薯蓣属植物中薯蓣皂甙元的测定

本文介绍了一个简单、准确的测定薯蓣属植物中薯蓣皂甙元的方法。生药经水解、提取后,以薄层层析法分离薯蓣皂甙元,然后用库伦滴定法进行测定,并用此法分析了十多个不同品种和产地的薯蓣属植物的含量,为生产提供了参考数据。     

滇产植物的皂素成分研究Ⅱ.薯蓣科和龙舌兰科植物的甾体皂甙元

本文报告找到了六种含薯蓣皂甙元(diosgenin)很高的薯蓣属植物,一般得量为2-3%,个别高达5.4%.另外,从老氏薯蓣(Diosocrea collettii Hook.f.)中除主要获得薯蓣皂甙元外,还分离得约茂皂甙元(yamogenin).从龙舌兰科的晚香玉(Polianthus tuberosa L.)中除前人已报告的海柯皂甙元(hecogenin)外,又分离得替告皂甙元(tigogenin)及9-去氢海柯皂甙元(9-dehydrohecogenin).从龙舌兰(Agave americana L.)的种子中分离出新替告皂甙元(neotigogenin)、海柯皂甙元及卡茂皂甙元(kamogenin).从金边龙舌兰(Agaveamericana L.var.marginata Trel)叶中分离出海柯皂甙元及9-去氢海柯皂甙元.     

橙黄茄中的薯蓣皂甙元

近年来,有些学者报道了许多茄属植物中含有甾体生物碱与皂甙,如某些植物的果实中澳洲茄胺(Solasodine)的含量可达2～5％。由于它们可作为合成甾体激素的薯蓣皂甙元的代用品,这就引起更大的重视。本文作者采用气相层析和质谱分析法测定橙黄茄(Solanum aurantiacobaccatum)中薯蓣皂甙元的含量。     

薯蓣属植物化学成分的研究Ⅳ——从低熔点薯蓣皂甙元中分离丝兰皂甙元酮

利用国产野生薯蓣属植物生产的薯蓣皂甙元(Diosgenin),有时熔点偏低,达不到现行熔点标准。为了查明其原因,以及阐明以熔点判断薯蓣皂甙元的质量优劣是否合理,国内正在从事这方面的研究工作。我们前曾报道由野生叉蕊薯蓣(Dioscorea collettii Hook.f.)的根茎中得到的甾体皂甙,经酸解获得约莫皂甙元及其C_(25)-异构化物薯蓣皂甙元。此混合甙元的熔点为186～188℃,低于薯蓣皂甙元的熔点。我们对一些低熔点的薯蓣皂甙元作了化学分离     

发霉叉蕊薯蓣中的甾体皂甙元

前报报道了从国产野生叉蕊薯蓣(Dioscorea collettii Hook.f.)根茎的水解物中分得了10个甾体化合物,其中约莫皂甙元(yamogenin)和薯蓣皂甙元(diosgenin)为主要成分。从根茎中还分得4个约莫皂甙元的甾体皂甙。在研究国产野生薯蓣属植物化学成分的工作中,我们曾观察到一些薯蓣属植物的根茎长时间发霉后可生成表丝兰皂甙元(epi-smilagenin)和丝兰皂甙元酮(smilagenone)。这些皂甙元的存在造成薯蓣皂甙元产品的熔点降低,质     

薯蓣属植物化学成分的研究Ⅴ——薯蓣属发霉植物中的甾体皂甙元

前文我们报道了从国产的某些低熔点薯蓣皂素(商品名,化学名称为薯蓣皂甙元Diosgenin)中分得了丝兰皂甙元酮(Smila-genone),并证明该成分的存在是造成薯蓣皂素熔点偏低的因素之一。1982年我们收集到另一批低熔点的薯蓣皂素,库仑滴定法测定着蓣皂甙元的含量为76％,薄层主要示有薯蓣皂甙元的斑点和另一比薯蓣皂甙元Rf     

薯蓣属植物化学成分的研究——Ⅹ.蜀葵叶薯蓣中甾体皂甙和皂甙元的分离和鉴定

蜀葵叶薯蓣(Dioscorea althaeoides Kunth)为我国特有薯蓣品种,主产于四川、云南等省。根茎含薯蓣皂甙元。我们在系统研究国产薯蓣属植物化学成分的工作中,对蜀葵叶薯蓣中的甾体皂甙和皂甙元进行分离和鉴定。     

