2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯醛的合成

2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-甲醛与(3-甲氧基-2-甲基烯丙基)膦酸二乙酯经Wittig-Homer缩合制得1-甲氧基-2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-1,3-丁二烯,然后经酸催化水解得到维生素A的关键中间体2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯醛,总收率约47%.     

狭叶羌活根茎和根的挥发油成分的GC-MS分析

目的分析狭叶羌活(Notopterygium incisumTing ex H. T. Chang)根茎和根的挥发油的化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取狭叶羌活根茎和根的挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果检出242个色谱峰,初步鉴定出83个化合物,占挥发油总量的75·77%。结论狭叶羌活根茎和根的挥发油中的化学成分主要为单萜和倍半萜类化合物,两者分别占总油中化学成分的13·63 %和67.93 %。(1S)-β-蒎烯(1·67%)、3-蒈烯(1·05%)、柠檬烯(1·22%)和1S-endo-醋酸冰片酯(1·68%)为单萜类化合物中的主要成分;( )-β-榄香烯(6·78%)、苜蓿烯(1·54%)、α-石竹烯(2·64%)、异大香叶烯D (1·67%)、桉烷-4 (14),11-二烯(2·36%)、α-芹子烯(2·42%)、δ-杜松烯(1·55%)、3,7,11-三甲基-2,6,10-十二烷三烯-1-醇(1·03%)、(±)-榄香烯(5·18)、(-)-匙叶桉油烯醇(1·40%)、愈创醇(3·81%)、去羟基异菖蒲烯二醇(1·06%)、γ-桉醇(1·05%)、α-桉醇(7·97%)、异愈创木醇(3·09%)和胡萝卜醇(2·30%)为倍半萜类化合物中的主要成分。总挥发油中,反式肉桂酸异丙酯占11·3%,为所有化合物中含量最高者。     

GC-MS法分析黄皮叶和假黄皮叶中挥发油成分的差异

目的:分析黄皮叶和假黄皮叶中挥发油成分的差异。方法:通过水蒸气蒸馏法分别提取黄皮叶和假黄皮叶中的挥发油。然后采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术进样分析获得总离子流图,采用HPMSD化学工作站对总离子流图中各色谱峰进行质谱扫描后,通过检索比对图谱库NIST Version 1.7鉴定两种药材中挥发油的化学成分,并采用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数。结果:从黄皮叶、假黄皮叶挥发油中分别鉴定出了43、31个成分,相对质量分数总和分别为97.59%、98.57%。其中,相对质量分数超过1%的成分分别有19、18个,均主要为倍半萜类;相对质量分数超过5%的挥发油成分分别有7、5个,在黄皮叶挥发油中主要以(-)-斯巴醇(12.35%)和(E)-5-{(1R,3R,6S)-2,3-二甲基三环[2.2.1.02,6]庚烷-3-基}-2-甲基戊-2-烯醛(14.70%)为主,在假黄皮叶中主要以(E)-倍半水合桧烯(24.94%)和1-(1,5-二甲基-4-己烯基)-4-甲基-苯(16.15%)为主。两者中共有挥发油成分4个,分别为α-蛇麻烯、(E)-5-{(1R,3R,6S)-2,3-二甲基三环[2.2.1.02,6]庚烷-3-基}-2-甲基戊-2-烯醛、石竹烯氧化物和(-)-斯巴醇,两者中共有成分含量差异均不大。结论:黄皮叶和假黄皮叶挥发油中成分类型基本相似,但具体成分组成和含量差异较大,不可相互替代使用。     

