高效液相色谱法测定诺氟沙星含量

诺氟沙星(Norfloxacin)系氟喹诺酮类抗菌药物,其制剂有胶囊、软膏、眼膏、注射液等,《中国药典》95年版规定非水滴定法和紫外分光光度法分别测定原料和胶囊的含量[1],由于其方法局限性较大,1998年国家药品监督管理局修订了其质量标准,采用高效液相色谱(HPLC)法测定诺氟沙星胶囊含量(外标法)[2],笔者采用内标法测定诺氟沙星的含量,较外标法更为准确,获得了较满意的结果,报道如下。1　材料、方法和结果1.1　仪器与试药　日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R6A数据处理机、LC-6A输液泵。诺氟沙星…     

用紫外分光光度法快速鉴别诺氟沙星胶囊

诺氟沙星是广谱抗菌类药物 ,由于价廉而应用广泛 ,因此 ,近年来市场上假劣品种泛滥。《中国药典》1995年版鉴别方法采用丙二酸—醋酐反应和紫外吸收光谱法 ,含量测定采用非水滴定法 [1 ] 。由于以上定性、定量反应缺乏特异性和专属性 ,往往检测结果与实际不符 ,混乱局面难以控制。为了提高检测的专属性 ,国家药品监督管理局颁发了《关于修改诺氟沙星胶囊质量标准的通知》,将含量测定方法由非水滴定法改为 HPL C法。由于检测手段的更新 ,使检测结果更具有专属性和特异性 ,但也给检验工作带来了一定的难度 ,由于基层缺乏高效液相色谱仪 ,为…     

紫外分光光度法测定氧氟沙星胶囊的含量

目的:建立氧氟沙星胶囊的含量测定方法。方法:用紫外分光光度法,用0.1 mol/L盐酸溶液作溶剂,测定波长为(293±1)nm。结果:回归方程为A=0.0919118ρ+0.00119608,在2～9μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.5％(n=9),RSD为0.78％。结论:用紫外分光光度法测定氧氟沙星胶囊的含量方法简便,结果准确。     

紫外分光光度法测定诺氟沙星胶囊含量

本文采用分光光度法测定诺氟沙星胶囊的含量，经与《中国药典》（１９９０年版二部）非水滴定法比较，结果基本一致。且本法重现性好，回收率高。     

盐酸水苏碱的含量测定

目的:建立盐酸水苏碱的含量测定方法。方法:样品以冰醋酸为溶媒,以结晶紫为指示剂,用0.1 mol/L标准高氯酸溶液进行滴定。结果:平均回收率为99.81%,RSD为0.04%~0.19%(n=5)。结论:采用非水滴定法测定盐酸水苏碱的含量,方法简单、可靠、准确。     

对诺氟沙星胶囊药物含量测定方法的研究

目的:探讨测定诺氟沙星胶囊药品含量的方法。方法:选取三个批次的诺氟沙星胶囊样品,从每个批次的样品中各取出20粒。先通过实验检测出这三个批次诺氟沙星胶囊样品的波长、线性关系、稳定性和回收率,然后再使用紫外分光光度法和HPLC法(高效液相色谱法)测定这三个批次诺氟沙星胶囊的药品含量。结果:用紫外分光光度法测定这三个批次诺氟药品沙星胶囊含量的结果分别为96.73%、98.67%和98.13%,用HPLC法测定这三个批次诺氟沙星胶囊药品含量的结果分别为96.85%、99.24%和97.78%。用紫外分光光度法测定这三个批次诺氟沙星胶囊药品含量的结果与用HPLC法测定的结果相比无显著性差异(P>0.05)。结论:用紫外分光光度法测定诺氟沙星胶囊药品含量的结果与用HPLC法测定的结果基本相同,但用紫外分光光度法测定诺氟沙星胶囊的药品含量操作更为简便、用时更少、成本更低。因此,用紫外分光光度法测定诺氟沙星胶囊药品含量的方法值得在临床上推广使用。     

