高效液相色谱法测定万通筋骨片中淫羊藿苷含量

目的 建立测定万通筋骨片中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),检测波长为270 nm,流速为1.0mL/min.结果 淫羊藿苷进样量在5.58～55.75μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.10%,RSD=1.18%(n=6).结论 该方法不仅操作简单、准确,且重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

消增颗粒淫羊藿苷的测定

目的建立高效液相色谱法测定消增颗粒中淫羊藿苷的含量方法.方法采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),Hypersil ODS柱(4.6mm×250mm,5μm).流动相乙腈-水(3070),流速1.0mL·min-1,检测波长270 nm,进样量20μl.结果淫羊藿苷在0.16～4.0μg范围内呈现良好的线性关系,回收率为98.6%(n=5),日内平均RSD为1.7%,日间平均RSD为2.1%.结论该法简便、准确、具有专属性,可用于测定消增颗粒淫羊藿苷的含量.     

HPLC法测定更年灵胶囊中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定更年灵胶囊中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS C18(4．6mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-0．5％冰醋酸溶液(26:74),流速1．0 ml·min-1,检测波长270 nm。结果:淫羊藿苷与其相邻杂质峰的分离度符合要求,淫羊藿苷在0．50-2．50μg范围内峰面积与进样量线性关系良好,回归方程:Y=22．560X-0．048,r= 0．999 7,n=5。平均加样回收率为102．4％,RSD为0．97％,n=6。结论:本文建立的分析方法简便、重现性好,可用于更年灵胶囊中淫羊藿苷含量测定。     

HPLC测定更年灵胶囊中淫羊藿苷的含量

目的 　建立更年灵胶囊中淫羊藿苷含量的 HPL C测定方法。方法 　色谱柱为 Nova-pak( 15 0 mm× 4.6mm ,5μm) C1 8柱 ,乙腈 -水 ( 2 6∶ 74)为流动相 ,检测波长 ;2 70 nm。 结果 　淫羊藿苷在 2 0 .2 6～ 162 .0 μg·L- 1 ,范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9998,平均回收率为 10 0 .1% ,RSD=1.1% ( n=5 )。 结论 　方法结果准确 ,重现性好 ,可用于测定更年灵胶囊中淫羊藿苷的含量。     

HPLC法测定妇舒胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立妇舒胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为CosmosilC18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为乙腈-水-醋酸(30∶70∶0·5),流速为1·0ml?min-1,检测波长为270nm.结果淫羊藿苷在10·2~61·2μg?ml-1范围内,线性关系良好(r=0·9997),平均回收率为99·06%(n=5,RSD=0·50%).结论本方法灵敏、简便、快速,适合于该药的质量控制.     

高效液相色谱法测定醒脑益智颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:建立醒脑益智颗粒中淫羊藿苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定醒脑益智颗粒中淫羊藿苷的含量。色谱柱为ZORBAX SB-C18(150 mm×4．6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(55∶45);柱温:35℃;流速:1．0 ml·min-1;检测波长:270 nm。结果:淫羊藿苷浓度在1．13～27．12μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0．999 9)。平均加样回收率为101．5％,RSD为1．53％(n=7)。结论:本法简便、灵敏、准确,可用于醒脑益智颗粒中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC法测定益气宁神滴丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定益气宁神滴丸中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(30∶70),检测波长为270nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:淫羊藿苷检测浓度在0.0052～0.1040mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为100.3%,RSD=1.34%(n=9)。益气宁神滴丸每丸(42mg)含淫羊藿苷(C33H40O15)不得少于3.6μg。结论:本方法专属性强、分离度高,操作简单、准确、重复性好,可用于益气宁神滴丸的质量控制。     

参龙健脑胶囊质量标准的研究

目的:建立参龙健脑胶囊质量控制方法.方法:采用TLC方法对参龙健脑胶囊中的人参、地龙、淫羊藿药材进行定性鉴别;采用HPLC法对参龙健脑胶囊中的淫羊藿苷进行含量测定.色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(30:70:0.025)为流动相,柱温40℃,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm.结果:采用TLC法能检出人参、地龙、淫羊藿;淫羊藿苷在10～160 μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000,n=5).淫羊藿苷的平均回收率为99.5％,RSD=0.96％.结论:本方法可准确地进行定性、定量,可用于控制参龙健脑胶囊的质量.     