二色补血草挥发油成分气相-质谱联用分析

目的分析二色补血草挥发油成分。方法水蒸气蒸馏法提取二色补血草中挥发油,用气相-质谱联用(GC-MS)对挥发油成分进行分析。结果初步鉴定了11个组分,并确定了其相对含量。结论二色补血草挥发油主要成分有:N,N-二苯肼基-甲酰胺(1)、7-二甲基-3,5-辛烯-1-醇(2)、1,3-二环己基-1-丁烯(3)、1-乙酰氧基-3,7-二甲基-6,11-十二烯(4)、2-羟基-1,4,4-三甲基-二环[3,1,0]己烷-6-羟甲基(5)、十六(烷)酸(6)、9-十八(碳)炔酸(7)、油酸(十八碳烯酸)(8)、9-十六碳烯酸(9)、十八酸(硬脂酸)(10)、芥(子)酸(11)。     

麦冬花和麦冬叶的挥发油提取及GC-MS分析

目的分析麦冬花和叶的挥发油成分。方法采用水蒸汽蒸馏法分别对麦冬花和麦冬叶的挥发油进行提取,并用GC-MS联用技术,通过总离子流程图对麦冬花和麦冬叶的挥发油成分进行分析,并用面积归一化法确定了各组分的相对百分含量。结果从麦冬花的挥发油中鉴定出13个组分,主要成分为3-甲基-4-戊酮酸、棕榈酸、棕榈酸酯、正二十一烷、正二十烷;从麦冬叶挥发油中鉴定出了14个组分,主要成分为甲苯、肉豆蔻酸、植酮、叶绿醇、L-抗坏血酸-2,6-二棕榈酸酯,并确定其相对含量。结论麦冬花的主要成分为脂肪酸酯类(69.01%)、倍半萜类(2.97%)、芳香类化合物(18.97%);麦冬叶挥发油主要成分为芳香类(66.64%)、长链烃类(8.04%)、脂肪酸酯类(25.32%)。麦冬花挥发油含量最高的成分为3-甲基-4-戊酮酸(60.36%),麦冬叶挥发油含量最高的成分为甲苯(32.12%)。两者均含有的成分为:甲苯、乙苯、邻二甲苯、醋酸丙酯、乙酸异丁酯。     

GC-MS测定白背叶中的挥发油

目的 分析白背叶挥发油的化学成分并用归一化法测定各成分的质量分数.方法 采用水蒸气蒸馏法提取白背叶中的挥发油.用GC-MS法鉴定其化学成分.结果 共鉴定了41个成分,占挥发油总成分的90%以上.结论 白背叶挥发油的主成分为橙花叔醇、1,6-辛二烯-3-醇、冰片基胺、己二酸二异辛酯和2,7-二甲基-1,6-辛二烯.     

宽叶羌活根茎和根的挥发油成分的GC-MS分析

目的分析宽叶羌活(Notopterygium forbesiiBoiss.)根茎和根的挥发油化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取宽叶羌活根茎和根的挥发油,用GC毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果共检出217个色谱峰,初步鉴定出100个化合物,占挥发油总量的78·30%。结论宽叶羌活根茎和根的挥发油中的化学成分主要为单萜和倍半萜类化合物,两者分别占总挥发油中化学成分的41·30%和32·65%。这与狭叶羌活根茎和根的挥发油中单萜和倍半萜类化合物分别占总挥发油中化学成分的13·63%和67·93%不同。(1R)-α-蒎烯(3·98 %)、桧烯(2·51 %)、(1S)-β-蒎烯(5·78 %)、m-月桂烯(4·05 %)、柠檬烯(3·55 %)、3,7-二甲基-1,3,7-庚三烯(3·98 %)、γ-萜品烯(8·70 %)、茴香醚(1·78 %)和(1S)-桥环醋酸冰片酯(2·62 %)为单萜类化合物及其衍生物中的主要成分;( )-β-榄香烯(1·17 %)、异愈创木烯(1·40 %)、( )-β-没药烯(1·21 %)、(±)-榄香醇(1·42 %)、愈创木醇(1·14 %)、去羟基异菖蒲二醇(1·13 %)、( -)-土青木香烯(1·99 %)、异愈创木醇(9·48 %)、γ-桉醇(1·77 %)、愈创木-1(10)-烯-11-醇(1·12 %)和α-没药醇(5·35 %)为倍半萜类化合物及其衍生物中的主要成分。     