微型化非水滴定法在药品含量测定中的应用

目的对微型化非水滴定法在普卢利沙星药物含量中的检测情况进行探究。方法从多种氟喹诺酮类抗菌药中选取普卢利沙星作为检测对象,分别利用微型化非水滴定法(观察组)、常量非水滴定法(对照组)对此药物内的药品含量进行检测,观察分析两组方法检测情况。结果微型化非水滴定法和常量非水滴定法的精密度、稳定性试验差异无统计学意义(P0.05)。结论微型化非水滴定法应用于药品含量的检测,其属于一种操作方便、简单的质量控制方法,值得应用。     

诺氟沙星锌含量测定方法的研究

选用络合滴定法，原子吸收光谱法，非水滴定法等方法对诺氟沙星的含量进行了比较测定，结果表明络合滴定方法简捷，准确而费用又低；ＲＳＤ为０．１５％。     

酸性染料比色法测定维生素B1片剂的含量

维生素B_1的含量测定方法应用较为普遍的有硅钨酸重量法、荧光法、非水滴定法及比色法。中国药典1995年版采用紫外分光光度法对其片剂中的维生素B_1的含量进行了测定。本文利用维生素B_1在pH3.80条件下与溴甲酚绿形成易被氯仿提取的离子对,在波长416nm处测定吸收值进行定量,具有取样量少,操作简单的特点,测定结果与中国药典法(1995年版)一致。     

紫外分光光度法测定西咪替丁含量

西咪替丁为白色或类白色结晶性粉末 ,在稀盐酸中易溶解 ,《中国药典》(2 0 0 0版 )采用非水滴定法测定其含量 ,但在使用冰醋酸作溶剂时 ,当室温低于14℃时易结冰 ,使滴定难以快速进行 ,故试用紫外分光光度法测定其含量。1　仪器与试药岛津ＵＶ 2 6 0 0型紫外分光光度计。西咪替丁 (常州康达制药有限公司 ) ;其它试剂为分析纯。2　实验方法与结果2 .1　供试品溶液的制备样品Ⅰ :西咪替丁。样品Ⅱ :西咪替丁溶液 [配制方法 :精密称定样品Ⅰ约 0 .1ｇ ,置 10 0ｍＬ容量瓶中 ,用盐酸溶液 (0 .9→ 10 0 0 )溶解并稀释至刻度 ,再精密量取 1ｍＬ置…     

哌嗪雌酚酮的含量测定方法研究

目的 采用非水滴定法和HPLC-UV法测定哌嗪雌酚酮原料药含量,建立柱切换柱前衍生化荧光检测的HPLC法测定狗血浆中哌嗪雌酚酮含量。方法 分别采用无水冰醋酸为溶剂,0．1mol／L高氯酸为滴定液,结晶紫指示液指示终点的非水滴定法和HPLC-UV法测定哌嗪雌酚酮原料药含量;以FMOC-CL为衍生化试剂,采用柱切换柱前衍生化荧光检测的HPLC法测定狗血浆中哌嗪雌酚酮含量。结果非水滴定法日内精密度(RSD)及日间精密度(RSD)分别为0．28％、0．21％;HPLC-UV法中哌嗪雌酚酮在1．001～5．005μg范围内呈良好的线性关系和重现性,方法的检测限为4ng(S／N=3);柱切换柱前衍生化荧光检测的HPLC法中线性范围为8．4～420ng／mL,净化回收率为77．24％～83．10％,方法回收率为98．33％～103．3％,日内精密度(RSD)及日间精密度(RSD)分别小于7．7％和7．3％,方法的检测限为1ng(S／N=3)。结论 以上三种方法简便、准确、重现性好,分别为哌嗪雌酚酮原料药及狗血浆中的哌嗪雌酚酮的含量测定提供了方法。     

