车间空气中氰化氢和氰化物测定方法的研究

目的：采用不同浓度NaOH吸收液以及用不同浓度NaOH溶液所配制的多种显色剂，异烟酸-巴比妥酸，异烟酸-吡唑啉酮，吡啶-巴比妥酸，吡啶-吡唑啉酮，进行比较分析和研究。建立工作场所空气中氰化氢和氰化物的测定方法。方法：依照GBZ／T160．29—2004．5氰化氢和氰化物的异烟酸钠-巴比妥酸钠分光光度法为蓝本，进行方法的改进和研究。结果：采用改进后的异烟酸-巴比妥酸分光光度比色法较其他方法更优。该法在0～3μg范围内，最低检出限为0．04μg，最低检出浓度为1．03mg／m^3，相对标准偏差RSD为1．19％～1．96％，样品加标回收率为98．9％～108．9％。结论：该方法稳定性好，线性相关度高，方法简单实用，重现性好，各项实验指标均符合工作场所空气中有毒物质测定要求，该法适用于工作场所空气中氰化氢和氰化物的监测。     

工作场所空气中氰化氢和氰化物测定方法的改进

目前,食品中氰化物的定量检测方法[1,2]为异烟酸-吡唑酮分光光度法,生活饮用水和矿泉水中氰化物的检测方法[3,4]第一法为异烟酸-吡唑酮分光光度法、第二法为异烟酸-巴比妥酸分光光度法,矿泉水中还有第三法流动在线蒸馏法,而工作场所空气中氰化氢和氰化物的测定方法[5]为异烟酸钠-巴比妥酸钠分光光度法,为了节约资源、提高效率、减少污染,     

两种方法测定质控水样中氰化物的比较

目的探讨测定质控水中低含量氰化物简单、快速、适用的测定方法。方法针对目前测定水中氰化物的两种方法———异烟酸_吡唑啉酮分光光度法和吡啶_巴比妥酸分光光度法的不足 ,实验了用异烟酸_巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物 ,并与标准法中异烟酸_吡唑啉酮分光光度法进行对照。结果所测结果经统计学处理 ,两种方法差异无显著性。精密度、准确度等各项分析指标符合分析标准。结论采用异烟酸_巴比妥酸分光光度法测定氰化物比异烟酸_吡唑啉酮分光光度法操作简便快速 ,显色条件易于控制 ,并能降低成本     

工作场所空气中氰化氢的气相色谱测定法

现行车间空气中氰化氢的测定是国标方法巴比妥酸钠分光光度法(GB／T16033-1995)。但是该法存在着显色剂不稳定，对pH要求严格，硫氰酸根干扰严重等缺点。而用气相色谱法测定氰化氢是基于将吸收在碱液中的氰根在酸性条件下与溴反应，定量生成溴化氰，用乙醚萃取后经电子捕获鉴定器测定。溴化氰响应值在一定范围内与其含量呈正相关。气相色谱法其有分析速度快、灵敏度高、无干扰等优点，我们在参考有关文献基础上，通过大量的试验探讨了气相色谱法测定氰化氢的最佳测定条件，现简单介绍如下。     

不同蒸馏方法及分析方法测定水中氰化物的比较研究

<正>氰化物属剧毒物质,对人体健康危害较大,因此是水质监测必测项目。国家标准GB/T 5750.5—2006及环保部标准HJ 484—2009在样品蒸馏和分析步骤中存在诸多不同[1-2],给操作者带来不便。本实验采用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中氰化物,对质控样及高、中、低3个浓度的加标样品进行测定,从而比较上述2种方法中蒸馏体系及操作步骤等的优缺点,实现水样中氰化物测定方法的统一。     