高效液相色谱法测定成骨胶囊淫羊藿苷含量

目的 建立测定成骨胶囊中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法 选用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈 1%醋酸溶液（22：78）为流动相，流速为1.0 mL·min 1，检测波长270 nm。结果 淫羊藿苷在0.08～0.80 μg范围内呈良好的线性关系，回归方程Y=1 183.1X－3.5，r=0.999 9；平均加样回收率为99.2%，RSD=0.7%（n＝5）。结论 该方法简便、可靠，结果准确，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定龟鹿补肾丸中淫羊藿苷的含量

目的建立龟鹿补肾丸中淫羊藿苷的含量测定方法.方法样品采用甲醇提取,高效液相色谱法测定.色谱条件为:Hypersil ODS柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),以甲醇-水(550∶450)为流动相,检测波长为270nm;流速为1ml/min.结果在0.338～8.45μg范围内,淫羊藿苷进样量与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为100.3%,RSD=1.1%(n＝5).结论本法简便实用,分析结果准确可靠,可作为龟鹿补肾丸的质量控制方法.     

微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化最佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),柱温为28℃,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.1～51.0μg·mL-1(r=0.9996)、5.5～55.0μg·mL-1(r=0.9996)、6.3～63.0μg·mL-1(r=0.9999)和0.4～40.0μg·mL-1(r=0.9987);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD(n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%。结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定。     

LC-MS／MS法测定人血浆中的帕珠沙星

目的：建立一种快速灵敏检测帕珠沙星血药物浓度的液相色谱－串联质谱方法。方法色谱柱为 Agilent Eclipse XDB－C18（4．6mm ×150mm,5μm）;流动相为乙腈：水（0．005mol· L－1甲酸铵,0．1％甲酸）＝（30∶70）;流速：0．5mL· min －1;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）;采用选择反应监测（SRM）对帕珠沙星（m／z 319．0→301．1）和环丙沙星（m／z 332．2→314．2）进行测定。样本处理采用乙腈沉淀蛋白法,吸取上清液1μL进样。结果帕珠沙星的线性范围为0．02～20μg· mL －1,提取回收率为82％～92％,日内和日间精密度均小于15％。结论本方法简便、灵敏,该方法经考察符合血浆样品的测定要求,可以应用于临床药物浓度的测定和药代动力学的研究。     

HPLC法测定人尿液中尼非卡兰浓度

目的建立人尿液中尼非卡兰浓度测定的HPLC法,并研究健康志愿者给予注射用盐酸尼非卡兰后尼非卡兰原形经尿液的累积排泄量。方法采用内标法,以乙酸乙酯进行提取,提取液吹干,残渣用流动相溶解后进行HPLC法检测。色谱柱为μ-BondapakC18（150mm×4.6mm,10μm）;流动相为0.05 mol·L^-1磷酸二氢铵（pH 5.6）-甲醇-乙腈（60：20：20,V/V/V）;流速1.0mL·min^-1;紫外检测波长270 nm;内标为卡马西平。测定了16名健康志愿者先后给予2次负荷剂量并经连续静滴持续给药6h后,收集不同时间段的尿液样品,同时记录不同时间段的尿液体积,以测定尿药浓度后计算累积排泄量。结果尼非卡兰尿样质量浓度测定的线性范围为20～5000μg·L^-1,最低定量限20μg·L^-1;高、中、低3个QC（质量浓度分别为20、300和2500μg·L^-1）的日内精密度分别为6.4%、5.8%和6.9%,日间精密度分别为8.2%、5.9%和10.9%,回收率分别为（83.0±18.9）%、（85.0±26.2）%和（74.4±4.8）%。结论该方法简便,准确,专属性强,可用于人尿液中尼非卡兰的含量测定。     

对《中国药典》青霉素V钾片含量测定方法中流动相的改进

目的：改进青霉素V钾片含量测定的方法。方法：色谱条件：Inertis ODS－SP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为A-B（60：40）[A：pH3．5磷酸盐缓冲液（取0．5m01·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3．5）－乙腈．水（10：30：60）;B：pH3．5磷酸盐缓冲液．乙腈－水（10：55：35）];流速为1．0ml·min^-1;检测波长268nm;柱温：室温;进样量：10tzl。结果：青霉素V钾在0．0329—0．8216mg·ml“范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率99．9％,RSD为0．6％（n=9）。结论：此法重复性好,结果准确,可用于青霉素V钾、青霉素V钾片及胶囊的含量测定。     

HPLC法同时测定多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的含量

目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙摘要：目的建立多维元素胶囊中烟酰胺、维生素B6、维生素B1和维生素B2的HPLC含量测定方法。方法采用DiamonsiL C18柱（5μm,4.6mm×250mm）,流动相为庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠0.6g,1000mL水溶解,加三乙胺2.8mL,用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（体积比6∶1）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：选择280nm;柱温：40℃;进样量：20μL。结果烟酰胺在30.0-152.0μg·mL^-1（r=0.9997）、维生素B6在1.0-5.0μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B1在10.5-52.5μg·mL^-1（r=0.9998）、维生素B2在10.5-52.0μg·mL^-1（r=0.9997）范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.95%（RSD=0.43%）、100.50%（RSD=1.33%）、100.30%（RSD=0.88%）和100.50%（RSD=0.90%）。结论建立的方法灵敏度高、准确度和重现性好,可作为多维元素胶囊的质量控制方法之一。     

