谱法的检出限为(0.005～0.03)μg/L;回收率为86.4%～118%;精密度为1.9%～6.5%。吹扫捕集—气相色谱质谱联用法的检出限为(0.004～0.008)μg/L;回收率为80.5%～112%;精密度为0.9%～5.6%。结论两种方法均能较好的对饮用水中的五氯丙烷进行定性和定量分析,对实际样品的测定结果无显著性差异,适用于饮用水中五氯丙烷的分析测定.     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中25种挥发性有机物。方法用气相色谱质谱联用仪测定生活饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、环氧氯丙烷、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、三溴甲烷、枯烯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、六氯丁二烯。结果在本实验条件下,25种挥发性有机物的浓度为0.5μg/L~10μg/L时线性范围良好,方法检出限0.07μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.80%~4.17%,水样加标回收率为90.0%~105.0%。结论本法可一次性完成生活饮用水中25种挥发性有机物的分离和测定,方法简便、快速、准确,能充分满足生活饮用水的检测要求。     

吹扫捕集-气相色谱法测定饮用水中6种氯苯类化合物及六氯丁二烯

目的建立一种能同时测定生活饮用水中7种挥发性有机物的检测方法。方法采用吹扫捕集-毛细管气相色谱技术,对生活饮用水中1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯和六氯丁二烯等7种挥发性有机物同时进行浓缩、分离和测定,以保留时间定性,外标法定量。通过对色谱条件进行优化,并对吹扫、解吸等样品前处理条件进行考察,建立了生活饮用水中7种化合物的测定方法。结果 6种氯苯类化合物和六氯丁二烯的标准曲线相关系数均0.999,水样平均加标回收率为87.4%~104.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~4.0%,检出限为0.001μg/L~0.020μg/L。结论该法操作简单、快捷、选择性好、检出限低,适合生活饮用水中6种氯苯类化合物及六氯丁二烯的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定血液中13种挥发性有机物

目的建立血液中13种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱质谱测定方法。方法血样经纯水稀释,加入消泡剂和同位素内标,经过吹扫捕集装置吹脱、捕集、解吸,DM-inertWAX毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测,采用选择离子方式扫描,通过目标组分的质谱图和保留时间定性,内标法定量。结果在该条件下,13种挥发性有机物在0.023 ng/ml~5.92 ng/ml时线性关系良好,相关系数在0.995以上,2个样品加标回收率为80.1%~107.8%,相对标准偏差为4.6%~10.0%。结论本法操作简单、快速、准确、经济、线性范围广,适用于血液中13种挥发性有机物的分析。     

陕西省生活饮用水中挥发性有机物含量的监测

目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱仪测定水中27种挥发性有机物的方法,了解陕西省部分地区生活饮用水中挥发性有机物(VOCs)的污染情况。方法采用吹扫捕集法富集水中的挥发性有机物,解析后用气相色谱-质谱联用仪测定,选择特征离子定量。对陕西省121份生活饮用水中27种挥发性有机物进行监测。结果在0.50μg/L~20.0μg/L质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数在0.996 4~0.999 3,回收率在77.4%~99.4%,满足分析要求。121份生活饮用水中有98份检出了三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三溴甲烷、甲苯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、二氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷共9种挥发性有机物,其余18种未检出,其中三卤甲烷作为最主要的消毒副产物,检出率为30.6%~81.0%。结论本省部分生活饮用水受到VOCs不同程度的污染,虽未超标,但对人体健康仍构成潜在危害。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中乙醚

目的建立吹扫捕集-单四级杆气相色谱/质谱联用(GC-MS)法对水中乙醚进行定性定量分析的方法。方法采用吹扫捕集富集水中的乙醚,解析后用气相色谱-质谱联用法测定,选择特征离子定量。结果在所建立的最佳实验条件下,水中乙醚能得到有效分离,在0.034μg/L～17.2μg/L线性良好,相关系数为0.999 3;回收率为91.8%～113.6%;最低检出浓度为0.003 5μg/L。结论该方法简单实用,重现性好,灵敏度高,结果准确,对于多种水样适应性好,适合水中乙醚的测定。     

饮用水中30种硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱-质谱联用同时测定法

目的建立饮用水中30种硫醚类致嗅物的吹扫捕集-气相色谱(GC)-质谱(MS)测定方法。方法向25 ml水样中加入氟苯和溴苯内标物,室温吹扫捕集11 min,经HP-VOC色谱柱(60 m×0.32 mm,1.8μm)分离后,进行气相色谱-质谱法测定。结果在0.09~9.0μg/L的浓度范围内,所得30种硫醚化合物的回归方程均呈较好的线性关系,r0.997 5。该方法的检出限为0.01~0.03μg/L,定量下限0.03~0.09μg/L,平均回收率为70.0%~125%,RSD为1.85%~9.90%。结论该方法操作简便、快速,重现性好,适用于水中30种硫醚类致嗅物的同时测定。     

吹扫捕集-气质联用技术测定饮用水中痕量环氧氯丙烷

目的建立测定饮用水中痕量环氧氯丙烷的吹扫捕集-气相色谱/质谱联用检测方法。方法利用吹扫捕集技术,通过对吹扫温度、吹扫时间、解析温度、解析时间等参数进行优化,对水中痕量环氧氯丙烷进行富集、解析,并经DB-624毛细管色谱柱分离,采用选择离子模式(single ion monitoring,SIM)进行检测,提取特征离子定量分析。结果饮用水中环氧氯丙烷在0.122 5~12.25μg/L的浓度范围内线性好,线性相关系数r为0.999 7,本法检出限为0.02μg/L,添加水平为0.122 5~6.125 0μg/L时,测得环氧氯丙烷的加标回收率在91.0%~105.4%,重复测定6次,RSDs为1.7%~5.7%。结论本方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定。