食品中铝含量测定不同消解方式的研究与质量控制

目的找出适合于食品中铝的消解方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解、高压消解4种方式对样品进行前处理,然后通过分光光度法测定食品中铝的含量。结果干法消解的回收率不稳定且偏低,精密度差;湿法消解、微波消解和高压消解的回收率为95.5%~103.0%,精密度RSD5.0%,3种方法处理面制食品所得结果差异无统计学意义(P0.05)。结论干法消解不适合用于食品中铝的测定,湿法消解、微波消解和高压消解适合于面制食品中铝的测定,且这3种消解方法的精密度和准确度均能达到满意的效果,但湿法消解、微波消解不宜用于植物性含铝样品的测定,植物性含铝样品的测定应采用高压消解方法。     

食品中铅和砷的微波消解-原子荧光同时测定法

目的建立同时测定食品中的铅和砷的微波消解-原子荧光光谱法。方法用微波消解法对食品进行前处理,用原子荧光光谱法同时测定铅和砷的含量。结果铅和砷在0-50 ng/m l的线性范围内,相关系数r分别为0.9992和0.999 8,方法的检出限分别为0.10和0.04 ng/m l,样品的加标回收率均在95%-98%之间,RSD为1.67%-4.41%。结论该方法样品前处理简单,快速、试剂用量少,检测结果准确度高,精密度好,能满足食品中微量铅和砷含量的测定要求。     

不同消解方式对电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中锗的影响

目的 为电感耦合等离子体质谱法测定灵芝中锗建立合适的前处理方法。方法 采用微波消解、高压罐消解、传统湿法消解和干法消解对选取的灵芝样品进行前处理。使用电感耦合等离子体质谱仪测定锗的含量,同时测定回收率和精密度,并对检测结果进行统计分析。结果 4种方式消解后检测结果经单因素方差分析多重比较(LSD法)可知微波消解与高压消解罐消解的结果差异无统计学意义(P> 0.05),而传统湿法消解、干法消解与高压罐消解、微波消解的结果差异有统计学意义(P <0.05)。微波消解和高压罐消解的测定结果回收率为79.78%～100.90%,精密度分别为12.99%、1.85%,检出限分别为0.002 5 mg/kg、0.001 6 mg/kg。结论 灵芝消解时需加入少量氢氟酸。消解完成得到的溶液澄清但有少量不可溶残渣时应在进样前经0.22μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤。微波消解和高压罐消解方法更适用于灵芝的消解。     

半消解-石墨炉原子吸收光谱法测定明胶空心胶囊中的铬

目的建立一种半消解-石墨炉原子吸收法来测定明胶空心胶囊中铬含量的方法。方法对无色透明和有色不透明2种不同类型的明胶空心胶囊进行湿法消解,样品于恒温电热板上在130℃下消解45 min,冷却后直接以去离子水定容,最后采用石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,同时与相关国家标准规定的微波消解法进行检测结果比较。结果此法在浓度为0 ng/ml~16 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 4,加标回收率为98.2%~103.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.1%。对于明胶空心胶囊中的铬测定,半消解法能够与传统的微波消解法取得一样的消解效果。结论此法对实验设备要求不高、操作相对简单、用时相对较短、结果准确、可靠、理想,适用于测定明胶空心胶囊中铬含量,对相关领域人员的检测工作具有一定参考意义。     

压力溶弹消解石墨炉原子吸收法测食品中铅

目的:测定食品中铅的含量.方法:用压力溶弹法对试样进行消解,消解过的试样用石墨炉原子吸收法测食品中铅的含量.结果:本法测定的最低检出限为0.02 mg/kg,回收率为91.7%～99.8%,与国标湿法消解比较无明显差异.结论:该方法简便,节约试剂,准确可靠,适合日常大批量样品检测.     

环境空气中微量和痕量铅的压力消解罐—石墨炉原子吸收测定法

目的 建立样品处理简便、适用于基层实验室测定空气中铅的方法.方法 采用压力消解罐处理微孔采样滤膜,用石墨炉原子吸收法测定空气中铅含量.结果 环境空气中铅的方法检出限为0.003 6 μg/m3,方法线性范围在0.2～100.0ng/ml,线性相关系数为0.999 62,测定含量为20 ng/ml的铅标准溶液,精密度RSD为2.36％,样品加标回收率为97.6％ ～ 101.7％.结论 该方法灵敏度、准确度高,操作简便,具有较低的检出限,能满足基层实验室测定空气中铅含量的测定工作.     