皂甙元分析方法的研究——Ⅲ.薯蓣皂甙元库伦滴定法

根据薯蓣皂甙元分子结构上的特点,应用溴库伦法,在含有溴化钾的酸性电解液中进行滴定,以死停法指示终点。1分子薯蓣皂甙元消耗1分子溴,n值为2。本法简单、快速,适用于测定微量薯蓣皂甙元样品,误差在1%左右。     

盾叶薯蓣薯蓣皂甙元含量与气候因素的相关性研究

以简单相关、多元回归及逐步回归分析等方法研究我国湖南湖北等27个县的盾叶薯蓣皂甙元含量与七个气候生态因子的关系。结果表明:1.年降水量和年平均5 cm土温为影响盾叶薯蓣皂甙元含量的主要因素;2.盾叶薯蓣皂甙元合成与积累的最适气候生态条件为:年降水量:800～900 mm,以850 mm最佳;年平均5 cm处土温:15～17℃,以16℃最佳。     

林生薯蓣和洪都拉斯薯蓣中皂甙元含量的季节性变化

甾体皂甙元为许多有效的甾体药物的前体,其中最重要的为薯蓣皂甙元。本文报导薯蓣皂甙元来源较富的二个品种——林生薯蓣(Dioscorea sylvatica)~*_1及洪都拉斯薯蓣(D.hondurensis)~*_1中含量的季节性变化。研究样品中的林生薯蓣系自南非地区采集的种子,栽植于Nottingham大学温室。洪都拉斯薯蓣系栽植于洪都拉斯,每月寄来新鲜样品。林生薯蓣的块茎为扁平圆形,洪都拉斯薯蓣的块茎为纵长分枝状。试验时从挖掘的块茎切取不同部位作为样品。含量测定系用Blunden及Hardman(1963)法,即     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅱ.麦角新碱、麦角胺、麦角毒碱的定量

本文研究了应用无粘合剂氧化鋁薄层层离和光电比色相結合的方法,測定麦角中三种主要生物碱的含量。回收率試驗表明,本方法具有較高的准确性,如麦角新碱的平均回收率为97.3%,标准誤差±1.7%;麦角胺的平均回收率为96.2%,标准誤差±2.2%;麦角毒碱的平均回收率为99.3%,标准誤差±0.9%。加量試驗的結果表明,本方法可以应用于麦角中三种主要生物碱的含量測定。作者用此方法測定了披碱草、老芒麦、高滨麦三种野生麦角和二种麦角菌发酵物中各种麦角生物碱的含量。操作簡便,有机溶剂用量很少。     

薄层层离法在研究天然化合物中的应用 Ⅳ.番麻(Agave americana L.)总甾体皂甙元的鉴定

本文报告了无粘合剂的氧化鋁薄层层离法在甾体皂甙元分离鉴定工作中的实际应用。通过一系列实驗确定:(1)作为吸附剂的氧化鋁应为中性,細度小于140篩孔,活度为Ⅲ或Ⅳ級;(2)不同比例的甲醇-苯作为推进剂,其中(0.5∶99.5)适于分离单經基无酮的甾体皂甙元,(2.5∶97.5)适于分离单羥基无酮及有酮的甾体皂甙元,(5∶95)适于分离双羥基无酮及有酮的甾体皂甙元;(3)适宜的显色剂为25%的磷錮酸醇溶液。应用上述条件对番麻总甾体皂甙元进行薄层层离,得到八个斑点,經用标准品对照,初步鉴定了其中的七个成分。     

中国茄科植物中莨菪烷生物碱的薄层分离和含量测定

本文报道用不含粘合剂的氧化铝薄层,以二甲苯-丙酮-无水乙醇-二乙胺(50:40:10:0.6)为展开剂分离茄科植物中的莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱、樟柳碱及红古豆碱等五种莨菪烷生物碱,用改良Dragendorff试剂-Wagner试剂(1:1)显色,定量收集莨菪碱、东莨菪碱及山莨菪碱的斑点,莨菪碱和东莨菪碱用氨甲醇洗脱,蒸干洗脱液后分别用pH 5.6及pH 4.5的溴甲酚绿溶液作比色测定;山莨菪碱用4%醋酐氯仿洗脱,蒸干洗脱液后用pH 5.6的溴甲酚绿溶液作比色测定。本法需要样品量小,提取方法简便,测定方法灵敏稳定、重现性好,适用于多种茄科植物样品及其制剂的分析。     