水中氰化物的气相色谱测定法

含氰废水、废气主要来自电镀、焦化、冶金等部门的生产中 ,如不能很好地进行处理 ,会污染水体 ,严重危害人民的身体健康。因此对生活饮用水的卫生监测显的尤为重要。目前传统的水中氰化物测定方法有异烟酸 -吡唑酮分光光度法、吡啶 -巴比妥酸分光光度法、异烟酸 -巴比妥酸分光光度法[1,2 ] 等方法。以上方法样品前处理均比较费时。笔者采用将样品中的氰化物转化成CNCl ,通过顶空气相色谱法测定。操作简单快速 ,干扰少 ,不失为一种非常适用的方法。1　材料与方法1 1　原理　在恒定的温度和一定的酸性条件下 ,水样中的CN与氯胺T作用生成CN…     

作业场所空气中氯化氰检测法

目的研制作业场所空气中氯化氰的检测方法。方法采用磷酸盐缓冲液和吡啶-巴比妥酸作吸收液进行采样，用分光光度法测定。同时对pH值、显色时间、温度、氯胺T加入量、缓冲液不同配比、显色剂配比、最大吸收波长等条件进行优化。对方法的线性范围、检出限、精密度、回收率、采样效率等特性指标进行试验。结果方法的测定范围为0-0．4μg／ml，相关系数为0．9993，回归方程为Y=1．547x-0．005，检出限为0．016μg／ml，测定下限为0．07μg／ml，变异度为1．1％-2．8％，样品回收率为98．9％。109．8％。采样效率为92．9％-98．9％。结论吡啶-巴比妥酸光度法测定氯化氰，是一种简单、快速、准确、灵敏、经济、特异度好、易于推广的检测方法，性能指标满足职业接触限值的检测要求。     

对GB6781—86中重金属测定和水分计算的改进

1、重金属测定乳酸亚铁中重金属的测定GB6781—86规定用硫化氢法。实践中发现,此法样品管加饱和硫化氢水后常出现混浊,与标准管比色困难。笔者查明了混浊的原因,拟定了改进的办法。     

吡啶-吡唑酮分光光度法测定水及食品中的氰化物

我国现行的国家标准中,氰化物的测定多采用分光光度法,资料报道还有气相色谱法、电位滴定法.分光光度法是应用最普遍的标准检验方法,目前应用于测定氰化物的显色体系主要有以下3种:吡啶-巴比妥酸、异烟酸-吡唑酮、异烟酸-巴比妥酸.本文将吡啶-吡唑酮作显色体系用于水及食品中氰化物的测定,取得了满意的结果.1 实验方法1.1 原理 一定条件下,检品中的氰化物经蒸馏后吸收于碱性溶液,中和后与氯胺T反应生成氯化氰,然后与吡啶-吡唑酮生成蓝色的染料,比色定量.1.2 仪器和试剂1.2.1 仪器 ①721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);②500ml全玻璃蒸馏器;③25ml具塞比色管.1.2.2 试剂 ①氰化钾标准液,使用前用0.0192mol/L AgNO_3标定其准确浓度;②氰化钾标准使用液,1.0μg/ml;③0.5g/L甲基橙指示剂;④100g/L乙酸锌溶液;⑤10g/L NaOH溶液;⑥(1 6)乙酸溶液;     

分光光度法测定水中氯化氰

氯化氰 (CNCL)是氰化物氯化过程中的初级产物 ,是一种微溶于水的挥发性气体 ,即使在低浓度下 ,仍具有较高的毒性。为改善操作条件 ,本文提出了用异烟酸 -巴比妥酸法测定水中氯化氰。它是一种简便、快速、准确、灵敏的测定方法。1　实验部分1 1　实验原理　水中氯化氰与异烟酸—巴比妥酸试剂反应生成蓝紫色的化合物 ,于 6 0 0nm波长处比色定量。1 2　器材　 72 2分光光度计。1 3　试剂　 (1)氯化氰标准贮备液 :称取 0 2 5 g氰化钾(KCN)溶于纯水中 ,并定容至 10 0 0ml。此溶液 1ml相当于0 1mgCN-。其准确浓度在使用前用 0 0 192mol/L硝…     