液相色谱-质谱法测定雷公藤浸膏中4种倍半萜类生物碱含量

目的建立一种灵敏、可靠的雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的高效液相色谱-质谱检测方法。方法雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸（2.0 mol·L~（-1））提取,Waters Oasis.MCX小柱进行净化,以0.05%（V/V）醋酸-醋酸铵溶液（5 mmol·L~（-1））/乙腈（45/55,V/V）为流动相,采用Zorbax SB C_（18）柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,应用高效液相色谱/大气压化学电离正离子选择离子监测模式（SIM）测定,雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的定量离子分别为m/z874、884、858和868。结果 4种雷公藤生物碱的绝对回收率为86.5%～96.0%,质量浓度在1.0～200.0μg·L~（-1）内具有良好线性,批内RSD〈7.4%,批间RSD〈9.3%,定量检出限均为1.0μg·kg~（-1）。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的检测。     

LC-MS／MS法测定右溴苯那敏的血药浓度及其药动学特征评价

目的建立液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法测定人血浆中右溴苯那敏的浓度,并评价右溴苯那敏在健康受试者体内的药动学特征。方法血浆经参有氯苯那敏为内标的甲醇沉淀后在Inertsil ODS-3柱（150mm×2．1mm,5μm）上分离,流动相采用含10mmol·L^-1甲酸铵的甲醇／sic／甲酸（60：40：0．1,V／V／V）溶液。串联质谱sciex API 3000采用正电喷雾离子源和多反应监测的扫描模式。结果右溴苯那敏在0．1—40μg·L^-1内线性良好,定量下限为0．1μg·L^-1。方法的准确度为87％～113％,批内、批间的RSD均〈15％。右溴苯那敏的主要药动学参数ρmax、tmax、t1/2、AUC0→t。和AUC0→∞在单剂量给药后分别为：（3．58±1．14）μg·L^-1、（9．42±2．94）h、（18．46±9．48）h、（108．4±53．97）μg·L^-1和（126．3±73．91）μg·L^-1;在多剂量给药后分别为：（14．59±6．75）μg·L^-1,（6．35±2．09）h、（21．40±7．74）h、（487．9±316．2）μg·L^-1和（578．0±437．3）μg·L^-1。稳态时的药动学参数AUC^88、ρmax、tmax和DF分别为：（153．0±74．47）μg·L^-1、（12．07±5．84）μg·L^-1、（12．75±6．21）μg·L^-1和（21．2±7．7）％。结论本方法专属性强,精确,灵敏度高,操作简单,快速。结果表明单剂量和多剂量给药后ρmax、tmax和AUC^88之间的差异有统计学意义,右溴苯那敏在体内有蓄积。     

HPLC法测定坎地沙坦西酯片中坎地沙坦西酯的含量

目的建立用于测定坎地沙坦西酯含量的HPLC法。方法采用DIKMA C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱;流动相：10mmol·L^-1磷酸二氢钾（pH2．5）-乙腈（35：65,v／v）;流速1．2mL·min^-1检测波长254nm。结果坎地沙坦西酯质量浓度的线性范围为1-200mg·L^-1（r=0．9999）,平均回收率100．03％,精密度RSD〈1．0％,3批样品的含量分别为100．71％、101．27％、101．81％。结论本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于坎地沙坦西酯片的质量控制。     

HPLC法测定清肝化瘀合剂中槲皮素的含量

目的建立清肝化瘀合剂中槲皮素含量测定的HPLC方法。方法采用高效液相色谱仪,使用Hypersil ODS2色谱柱（4.6×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液（51∶49）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为360nm,柱温为25℃。结果槲皮素在2.9～23.22μg.mL-1呈良好线性关系（r=0.9999）,槲皮素平均加样回收率为99.12%,RSD为1.81%。结论该方法简便,快捷,准确度高,可用于清肝化瘀合剂中槲皮素的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中姜黄素含量的方法改进

目的采用改进的萃取剂用于血浆的预处理,HPLC法测定姜黄素的血药浓度。方法以乙酸乙酯与二甲基亚砜（14：1,V/V）作为萃取溶剂,一次萃取血浆样品。色谱柱为XDB C18柱（150×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-5%冰乙酸（45：55）,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长428nm,进样量10.0μL。结果采用新型萃取剂处理血浆样品,萃取回收率高,操作简单,姜黄素血药浓度在0.02～5.0μg.mL-1范围内与峰面积的线性关系良好,回归方程Y=111.71X-3.1788,r=0.9998,日内、日间精密度RSD符合生物样品的分析要求。结论本方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于姜黄素血药浓度测定及药代动力学研究。