土壤、玉米和小麦中硒的湿法消解和微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种微波消解-原子荧光法测定小麦与玉米中硒与湿法消解-原子荧光法测定土壤中硒的方法,并对小麦、玉米和土壤进行分析测定。方法食品样品经浓硝酸微波消解定容,土壤经混合酸(硝酸∶高氯酸=3∶2)湿法消解定容,用AFS-230a型双道原子荧光分光光度计测定硒含量。结果该法测得硒在0~16μg/L范围内线性良好,检出限为0.025μg/L,加标回收率为85.34%~100.68%,方法 RSD为0.76%。结论该方法快速、灵敏、简单,适合用于小麦、玉米与土壤中硒含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定中药材中的铅

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定中药材中铅的方法。方法用微波消解对常用的几种中药材进行前处理,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅。结果 RSD在1.5%³.2%之间,加标回收率在98.4%3.2%之间,加标回收率在98.4%¹02.4%之间。结论该法准确度、精密度良好,灵敏度高,是高效、快速、实用的测定中药材中铅的方法。     

微波消解-原子荧光光谱法测定气雾罐型香体露中的砷

目的建立气雾罐型香体露中的砷的微波消解-原子荧光测定法。方法加硝酸预消解样品,微波消解后,原子荧光光谱仪测定砷的含量。结果砷在0.0μg/L~80.0μg/L浓度范围内线性关系良好。本法最低检出浓度为0.024μg/g。样品加标回收率为92.0%~101.0%,相对标准偏差5%。结论该方法消解更完全,精密度好,适用于气雾罐型香体露中砷的测定。     

微波消解-氢化物原子荧光测定植物油中铅

目的建立测定植物油中铅的微波消解-氢化物原子荧光法。方法采用微波消解氢化物原子荧光法测定植物油中的铅。结果实验在本法条件下绘制标准曲线在0.050.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差（RSD）为0.87%,检出限为0.025μg/L,加标回收率为98.4%102.5%。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于植物油中铅的测定。     

过硫酸铵恒温水浴消解-原子荧光法测定尿铅

目的 探讨通过湿法恒温消解尿样,利用原子荧光测定尿铅的方法。方法 采用过硫酸铵恒温水浴消解-原子荧光法测定尿铅。通过对尿样消解条件及测定条件的优化,得出最佳条件如下：尿样/过硫酸铵体积比为1∶1,沸水浴,消解1h;还原剂硼氢化钠（NaBH4）浓度为1%（0.2%氢氧化钠做碱性介质）,载流为2%盐酸。结果 测定的尿铅含量在浓度范围25~500μg/L内呈良好线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.3μg/L,6次测定相对标准偏差小于3%,加标回收率为97.8%~107.2%。结论 该方法消解条件易于操控、样品前处理简单、试验结果快速、准确,适于应用推广。     

不同方法测定海蜇中铝含量比较

目的对测定海蜇中铝含量的不同检测方法进行比较。方法分别采用湿法消解、微波消解和水浴浸提法3种方法对海蜇样品进行前处理,再分别采用分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定海蜇样品中铝含量。结果湿法消解和微波消解用时2~4 h,水浴浸提法用时2 h。6种检测方法检出限为0.07~7.6 mg/kg,电感耦合等离子体质谱法的检出限低于分光光度法;方法的相对标准偏差(RSD)为3.8%~6.5%,回收率为92.0%~104.0%,湿法消解-分光光度法的RSD最高,水浴浸提-电感耦合等离子体质谱法的RSD最低。5份市售海蜇样品中铝含量为264~704 mg/kg,其中2份超标,超标率为40.0%。结论 6种检测方法均可满足海蜇中铝含量测定的需求,水浴浸提法用酸量最少,耗时最短,电感耦合等离子体质谱法比分光光度法使用试剂少且可实现自动化。     

薯片虾条中的铅、镉及含铝食品添加剂的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法

目的用建立的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定薯片虾条中铅、镉、含铝食品添加剂(以铝计)的含量。方法样品采用压力罐消解法处理,以45Sc、115In、209Bi作为内标物质,使用电感耦合等离子体质谱仪测定薯片虾条中铅、镉、铝的含量。结果在本方法测定条件下,铅、镉在0.1~10μg/L范围内,铝在0.1~2.0μg/ml范围内线性相关,相关系数0.999 6,方法检出限铅0.001 68 mg/kg、镉0.000 342 mg/kg、铝0.451 mg/kg,标准参考物质测定结果相对标准偏差铅为1.9%、镉为2.5%,铝的不同浓度加标回收率均值范围在104.2%~116.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%~4.8%。结论应用本方法测定薯片虾条中铅、镉及含铝食品添加剂(以铝计),消化样品简单快速,检测结果准确可靠,方法适用于大批量样品的检测分析。     