尾叶香茶菜挥发油的成分研究

目的分析尾叶香茶菜挥发油的化学成分。方法采用超临界CO2流体(SFE)萃取的方法提取挥发油,用GC毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量,并用GC-MS法鉴定化学成分。结果检出25个色谱峰,鉴定出15种化合物,占挥发油总量的74.69%。结论尾叶香茶菜挥发油化学成分以5β,11α-11-羟基-3,20-孕甾二酮(相对含量为19.26%),5-α-12,20-孕甾二酮(17.13%),[1R-(1α,4aβ,10aα]-7-(1-甲乙基)-1,4-二甲基-1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢-1-菲甲醛(12.67%),4-二烯-3,11-雄甾二酮(5.08%)为主,占总挥发油成分的49.06%。其中孕甾二酮占总挥发油的36.39%,酸类化合物占13.17%,醛类化合物占13.96%。所有化合物均首次从该植物中检出。     

胀果甘草叶挥发性化学成分的分析研究

目的分析胀果甘草叶的挥发性化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用法分析测定,用计算机检索NIST02质谱数据库确定其挥发性化学成分,用面积归一化法进行定量分析。结果经毛细管色谱分离出56个峰,并且确认了其中的46种化合物,所鉴定化合物的含量占精油总量的82.1%。结论胀果甘草叶的挥发性化学成分主要为十九烷(9.75%)、二十九烷(7.98%)以及孑丁香烯(7.36%)、(1,α2,β5α)-2,6,6-三甲基-二环[3,1,1]庚烷(5.83%)、2,6,11-三甲基-十二烷(5.31%)、1-氯-十八烷(4.81%)、十八烷(4.70%)、(E)-乙酸-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-酯(4.64%)、二十烷(3.44%)、1-二十二烯(3.43%)、(-)-E-蒎烷(3.07%)、甲壬酮(2.48%)等,上述十二种化合物的含量占总量的62.80%。     

胀果甘草叶挥发性化学成分的分析研究

目的分析胀果甘草叶的挥发性化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用法分析测定,用计算机检索NIST02质谱数据库确定其挥发性化学成分,用面积归一化法进行定量分析。结果经毛细管色谱分离出56个峰,并且确认了其中的46种化合物,所鉴定化合物的含量占精油总量的82.1%。结论胀果甘草叶的挥发性化学成分主要为十九烷(9.75%)、二十九烷(7.98%)以及孑丁香烯(7.36%)、(1,α2,β5α)-2,6,6-三甲基-二环[3,1,1]庚烷(5.83%)、2,6,11-三甲基-十二烷(5.31%)、1-氯-十八烷(4.81%)、十八烷(4.70%)、(E)-乙酸-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-酯(4.64%)、二十烷(3.44%)、1-二十二烯(3.43%)、(-)-E-蒎烷(3.07%)、甲壬酮(2.48%)等,上述十二种化合物的含量占总量的62.80%。     

硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的研究硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱以及半制备高效液相色谱进行分离,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到11个化合物,其中3个环丁烯内酯类化合物,分别鉴定为(S)-13-(2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃-2-基)十三烷酸(1)、(S)-11-(2-羟基-3,4-二甲基-5-氧代-2,5-二氢呋喃-2-基)十一烷酸(2)、羟基二氢博伏内酯(3);1个嘌呤类化合物,鉴定为1,3-二甲基黄嘌呤(4);7个甾体类化合物,分别鉴定为孕甾-20-烯-3-酮(5)、孕甾-1,4,20-三烯-3-酮(6)、3β-羟基-孕甾-20-烯(7)、3β-羟基-孕甾-5,20-二烯(8)、20-羟基-孕甾-1,4-二烯-3-酮(9)、20-羟基-孕甾-1-烯-3-酮(10)、17β-羟基-雄甾-1-烯-3-酮(11)。结论环丁烯内酯类化合物是首次从该属软珊瑚中分离得到,其中化合物1和2为新化合物,而硬棘软珊瑚醋酸乙酯部位的化学成分主要为甾体类化合物。     

(2,6,6-三甲基-4-酮-亚环己-2-烯基)乙腈的合成

以2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮为原料,经选择性羰基保护、Wittig反应、脱保护等反应制得(2,6,6-三甲基-4-酮-亚环己-2-烯基)乙腈,总收率38%.     

