高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素

目的建立检测中药制剂中非法掺入肾上腺皮质激素的高效液相色谱法,并对11批市售药品进行检测。方法采用C8色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长：246 nm,柱温：45℃。结果市售药品中,3批样品检测出非法掺有醋酸泼尼松,其重量百分含量分别为0.274 8%、0.267 2%、0.012 1%。结论该方法操作简便,选择性强,灵敏度高,结果准确可靠,可以有效检测出中药制剂中非法添加的肾上腺皮质激素。     

液质联用法检测减肥类保健品中非法掺入的化学品

目的建立检测减肥类中药制剂和保健品中非法掺入的12种化学品的液质联用方法,并对53批监督抽样的样品进行检测。方法采用液相色谱-离子阱质谱法,选用C18柱,以甲醇-20 mmol/L醋酸铵(0.1%冰醋酸)为流动相,对样品的提取液进行分析。结果对53批受试制剂检测发现,16批非法掺有盐酸西布曲明,3批非法掺有酚酞。结论该法选择性强,灵敏度高,可以作为分析检测非法中药制剂及保健品的仲裁方法。     

LC—MS／MS鉴定哮喘类中药制剂中添加的茶碱等化学药品

目的:建立止咳、镇静、抗过敏及糖皮质激素等化学药,包括茶碱、地西泮、氯硝西泮、马来酸氯苯那敏、醋酸泼尼松、泼尼松的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的上述化学药提供检测手段。方法:采用 LC—MS/MS 联用法,采用 C_(18)柱(Agilent,150 mm×4.6 mm,5μm),0.02 mol·L~(-1)甲酸铵溶液(甲酸调节 pH 至3.5)为流动相 A,以甲醇为流动相 B,梯度洗脱;Agilent 离子阱质谱仪,采用一级、二级质谱全扫描方式,同时对茶碱等6种化学药进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这6种药物的质谱裂解规律。结果:通过对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明所谓纯中药止咳平喘药里非法掺有马来酸氯苯那敏、地西泮、醋酸泼尼松。结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

UPLC/MS/MS检测抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素

目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加3种肾上腺皮质激素的检测方法.方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,负离子检测,对抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素醋酸泼尼松、地塞米松、氢化可的松进行定性和定量检测.结果:11种受试制剂中1种检测到掺有醋酸泼尼松.结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为快速分析中成药中非法添加醋酸泼尼松、地塞米松及氢化可的松的有效检测方法.     

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的研究

目的：建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列齐特专属性方法。方法：采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间3方面信息，对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果：在4种受试中药降糖制剂中，1种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列齐特，1种被检测到掺有苯乙双胍。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析中药降糖制剂中非法掺入苯乙双胍和格列齐特的有效检测方法。     

检测中药降压制剂中非法掺入的氢氯噻嗪的方法

目的建立定性及定量检测中药制剂中非法掺入的氢氯噻嗪的专属性方法,并对6批市售药品进行检测。方法采用液相色谱-离子阱质谱法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。选用C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水(体积比为10∶25∶65)为流动相,对中药制剂的提取液进行分析。结果在6批受试制剂中,3批被检测出非法掺有合成药氢氯噻嗪,其含量质量分数分别为0.141%、0.149%和2.625%。结论该法可以作为分析检测非法降压制剂的有效方法。     

LC—MS法测定中药制剂中违法添加的卡马西平

目的：目的：建立中药制剂中非法掺入的卡马西平的专属性检测方法。方法：提取液通过液相色谱质谱联用分析,利用色谱保留时间、一级质谱和二级质谱碎片信息3方面信息,对中药制剂中非法掺入的卡马西平进行定性鉴别。结果：在受试中药制剂中,有1种被检测到掺有卡马西平。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为中药制剂中非法掺入卡马西平的有效检测方法。     

液相色谱-质谱联用法测定中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康的研究

目的建立中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康专属性的检测方法.方法采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法.选用SunFireTM C18柱,以0.01 mol·L-1乙酸铵水溶液-乙腈(8020)为流动相,检测波长334 am,流速为O.2 mL·min-1.对中药抗风湿制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析.通过与对照品的色谱及质谱行为相比较,对中药抗风湿制剂中非法掺入的吡罗昔康进行定性鉴别.结果在4种受试中药抗风湿制剂中,1种被检测到掺有吡罗昔康.结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康的有效方法.     

液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法     

液相色谱-质谱联用法鉴定中药制剂中掺入的减肥药

目的:建立盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的液相色谱-质谱联用分析方法,为鉴定中药制剂中非法掺入的这2种减肥药提供检测手段。方法:采用RP-HPLC-MS-MS联用法,同时对盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明进行色谱分离及质谱鉴定,研究了这2种药物的质谱裂解规律,并应用本法定量分析了2种可能掺有盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的中药制剂。结果:通过相对分子质量、二级质谱碎片信息和液相色谱保留时间三方面信息,与对照品比较,证明某2种所谓纯中药减肥药里非法掺有盐酸西布曲明;在正离子检测全扫描二级质谱模式下,盐酸西布曲明和盐酸芬氟拉明的线性范围分别为 75-1200及70-1120 ng·mL-1,平均回收率分别为99．3％及98．7％,RSD分别为1．2％及1．6％,最低检测浓度分别为 1．5及1．1 ng·mL-1。结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。