HPLC法测定复方克林霉素搽剂中甲硝唑和克林霉素的含量

根据药物之间的协同作用及药效学、药动学性质而研制的复方克林霉素搽剂 (痤康王 )是以克林霉素、甲硝唑为主要成分的制剂 ,是广谱强效抗菌杀虫药[1～ 3 ] ,用于痤疮、脂溢性皮炎、酒渣鼻、毛囊炎及其它多种细菌性皮肤感染的治疗和预防。搽剂中克林霉素的含量采用ＨＰＬＣ法 ,甲硝唑的含量采用紫外分光光度法[4 ] ,操作繁琐、费时。而文献报道甲硝唑的含量测定方法很多 ,其中有紫外分光光度法[5] 、非水滴定法[5] 、ＨＰＬＣ法[6,7] ,克林霉素测定法有ＨＰＬＣ法[8] ,但同时测定两组分的方法未见报道。本文采用的ＨＰＬＣ法能同时测定两组分…     

复方盐酸克林霉素漱口液含量测定方法的建立

以八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液乙腈(3810)为流动相,测定复方盐酸克林霉素漱口液中的盐酸克林霉素和甲硝唑,平均回收率及RSD(n=5)分别为盐酸克林霉素99.62％,1.67％;甲硝唑99.73％,0.93％。盐酸克林霉素在4～6×10     

HPLC法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量。方法：采用Hypersil BDS C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,以0．1％三乙胺-甲醇（70：30,用磷酸调节pH至5．5）为流动相;检测波长为278nm。结果：甲硝唑在0．29～2．34μg（r=0．9999）的范围内线性关系良好,平均回收率（n=9）为100．0％,RSD=0．1％;氯霉素在0．10～0．82μg（r=0．9999）的范围内线形关系良好,平均回收率（n=9）为100．2％,RSD=0．1％（n=9）。结论：方法简便、结果准确,可以有效控制该试剂中甲硝唑和氯霉素的含量。     

HPLC法同时测定复方甲硝唑克林霉素乳膏中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方甲硝唑克林霉素乳膏中甲硝唑、盐酸克林霉素、螺内酯、维生素B_6含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为乙腈-[0.68%磷酸氢二钾溶液(含1%三乙胺)](梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:甲硝唑、盐酸克林霉素、螺内酯、维生素B_6检测质量浓度线性范围分别为20.0～120.0μg/mL(r=0.999 9)、10.0～60.0μg/mL(r=0.999 1)、4.0～24.0μg/mL(r=0.999 4)、10.0～60.0μg/mL(r=0.999 4);定量限分别为13.06、7.36、2.43、6.42μg/mL,检测限分别为4.18、1.82、0.76、1.79μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;回收率分别为98.97%～100.91%(RSD=0.79%,n=9)、99.02%～101.80%(RSD=1.03%,n=9)、98.18%～101.05%(RSD=1.01%,n=9)、98.75%～101.36%(RSD=0.87%,n=9)。结论:该方法简便、快速、结果准确,可用于复方甲硝唑克林霉素乳膏中甲硝唑、盐酸克林霉素、螺内酯、维生素B_6含量的同时测定。     

HPLC法测定复方硫唑乳膏中甲硝唑含量

目的建立高效液相色谱法测定复方硫唑乳膏中甲硝唑的含量。方法采用Agilent C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长320 nm,柱温30℃。结果甲硝唑进样量在0.809 3～5.665 1μg范围内呈良好线性关系(r=1),平均回收率100.7%,RSD=1.3%。结论本方法结果准确,专属性强,重现性好,可作为复方硫唑乳膏中甲硝唑的含量测定方法。     

HPLC法测定复方盐酸达克罗宁乳膏的含量

目的:建立HPLC法测定复方盐酸达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁含量的方法.方法:Agilent Extend C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)(35∶65)为流动相,流速为1.0 ml· min-1,检测波长为282 nm,柱温为30℃.结果:盐酸达克罗宁进样量在0.1196 ～0.5980 μg的范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.2％,RSD =0.49％ (n =9).结论:本试验方法简单,结果准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定复方唑克擦剂中盐酸克林霉素的含量

目的探讨复方唑克擦剂中盐酸克林霉素的含量测定方法.方法采用HPLC法,C18色谱柱,以磷酸二氢铵溶液(pH3.0)-甲醇(210:300)为流动相,检测波长为214 nm.结果线性范围为0.2～2.0 g·L-1,回归方程y=9.122×105X 3.104×104(r=0.999 9,n=5).回收率为99.8%,RSD=0.56%.分析方法精密度RSD为0.94%(n=5).结论该方法简便、快速、准确.     

HPLC测定盐酸克林霉素的含量

ＨＰＬＣ测定盐酸克林霉素的含量苏州第四制药厂２１５００８夏振华苏州药品检验所２１５００３张国峰，缪刚盐酸克林霉素的含量测定中国药典（１９９０年版）采用微生物效价法；英国药典（１９８８年版）采用气相色谱法，由于衍生化试剂中的三氟醋酐对检测器、色谱柱、进...     

HPLC双波长切换法同时测定复方唑克搽剂中甲硝唑和盐酸克林霉素的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定复方唑克搽剂中甲硝唑和盐酸克林霉素的含量.方法：采用Thermo Syncronics C18（250 mm×4.6 mm,5 μm） 色谱柱;流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（用25%氢氧化钾调节pH至7.5）-乙腈（55：45）;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃;波长切换,0～5 min在230 nm波长下测定甲硝唑含量,5～10 min在210 nm波长下测定盐酸克林霉素含量.结果：甲硝唑在198.50～1 389.50 μg·ml-1（r=0.999 9）,盐酸克林霉素在102.74～719.18 μg· ml-1（r=0.999 9）的浓度范围内呈良好的线性关系;甲硝唑的平均加样回收率为98.09%,RSD为0.37%（n=9）,盐酸克林霉素的平均加样回收率为98.05%,RSD为0.60%（n=9）.结论：该方法简便、准确,结果稳定,可为复方唑克搽剂的质量评价提供依据.     