橘叶挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的:分析橘叶挥发油的化学成分。方法:采用水蒸汽蒸馏法提取橘叶挥发油,用气相色谱-质谱(GC/MS)联用法分析鉴定其化学成分,并应用面积归一法测定各成分的相对百分含量。结果:从橘叶挥发油中分离出50种化学组分,鉴定了其中34种,占总油量的83%。结论:橘叶挥发油中主要成分为β-榄香烯(19.96%)、石竹烯(10.27%)、石竹烯氧化物(8.78%)、[1R-(1a,3aβ,4a,7β)]-1,2,3,3a,4,5,6,7-八氢-1,4-二甲基-7-(1-甲基乙烯基)-薁(6.97%)、邻伞花烃(6.27%)等。     

石吊兰挥发油成分的研究

目的:研究石吊兰挥发油成分。方法:利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取石吊兰挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法进行测定,结合计算机检索技术对分离出的化合物进行结构鉴定,并用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:分离鉴定出57种化学成分,占挥发油总量的85.334%,其中主要成分及其含量分别为芳樟醇13.935%、1-辛烯-3-醇7.283%、己醛4.172%、苯乙醛3.162%、2-羟基苯甲酸甲基酯2.956%、3-辛醇2.900%、二异丁基邻苯二甲酸酯2.683%、反式-金合欢烯2.607%、香叶基丙酮2.436%、2-正戊基呋喃2.396%、α-松油醇2.393%、反式-2-己烯醛2.228%、六氢假紫罗兰酮2.225%。结论:本文为首次采用GC-MS法对石吊兰挥发油成分进行研究。     

不同产地及种属罗布麻叶挥发油的GC-MS成分分析

目的分析不同产地及种属罗布麻叶挥发油的化学成分。方法用水蒸气蒸馏法提取罗布麻叶挥发油,以气相色谱-质谱联用技术进行挥发油的化学成分分析。结果不同产地及种属罗布麻叶挥发油的化学成分有较大的不同。运城红麻中含有较多的烯、酮、酸,占挥发油含量的31.78%,并首次从中得到7-甲基-6,9-二烯-氧杂环十二烷-2-酮、3-叔丁基-4-羟基茴香醚、高胡椒乙胺、芴、菲及叶绿醇;东北红麻中含有较多的酸、酮,占挥发油含量的28.44%,首次从中得到2-甲基-6-对甲基苯基-2-庚烯、肉豆蔻醛;陕西红麻中含有较多的烯、酮,占挥发油含量的39.89%,首次从中得到长叶烯、柏木烯、香叶基丙酮、棕榈酸及其甲酯;运城白麻中含有较多的长链碳原子饱和烃类物质,占挥发油含量的19.88%,此外含有占挥发油18.03%的酮类物质。结论不同产地采集的生药材,其挥发性物质的含量和成分有一定的差别,罗布麻的挥发性成分应分别加以研究利用。     

浙江产异叶茴芹叶挥发油化学成分研究

目的 研究浙江产伞形科茴芹属植物异叶茴芹叶挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱一质谱联用仪作定性分析,按峰面积归一化法计算挥发油中化学成分的相对百分含量.结果 鉴定出38个化合物,占总挥发油相对含量的94%.主要成分为IH-苯并环庚烯(22.70%)、水芹烯(17.77%)、β-花柏烯(15.94%),还含有一定量的β-榄香烯(2.99%)和β-法尼烯(1.75%).结论 浙江产异叶茴芹叶可作为提取榄香烯和法尼烯的原料药材.     