非水滴定法测定帕拉米韦原料药中帕拉米韦

目的 建立帕拉米韦三水合物原料药中帕拉米韦的测定方法。方法 以0.1 mol/L高氯酸溶液为滴定液,以冰醋酸为溶剂,采用非水滴定法进行测定。结果 帕拉米韦样品溶液6 h内稳定;重复性测定结果表明RSD值为0.07%（n=6）。结论 该方法简单、准确,具有良好的重复性和稳定性,可作为帕拉米韦原料药的测定方法,为帕拉米韦的质量控制提供科学依据。     

桂益嗪片、服止宁片含量测定法的改进

服止宁片的含量测定采用分光光度法吸收系数太小(E_(1cm)~(1%)=10.7),采用示波极谱滴定法终点较直观。但用与原料药含量测定方法一致的非水滴定法,可消除某些可能的系统误差。此法简便、可靠。本文报告用适量酒石酸掩蔽消除片剂辅料中硬脂酸镁等碱性辅料的干扰,且无须事先分离提取,可用非水滴定法直接测定片剂的含量。     

反相离子对色谱法测定诺氟沙星滴眼液中的诺氟沙星和有关物质

目的 建立一种RP-HPLC法测定诺氟沙星滴眼液中诺氟沙星的含量和有关物质。方法 用SpherisobC18ODS柱，甲醇-0.05mol/L磷酸盐缓冲液-0.05mol/L四丁基溴化铵（25：75：4，PH=2.75)为流动相，UV检测波长280mm。结果 诺氟沙星线性范围；0.125-1.000ug,r=0.9994，平均回收率为97.99%,RSD=0.97%(n=5)。结论 该法准确，快速，简便，可用于诺氟沙星滴眼液中诺氟沙星的含量测定。     

紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片的含量

紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片的含量冯影抚顺市药品检验所１１３００６王欣抚顺市药品监督办公室１１３００８盐酸吗啉胍片含量辽标（１９８７年版）是非水滴定法，由于非水滴定刺激性大，终点不易观察，操作繁琐，经查阅有关资料，用紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片的...     

格列齐特片含量测定方法的研究

格列齐特片（Gliclazide）是降血糖新药，其含量测定方法采用非水滴定法，用电位法指示终点。但终点突跃不明显，致使滴定误差较大。本文以磷酸盐缓冲液（PH7.5）为溶剂，测定本品的吸收系数（E），采用紫外分光光度法测定含量，操作简单、迅速、准确，与非水滴定法比较无显著性差异（P＞0．05）。1仪器与试药美国惠普HP－8453型可见紫外分光光度计、北京分析仪器厂产800-D3、格列齐特片（山东医药工业研究所制药厂，批号940705、940809、940817、940921、940925）、对照品由药检所提供。其它试剂均为分析纯。2紫外吸收光谱取格列齐特对…     

盐酸麻黄碱注液快速分析法的研究

研究了旋光法，紫外分光光度法测定盐酸麻黄碱注射液的含量，并与药典非水滴定法进行比较，实验结果表明以选择旋光法为优。     

一阶导数紫外分光光度法测定诺氟沙星滴眼液的含量

采用一阶导数紫外分光光度法测定滴眼液中诺氟沙星的含量。以0.1mol/LHCl为溶剂，可排除辅料的干扰，测定方法简便快速，测定结果准确可靠，平均回收率101.5%,RSD=0.67%。     

两种测定司帕沙星含量方法的研究

目的探讨两种测定司帕沙星含量的方法。方法分析高效液相色谱及非水滴定法测定司帕沙星含量的结果。结果用高效液相色谱法,司帕沙星对照品线性范围为5～25mg·L-1,r=0.9999,RSD为0.69％;非水滴定法,RSD为0.15％。结论两种方法操作简便,结果准确。     

紫外分光光度法测定西咪替丁胶囊含量

西咪替丁是一种H2受体拮抗剂，用于治疗胃及十二指肠溃疡上消化道出血疗效显．九五年版中国药典收载的西咪替丁胶囊采用非水滴定法进行含量测定。本根据其在紫外区间218=1nm波长处有最大吸收的特点，采用紫外法测定此药的含量一实验结果表明回收率达9g．18%，CV=0．28％，n=5。