测定酒中氰化物时比色液浊变的原因及对策

用异烟酸 -吡唑酮法 (以下简称GB/T法 ) [1] 测定了 2 0份蒸馏酒。结果 ,所有比色液都不同程度地混浊 ,无法比色。浑浊程度 ,大曲酒常高于薯干酒 ,以上方法急待修改以便于进行氰化物这项卫生指标的检测工作。我们研究了用GB/T法测定蒸馏酒中氰化物时比色液浑浊的原因及改进的方法[1-3 ] ,报告如下。1　实验部分1 1　仪器与试剂　 72 1型分光光度计 ,恒温水浴箱 ,甲醛标准液( 1 0 μg/ml) 、杂醇油标准液 ( 1 0mg/ml)、糠醛标准液( 0 1mg/ml)、无甲醛酒精等均按手册第十七章比色法[2 ] 有关部分配制 ;氰化物标准液 :按GB/T法配制成浓度…     

流动注射仪法测定水中氰化物的效果评价

目的 对流动注射分析仪法(FIA)测定水中氰化物的方法进行评价。 方法 采用北京吉天FIA-6000+流动注射仪法与异烟酸-巴比妥酸分光光度法分别测定水中氰化物,并对比实验结果。 结果 实验表明,在0~200 μg/L浓度范围内,FIA法具有很好的线性关系,检出限低,准确度好,精密度高,回收率满意。 结论 FIA法符合实验分析要求,与异烟酸-巴比妥酸分光光度法比较具有简便快速、准确稳定、灵敏度高等优势,在生活饮用水以及水源水中氰化物的测定上具有可行性。     

对GB法测酒中氰化物前处理方法的改进

GB5009·48—85中酒氰化物的测定用异烟酸——吡唑酮法(以下简称GB法),该法灵敏度高,精密度、回收率均较好,但许多外观澄明的酒样在加入显色剂后发生不同程度的白色混浊而致无法比色定量,即使用GB法中除浊前处理步骤—逐样碱解后酸化蒸馏,仍不能去除其混浊,反使操作繁琐、费时。为此,本文拟定以碱沸解的前处理方法,用于当地农村作坊酿酒,本省、河南、四川、贵州等地正规酒厂以高粱、大米、大麦、薯类等为主原料的蒸馏酒中     

水中氰化物测定氯胺T配制方法改进

<正>水中氰化物测定方法,大都采用GB/T 5750.5—2006方法,主要有异烟酸-吡唑酮法分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法等[1-5],其原理都是利用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-比唑酮作用生成蓝色染料,比色定量。其中氯胺T含氯量是实验胜败的关键,该试剂保存时间短,易失去氯而变成棕黄色沉淀影响测定结果,本方法采用高效消毒片(高效速溶泡腾),代替氯胺T,使显色更加敏锐,且测     

用国产930荧光计测定肝蛋中的维生素

食品中维生素A的测定,国内目前仍采用化学比色法或紫外分光光度法。化学比色法所用显色剂腐蚀性强,显色不稳定;紫外分光光度法不必加显色剂,可直接测定,但干扰因素多。而且两种方法在样品处理时,提取液均需通氮气吹干或浓缩,维生素A很难保证不受破坏,因此,测定结果准确性差。为此,我们参照军事医学科学院军队卫生研究所介绍用荧光法测定血中维生素A的方法,进行摸索研究,建立了肝蛋中维生素A荧光测定方法,其主要步骤如下:     