番麻渣中海柯吉宁比色测定

本文报告了番麻麻渣中海柯吉宁的比色测定方法。麻渣经稀酸水解后,用有机溶剂提取并以薄层法分离除去杂质然后与香草醛—高氯酸试剂反应呈色,在54D nm进行测定。本法操作简单,其平均偏差不大于2%。     

Steroidal Sapogenins from Tacca leontopetaloides

Diosgenin and its ring-F-hydroxylated derivatives isonarthogenin {spirost-5-ene-3,27-diol {3beta, 22 R, 25 S)} and isonuatigenin {spirost-5-ene-3,25-diol (3beta, 22 R, 25 S)}, together with the 22,25-epoxyfurost-5-ene isomer nuatigenin {furost-5-ene-3,26-diol-22,25-epoxy (3beta, 22 R, 25 S)}, were identified as the major steroidal sapogenins of the acid hydrolysate of an extract of leaves of TACCA LEONTOPETALOIDES by IR, (1)H-NMR, (13)C-NMR, and mass spectroscopy. A diosgenin ester was isolated which apparently arose by ring closure of a glycosylated furostene during hydrolysis.     

人参的分析 Ⅱ.人参皂甙的测定

本文报告了人参主要成分总皂甙与生理活性不同的三组皂甙的测定方法。探讨了提取、薄层层离与比色测定的条件,并以拟定的方法分析比较了不同来源、不同生长年限、不同部位的人参样品及组织培养愈伤组织中的总皂甙与各种分组皂甙的含量。     

Steroidal sapogenin contents in some domestic plants

In order to find out the values of the steroid resources for the future use. the compositions and contents of steroidal sapogenins from 13 domestic plants have been investigated. As a result,Dioscorea nipponica, D. quinqueloba andSmilax china were found to have large amount of diosgenin. And pennogenin inTrillium kamtschaticum andParis verticillata, yuccagenin inAllium fistulosum, hecogenin inAgave americana and neochlorogenin inSolanum nigum were appeared to be major steroidal sapogenins.     

亚硫酸氢钠甲萘醌片剂含量测定

亚硫酸氢钠甲萘醌片中含甲萘醌量很低(约1毫克),片重约为0.1—0.25克,含赋形剂的比例较大,因此在日常检验工作中常发生两个问题:(1)甲萘醌是否受大量赋形剂的影响而能提取完全;(2)片剂中含甲萘醌量很少,用什么方法测定比较适宜.作者针对这两个问题进行试验.根据文献记截其测定方法有重量法,容量法,比色法,分光光度法与极谱     

薯蓣皂苷元的制备及其抗甲亢活性研究

目的 考查薯蓣皂苷元对甲亢大鼠的活性。方法 穿山龙饮片用含1.5 mol·L^-1硫酸的75%乙醇水溶液在沸水浴中回流提取4.5 h,再经柱层析法分离、精制纯化得薯蓣皂苷元提取物,并进行结构表征。采用优甲乐灌胃法制作大鼠甲亢模型,并将大鼠随机分成正常对照组、甲亢模型组、甲巯咪唑治疗组、薯蓣皂苷元治疗组(低、中、高剂量),分别于给药21 d后测定大鼠血清中T₃、T₄及TSH值。结果 薯蓣皂苷元提取制备工艺正确适当,所得薯蓣皂苷元提取物经氢谱、碳谱、质谱和高效液相色谱表征确定为薯蓣皂苷元。与甲亢模型组比较,薯蓣皂苷元治疗组(低、中、高)血清中T₃、T₄和TSH值均有不同程度改善。结论 薯蓣皂苷元制备工艺合理可行,得率较高。薯蓣皂苷元可使甲亢大鼠的各项甲状腺功能血清值恢复正常,还可增加其体质量,功效与甲巯咪唑相似,值得进一步研究。     

七种常见巴比妥和导眠能的气液色谱法及其从脏器肝和尿中的检出

本文用浓度1.5%的OV-17和SE-52填充柱研究了巴比妥、异戊巴比妥、戊巴比妥、速可眠、硫喷妥、苯巴比妥、美导眠(Heptabarbitone)等七种常见巴比妥和导眠能的气液色谱分离检定条件并实际应用于从人尿,人肝、狗肝、兔肝中检出某些巴比妥类药物。同分异构体如异戊巴比妥和戊巴比妥用本法可以得到较明显的分离。一次色谱过程最多只要20分钟,故为一个快速、高效、灵敏的方法。