HPLC法测定复方苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明的含量

目的 建立HPLC法测定复方苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明的含量。方法 色谱柱为ACE5C₁₈S/N-A66766柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水-三乙胺（70:30:0.67,用磷酸调pH为6.5）;检测波长设定230 nm;流速设定1.0 ml/min;乳膏经过提取净化后进样20 μl在室温下分析。结果 盐酸苯海拉明在39.52～197.6 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为100.5%（RSD=1.25%,n=9）,重复性结果显示RSD为0.78%（n=6）,所测得盐酸苯海拉明乳膏含量结果为标示量的101.3%、99.83%、99.62%。结论 本方法准确、灵敏、专属性强、重现性好,对复方苯海拉明乳膏质量控制标准的提高具有参考意义。     

高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑乳膏中三组分含量

目的 :建立同时测定复方甲硝唑乳膏中三组分含量的反相高效液相色谱法。方法 :采用 Kromasil C1 8(2 5 0mm× 4.6 mm,5 μm) ,甲醇 - 6 0 mmol/ L 醋酸水溶液 (80∶ 2 0 )为流动相 ,检测波长 2 5 0 nm。结果 :复方甲硝唑乳膏中三组分甲硝唑、克霉唑、马来酸氯苯那敏线性范围分别为 0 .10～ 1.0 0 mg/ ml(r=0 .9996 ) ,0 .0 8～ 0 .80 mg/ ml(r=0 .9998) ,0 .0 8～ 0 .80 mg/ ml (r=0 .9996 )。平均回收率分别为 97.1%、98.0 %和 98.3%。 RSD分别为 1.42 %、1.11%和 1.5 2 %(n =9)。结论 :本法可同时测定 3种成分的含量 ,且简便、灵敏、可靠 ,辅料无干扰。     

复方苦参乳膏中蛇床子素的含量考察

目的:建立复方苦参乳膏中蛇床子素的含量测定方法。方法:采用TURNER C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(65∶35),检测波长为322nm。结果:蛇床子素的线性范围为0.49~49.00μg/m(Lr=0.9999);平均回收率为96.33%(RSD=2.80%,n=6);复方苦参乳膏中蛇床子素的平均含量为56.11μg/g。结论:本方法操作简便、快速、准确,适用于复方苦参乳膏中蛇床子素的含量测定。     

HPLC法测定复方硝酸咪康唑乳膏的含量

目的：建立高效液相法测定复方硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德的含量。方法：色谱柱为Hypersil BDS C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为三乙胺溶液（10ml三乙胺加水至1000ml,用磷酸调节pH至2．5）-甲醇-乙腈-四氢呋喃（7：5：4：3）,流速为1ml·min^-1,检测波长为227nm,进样量为20μl。结果：硝酸咪康唑在进样量735．0～24．5μg,醋酸曲安奈德在进样量100．0～2．5μg范围内线性关系良好（r分别为0．9999和0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD=1．1％）和100．5％（RSD=1．3％）。结论：本方法简便、准确,重复性好,可用于复方硝酸咪康唑乳膏的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定复方克霉唑乳膏中氯甲酚的含量

目的：建立HPLC法测定复方克霉唑乳膏中氯甲酚的含量。方法：使用Waters Xbridge-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以0.05 mol?L-1磷酸二氢钾溶液（用2 mol?L-1氢氧化钾溶液调节pH值为5.7±0.05）为流动相A,乙腈-甲醇（1∶1）为流动相B,梯度洗脱;柱温35℃;检测波长为280 nm;流速为1.0 mL?min-1。结果：氯甲酚在10.407~31.222 μg?mL-1(r=0.9990)范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.5%,RSD为0.75%（n=9）。结论：该方法简便,准确,重复性好,可用于复方克霉唑乳膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定酮甲霜中酮康唑含量

目的建立测定酮甲霜中酮康唑含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（74∶26）,检测波长为239 nm。结果酮康唑质量浓度在30～70μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=24 616X-135 469,r=0.999 5（n=5）;平均回收率为99.89%,RSD=0.93%（n=9）。结论该方法简便、准确,可用于酮甲霜中酮康唑的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方氢醌霜中氢醌的含量

目的 :建立测定复方氢醌霜中氢醌含量的高效液相色谱方法。方法 :采用KromasilC18 柱 ,以甲醇 -水 (30∶70)为流动相 ,检测波长293nm。结果 :在2 5～60μg/ml范围内 ,氢醌的峰面积与浓度呈现良好线性关系 ;方法平均回收率为99 9 % ,RSD=0 73 %。结论 :本方法可用于测定复方氢醌霜中氢醌的含量。     

HPLC法测定复方苦参乳膏中苦参碱的质量

目的:建立复方苦参乳膏中苦参碱的HPLC质量测定方法。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol/L三乙胺(冰醋酸调pH=9.5)-乙腈(65∶35),检测波长为209nm。结果:苦参碱的线性范围为4.86~194.40μg/mL(r=0.9999),平均回收率为98.91%(RSD=2.78%,n=6),苦参碱的平均质量分数为1.15mg/g。结论:本方法操作快速简便、准确,适用于复方苦参乳膏中苦参碱的质量测定。