微波消解-原子吸收法测定辣条中铅的含量

目的了解济宁市市售辣条中重金属铅的含量,评估其污染状况,为保障食品安全提供科学依据。方法对济宁市市售辣条随机抽取50份样本,采用微波消解法处理样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中铅的含量,并对消解试剂和基体改进剂进行了选择和优化。结果在优化实验条件下,吸光度与浓度呈良好的线性关系(r=0.994),加标回收率为92.26%~97.41%,相对标准偏差(RSD)为3.54%,用该方法检测样品,重金属铅均有检出,检出率为100%。检测结果参照GB 2762—2012《食品中污染物限量》中规定的豆类制品铅的含量应≤0.5 mg/kg,50份检测样品的总合格率为88%。结论该方法样品处理效率高、简单、快速、准确,可用于辣条中铅的测定。辣条样品中铅都有检出,说明有不同程度的积累,由于铅在体内具有蓄积性,相关部门应引起足够的重视。     

低温预消化-微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定坚果中的铅

目的建立并优化低温预消化-微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定坚果中铅的方法。方法对坚果样品先低温加热预消化,再进行微波消解。在硝酸介质中,以磷酸二氢铵和抗坏血酸为混合基体改进剂,选择283.3 nm为测定波长,以塞曼扣背景校正石墨炉原子吸收光谱法测定坚果中铅的含量。结果在最佳实验条件下,铅浓度为0 ng/ml~20 ng/ml时,线性关系良好,回归方程为y=2.76×10-3x+9.92×10-3,相关系数(r)为0.999 0,检出限为0.76μg/L。利用该方法分别测定了5种坚果和国家标准物质中铅的含量,相对标准偏差(RSD)为2.49%~4.74%,加标回收率为94.3%~100.1%。结论样品前处理完全、快速,大部分操作由仪器在线完成。该方法操作简便、安全、准确,灵敏度和精密度高,适用于高油脂高蛋白类坚果中铅的测定。为有效控制坚果中的重金属元素铅提供了技术依据。     

干法和微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中的铝

目的 建立干法和微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝的方法。方法 分别将样品干法和微波消解后，应用电感耦合等离子体质谱法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝的含量。结果 干法消解法测定抹茶蛋糕和抹茶粉中铝含量的相对标准偏差(RSD)为6.7%～8.2%,加标回收率为86.9%～91.4%;微波消解法测定抹茶及抹茶粉中铝含量的RSD为2.4%～4.1%,加标回收率为95.6%～102.5%。结论 微波消解法测定抹茶蛋糕及抹茶粉中铝含量的精密度好、准确度高。     

茉莉花茶中铅的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立快速、准确的茉莉花茶中铅的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法样品先加硝酸预消解,后采用微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果使用国产石墨管,采用磷酸二氢铵为基体改进剂,灰化温度800℃、原子化温度1 700℃,该法的线性范围为0~40μg/L,方法检出限为0.006mg/kg,加标平均回收率在83.3%~103.4%之间,RSD3.0%。结论该方法线性好,灵敏度高,快速准确,适用于茉莉花茶中铅的含量测定。     

快速消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

目的建立测定土壤中镉含量的快速消解-石墨炉原子吸收法。方法土壤样品于石墨消解仪上120℃下消解1 h,冷却后直接以去离子水定容后用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉含量。结果将土壤镉标准品用电热板湿法消解法、微波消解法和石墨快速消解法进行消解,检测结果的相对标准偏差(RSD)分别为7.6%、6.7%、3.6%。使用标准加入法和浓度外标法分别对6个土壤样品进行加标回收测定,标准加入法的回收率为90.8%~103.2%,浓度外标法的回收率为75.0%~91.6%。使用二次方程曲线拟合和一次方程曲线拟合对2个土壤标准样品进行测定,其相对误差分别为3.8%、5.0%和5.2%、8.6%。本实验在0μg/L~10.0μg/L时线性关系良好(相关系数r=0.999 3),方法检出限为2.0μg/kg,相对误差为3.8%~5.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.5%。结论该方法前处理操作简单、快速、实用,检出限、准确度、精密度都能满足测定要求,适合于日常土壤样品中镉含量的快速测定。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定农产品中铅、镉

目的：对农产品中铅、镉测定传统湿法消解方法进行改进，以节省试剂和提高工作效率。方法：采用微波消解进行样品前处理，石墨炉原子吸收光谱法测定。结果：铅、镉测定的回收率为91％-113％，相对标准偏差为1．9％-6．8％，国家标准物质测定值在标示值范围。结论：该方法快速，准确，能够满足农产品中铅、镉的分析要求。     

微波消解与ICP-AES联用测定水中的重金属

目的：探讨水样中重金属元素的测定方法。方法：利用硝酸-过氧化氢微波消解样品与ICP—AES法联用测定水样中的锌、铅、镉、砷、镍、铁、铬、铜等8种重金属元素的含量。通过对消解功率、消解液及元索分析线等方面的选择研究，确定了测定水样中重金属元素的最佳条件。结果：该方法测定各重金属的加标回收率在89．5％～110.4％之间，检出限在0．832～2．42μg／L之间，RSD〈9％。结论：该方法快速、稳定、试剂用量少、效果较好。