测定工作场所空气中氰化氢试验条件的改进

目的工作场所空气中氰化氢的国家标准检验方法由于p H不合适导致出现样品显色异常现象,经过对异烟酸—巴比妥酸、缓冲溶液的配制以及操作的一些改进后,取得满意结果。方法对原方法的显色剂、缓冲液等试剂进行适当的改进后,采用异烟酸—巴比妥酸分光光度法测定工作场所中氰化氢。结果方法的最低检出限为0.05μg/m L,最低检出质量浓度为0.05 mg/m^3（以采集2 L空气样品计）,测定范围0.05~2μg/m L,回归方程为y=0.332x＋0.0169,相关系数r=0.9998;加标样品（低、中、高3个质量浓度分别为0.20、0.70和1.20 mg/m^3）相对标准偏差（RSD）分别为4.5%、1.7%和1.3%。结论经过改进后的方法实验显色正常,结果稳定,满足测定要求。     

分光光度法测定发样汞

汞能在人体内蓄积 ,发样汞含量能反映近期体内汞的吸收量 ,可作为环境污染的指标之一。发汞的测定常采用原子吸收法〔1〕,此法所用仪器较贵 ,不便推广。分光光度法测定汞曾有报道〔2 ,3〕,但其灵敏度有待进一步提高。本文采用非离子表面活性剂吐温 - 80增溶下 ,Hg2 +与溴化物及有机阴离子碱罗丹明B(RhB)形成水溶性离子缔合物 ,可直接在水相中测定发样中痕量汞。现介绍如下。1　试验部分1 1　仪器与试剂　 72 1分光光度计 ;PHS - 2型酸度计。汞标准液 :准确称取硝酸汞 (A R级 ) 16 1 82mg于 10 0ml量瓶中 ,用 0 1mol/L硝酸溶液溶解并定…     

食物中毒样品中亚硝酸盐测定方法的探讨

1997年 9月 1日实施的《中华人民共和国卫生行业标准食源性急性亚硝酸盐中毒诊断标准及处理原则》中 ,亚硝酸盐的检测依据是 GB/ T 5 0 0 9.33- 1996《食品中亚硝酸盐的测定方法》。在一次疑似亚硝酸盐食物中毒的调查中 ,按照 GB/ T 5 0 0 9.33-1996对剩余食物进行亚硝酸盐定性 ,结果为阴性。经过一番曲折 ,对检样再次作亚硝酸盐定性 ,结果发现在向样液加显色剂过程中 ,两液体接触处出现瞬间红色 ,显色剂加完后溶液呈现淡黄色。再取 1ml样品处理液多次稀释后重新定性 ,结果为亚硝酸盐强阳性。对中毒样品进行定量 ,其结果超过国家最高限量…     

721型分光光度法测定棉籽油中游离棉酚

目前棉酚测定中 ,国标 (一 )法为紫外分光光度法 ,仪器用紫外分光光度计。由于吸收波长为 378ｎｍ ,此波长介于紫外光区与可见光区交界处 ,72 1型分光光度计的工作范围在 36 0～80 0ｎｍ ,本文用 72 1型分光光度计在 378ｎｍ波长处测定棉酚的吸光度 ,取得了理想的效果。现介绍如下。1　实验方法1 1　原理 :样品中游离棉酚经用丙酮提取后 ,在 378ｎｍ有最大吸收 ,其吸收值与棉酚量在一定范围内成正比 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器与试剂1 2 1　 72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )1 2 2　日本岛津ＵＶ - 12 0 - 0 2型分光光度计1 2…     

工作场所空气中氰化氢的分光光度法测定

以GBZ/T 160.29-2004《工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物—氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法》为基础，在不同显色时间及显色温度下进行吸光度测定，选择最佳的显色时间是20 min,最佳的显色温度为室温（20±2）℃。方法测定范围为0.01～0.40μg/ml,标准曲线y=1.955 8x+0.008 7,回归方程相关系数为0.999 8,方法检出限为0.01μg/ml,最低检出浓度为0.01 mg/m³（以采集2 L空气样品计）,定量下限为0.02μg/ml,最低定量浓度为0.02 mg/m³（以采集2 L空气样品计）,相对标准偏差RSD在0.8%～3.0%,加标回收率为95%～104%。提示，该方法结果满意，适合工作场所空气中氰化氢的测定。