高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法快速测定人尿中帕洛诺司琼的浓度

目的:建立快速测定人尿中帕洛诺司琼浓度的高效液相色谱串联质谱电喷雾检测法(LC-ESI-MS/MS)。方法:以AgilentTCC18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.04mol.L-1甲酸铵水溶液(含0.04%甲酸)(69∶31),流速0.6mL·min-1;柱温25℃;醋酸乙酯-二氯甲烷(4∶1)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,样品通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择反应监测(SRM)对帕洛诺司琼(m/z297.2→82.2)和内标地西泮(m/z285.1→154.0)测定。结果:帕洛诺司琼高(80μg.L-1)、中(50μg.L-1)、低(5μg.L-1)3个浓度的平均回收率RSD均小于15%;线性范围为2.5～100μg.L-1,回归方程为F=27.135ρ-0.0582,r=0.9999(n=6),权重系数为1/ρ,分析方法的最低定量限为2.5μg.L-1。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于帕洛诺司琼临床尿药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中氯雷他定

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中氯雷他定浓度。方法:分析柱为Gemini C18(5μm,50 mm×2.0mm),流动相为0.2%甲酸水溶液-甲醇(33.5∶66.5,v/v),流速:0.2 mL.min-1,柱温:25℃。采用四级杆质谱检测器电喷雾离子化(ESI)源,检测方式为正离子多离子反应监测(SRM)。结果:线性范围为0.2～25.6μg.L-1,平均提取回收率68.7%,日间RSD小于13.78%,日内RSD小于6.16%。结论:该方法快速、灵敏、重现性好,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

二维高效液相色谱结合拦截技术测定舒巴坦血药浓度

目的建立二维高效液相色谱(2D-HPLC)结合中间柱拦截技术测定舒巴坦血药浓度的方法,并用于临床患者血液与透析液舒巴坦浓度的测定。方法第一维色谱柱为ASTON MVV C18柱(30mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸铵(5∶95,v/v)(p H=3.5),流速:0.8m L·min~(-1);第二维色谱柱为苯基乙基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸铵(88∶12,v/v),流速:1.2 m L·min~(-1);中间柱为ASTON PLI中间柱(20 mm×4.6 mm,3μm),检测波长230 nm,温度:40℃,进样量:50μL。结果舒巴坦在2.55~249.20μg·m L~(-1)内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,检测限为0.22μg·m L~(-1),绝对回收率为91.4%~102.1%,日间、日内精密度RSD均小于6%。结论本方法新颖,自动化程度高,样品前处理简单,检测结果准确稳定,适用于舒巴坦血药浓度及透析液的测定。     

HPLC-MS/MS测定人血浆中羧甲司坦的浓度及其生物等效性研究

目的 建立HPLC-MS/MS方法测定人血浆中的羧甲司坦体内浓度,用于人体生物等效性分析.方法 以直接沉淀法处理血浆,色谱柱为XTerra MS C18柱(150 mm×2.1mm,5μm);流动相为甲醇-20 mmol,L-1甲酸铵(含0.5％甲酸)(75∶25,v/v);流速为0.3 mL· min-1;柱温为40℃.采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式,用多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果 羧甲司坦线性范围为0.210 9～54 μg,mL-1,定量下限为0.210 9 μg·mL-1,绝对回收率＞80％,日内和日间RSD均＜15％.结论 此方法能够简便、高效、快速和灵敏的检测健康志愿者血浆中的羧甲司坦,可用于羧甲司坦药物代谢动力学及生物等效性研究.     

RP-HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的 建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的反相高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTMC18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(33∶67);流速:0.8mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:290nm.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂.结果 帕罗西汀的高、中、低(1000.0,400.0,10.0ng·mL-1)3种浓度平均回收率分别为104.28%、97.60%、98.40%,日内、日间差RSD均低于7%(n=5);分析方法的检测限为5.0μg·L-1;线性范围为10.0～1000.0μg·L-1.回归方程为:C=15.29F-1.21,r=0.9993(n=10).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药学临床和药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中氯丙嗪的浓度

目的建立测定人血浆中氯丙嗪浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(21∶79);流速:1.0mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:254nm。结果氯丙嗪血药浓度在10.0~1000.0μg·L-1范围内,与峰面积比有良好的线性关系(r=0.9994)。其10.0,400.0,1000.0μg·L-13种浓度平均回收率分别为100.16%,98.33%,97.57%;分析方法的最低检测浓度为10.0μg·L-1;日内、日间差RSD均低于8%(n=5)。结论本法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定硝西泮的血药浓度

目的测定血清中硝西泮浓度;方法采用高效液相色谱法,甲基睾丸酮为内标,经YW G-C18色谱柱(4.6mm i.d.×200 mm,5μm)分离,流动相为〔乙腈-甲醇(1∶2,v/v)〕-水(58∶42,v/v),检测波长为265nm。结果在45.4~454μg.L-1浓度范围内硝西泮和内标的色谱峰高比与浓度呈线性关系(r=0.9999);平均回收率为92.08%(RSD=2.30%,n=9);最低检测限为25μg.L-1;结论本法简便、准确,适用于临床上对硝西泮的血药浓度的常规监测。     

LC-MS/MS法测定全血中西罗莫司的药物浓度

目的建立测定人全血中西罗莫司(免疫抑制剂)浓度的LC-MS/MS的方法。方法全血样品经硫酸锌乙腈混合液沉淀后,用Zobox XDB-CN色谱柱,0.1 mmol.L-1乙酸水-0.1 mmol.L-1乙酸乙腈(60∶40)为流动相,流速0.45 mL.min-1,通过电喷雾离子化电离源,经多反应监测模式检测。结果全血中西罗莫司的线性范围为1.12～33.47μg.L-1,日内、日间RSD均小于10%,提取回收率为81.4%～92.4%。结论本法灵敏、准确、快速,可用于人全血中西罗莫司浓度监测和药代动力学研究。     

HPLC法测定阿普司特原料药的含量

目的建立测定阿普司特原料药含量的方法。方法采用高效液相色谱法。其色谱条件采用Agilent Zorbax SB C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶20mmol·L-1磷酸二氢铵(p H 3.0)=54∶46(v/v),流速为1.0m L·min-1,检测波长为220nm,进样量为20μL,温度为30℃。结果阿普司特与相邻杂质峰较好分离;其含量测定的线性范围为0.199~0.0199mg·m L-1(r=0.9999);平均回收率为99.88%(n=9),RSD=0.48%(n=6);阿普司特原料药含量测定方法的进样精密度、重复性、稳定性和回收率均符合测定要求。结论本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于阿普司特原料药的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定血清中咖啡因和氯唑沙宗的浓度

目的:建立同时测定血清中两种探针药物(咖啡因、氯唑沙宗)浓度的高效液相色谱法.方法:采用迪马C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.02 mol·L-1 磷酸二氢钾溶液(1∶3,v/v),含0.01 mol·L-1三乙胺;流速:1.5 mL·min-1;紫外检测波长:280 nm;柱温:30℃.结果: 咖啡因在2.5～12.5 μg·mL-1、氯唑沙宗在2.5～12.5 μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好,最低检测限分别为0.1 μg·mL-1、0.4 μg·mL-1,回收率分别为103.70%±4.36%、102.82%±4.39%.结论: 本法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于血清中咖啡因和氯唑沙宗的浓度测定.