广西黄皮叶挥发油化学成分GC-MS分析研究

目的:对广西黄皮叶挥发油进行气相-质谱研究.方法:利用水蒸气蒸馏法提取广西黄皮叶挥发油,采用气相色谱-质谱联用法鉴定化学成分,归一化法测定各成分相对含量.结果:从广西黄皮叶挥发油中共分离出40多个组分,鉴定了其中32个化合物,占总量的90%以上,主要成分为石竹烯(25.31%)、石竹烯氧化物(14.86%)、β-红没药烯(8.95%)、斯巴醇(8.88%)、柏木-8(15)-烯-9-醇(7.54%)、α-法呢烯(6.51%)等,并鉴定出12种文献未见报道的组分.结论:广西黄皮叶挥发油中含倍半萜醇类、倍半萜烯类及其含氧衍生物等多种化学成分,本试验为广西黄皮叶的进一步开发利用提供了科学依据.     

沙枣花挥发油及其超临界CO_2萃取物的GC-MS分析

目的考察水蒸气蒸馏法和超临界萃取法提取得到的沙枣花挥发油化学成分的差别。方法采用水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法提取沙枣花中的挥发油,用气相色谱-质谱联用技术进行分离和鉴定。结果水蒸气蒸馏法共得到40个组分,鉴定出其中30个化合物,其中含量较高的成分分别为植酮(21.15%),邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(13.65%),邻苯二甲酸二异辛酯(13.65%),邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(13.65%),二十六烯(13.45%),9-二十六烯(13.45%)。超临界流体萃取法共得到69个组分,鉴定出其中60个化合物,其中含量较高的成分分别为正二十烷(29.48%),9-辛基十七烷(29.48%),二十一烷(13.52%),碘代十六烷(13.52%),正三十一烷(13.52%),苯甲酸烷基酯(13.63%)。结论相比较水蒸气蒸馏法提取挥发油,超临界流体萃取法提取的成分多,为沙枣花挥发油的深入开发利用提供了一定的科学依据。     

维吾尔医用药材苦艾挥发油的GC-MS分析

目的分析维吾尔医用药材苦艾挥发油的化学成分与相对含量。方法利用水蒸气蒸馏法提取维吾尔医用药材苦艾挥发油成分,运用气相色谱-质谱联用技术,结合标准谱库鉴定。结果共鉴定了β-香叶烯(9.66%),里哪醇(3.10%),2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-酮(4.01%),反-石竹烯(3.03%),1,2-二氢-1,4,6-三甲基萘(3.04%),榄香醇(3.02%),6-甲基-2,2’-联吡啶-N-氧化物(3.74%)等56个化学成分,占总油量的89.25%。结论苦艾挥发油的主要成分是β-香叶烯,研究苦艾药材挥发油成分,对进一步开发民族药材及品质控制具有十分重要的意义。     

清胃止痛微丸挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析清胃止痛微丸的挥发油化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取清胃止痛微丸的挥发油成分,用GC-MS联用技术对化学成分进行鉴定,以毛细管柱进行分析,面积归一化法测定其相对含量。结果分离得31个化学组分峰,并确定出其中28个化学成分,占挥发油总数的90.78%。相对含量超过5%的成分有13β-甲基-13-乙烯基-7-烯-3-酮-罗汉松烷(相对含量14.785%)、9,12-亚油酸乙酯(相对含量7.293%)、棕榈酸乙酯(相对含量6.255%)、油酸乙酯(相对含量5.869%)、二十八烷(相对含量5.236%)和三十烷(相对含量5.155%)。结论清胃止痛微丸中挥发油成分主要包含13β-甲基-13-乙烯基-7-烯-3-酮-罗汉松烷、9,12-亚油酸乙酯、棕榈酸乙酯等成分。