苍耳子的薄层层析鉴别研究

目的　完成苍耳子的薄层层析研究 ,为 2 0 0 5年版《中国药典》苍耳子的质量标准提供薄层层析方法。方法　采用薄层色谱法。首次对不同产地有代表性的苍耳子药材 ,用苍耳子药材及芦丁作为对照品进行了系统的定性分析。结果　苍耳子药材在不同的层析条件下分离效果均好 ,斑点清晰。结论　所用方法专属性强 ,重复性好 ,可作为苍耳子药材的定性鉴别方法。     

不同样品制备方法对RP-HPLC法测定附子生物碱含量的影响

目的:比较附子不同的样品制备方法,优化附子中3种生物碱的分离条件。方法:采用反相高效液相色谱法测定附子中生物碱的含量,色谱柱为Zorbax extend-C1(8150mm×4.6mm,5μm)。比较采用不同方法制备的样品中生物碱含量的差异。结果:乙醚超声提取的方法最优;分离条件:流动相为乙腈-0.1%乙二胺,梯度洗脱,流速为lmL·min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃。结论:乙醚超声提取方法过程简单、分离效果好、提取率和回收率高,可为附子的质量控制和成分研究提供科学依据。     

康尔心胶囊的薄层层析研究

目的建立康尔心胶囊中三七、人参、何首乌、构杞子、丹参5种主药的薄层鉴别方法。方法通过改变吸附剂、展开剂、显色剂，筛选出适宜的层析条件。结果各主药成分分离好，有效成分斑点清晰，阴性样品无干扰。结论5种主药的薄层鉴别可作为该药品质量控制的定性鉴别方法。     

玉叶清火胶囊的薄层层析研究

目的:建立玉叶清火胶囊中玉叶金花、穿心莲、栀子、墨旱莲4种主药的薄层鉴别方法.方法:通过改变层析条件吸附剂、展开剂、显色剂,反复实验,筛选出适宜的层析条件.结果:各主药成分分离好,有效成分斑点清晰,阴性样品无干扰.结论:4种主药的薄层鉴别可用于该药物质量控制的定性鉴别方法.     

复方桃红合剂的薄层层析研究

目的：建立复方桃红合剂的薄层层析方法。方法：采用薄层层析方法对红花、川芎、白芷及大枣进行定性鉴别。结果：该法色谱斑点清晰,无杂质干扰,鉴别方法专署性强,重现性好。结论：建立了专署性较强的TLC鉴别桃红合剂中红花、川芎、白芷及大枣的方法,该法简便、快捷,可作为该产品质量控制的定性鉴别方法。     

铁线莲属蒙药材薄层层析图谱研究

目的摸索出能准确、快速鉴别出6种铁线莲属蒙药材的薄层层析方法。方法采用硅胶薄层色谱法对6种铁线莲属蒙药材进行薄层图谱分析,比较其共性及差异。结果利用硅胶薄层色谱法,以石油醚-乙酸乙酯-丙酮(9∶3∶1)为展开剂,可将辣蓼铁线莲与其他5种蒙药材区别开;以三氯甲烷-甲醇-水(15∶3∶0.5)为展开剂,可将芹叶铁线莲、黄花铁线莲、短尾铁线莲、棉团铁线莲、长瓣铁线莲5种蒙药材加以鉴别。结论利用硅胶薄层色谱法鉴别铁线莲属6种蒙药材,方法快速、简单、重复性好。     

肺安片的薄层层析研究

目的建立肺安片中知母、麻黄、旋覆花三种主药的薄层鉴别方法。方法通过改变层析条件吸附剂、展开剂、显色剂,反复实验,筛选出适宜的层析条件。结果各主药成分分离好,有效成分斑点清晰,阴性样品无干扰。结论三种主药的薄层鉴别可用于该药物质量控制的定性鉴别方法。     

羚羊感冒胶囊的薄层层析研究

目的建立羚羊感冒胶囊中荆芥、连翘、牛蒡子、金银花四种主药的薄层鉴别方法。方法通过改变层析条件吸附剂、展开剂、显色剂,反复实验,筛选出适宜的层析条件。结果各主药成分分离好,有效成分斑点清晰,阴性样品无干扰。结论四种主药的薄层鉴别可用于该药物质量控制的定性鉴别方法。     

用薄层层析快速鉴别四环类抗生素

用薄层层析快速鉴别四环类抗生素河南省药品检验所４５０００３陈杰席德荣侯刚毅四环类抗生素结构相近，分离较为不易，多个品种的薄层色谱检查方法未见报道．本文以ｐＨ８．３的５％ＥＤＴＡ—２Ｎａ液调制硅藻土Ｇ板［１］为薄层，以丙酮—氢氧化钠（０．０２ｍｏｌ／Ｌ...     

肤乐搽剂薄层层析的研究

采用薄层色谱法对肤乐搽剂中川芎、冰片进行薄层鉴别,方法简便、灵敏、专属性强。     

附子不同组分对正常小鼠的急性毒性实验比较研究

目的比较附子不同组分对正常小鼠急性毒性的影响,进行附子药材的急性毒性观察与评价,为临床安全合理用药提供依据。方法分别制备附子全组分、水提组分和醇提组分,采用经典的急性毒性实验方法分别测定近似最小致死量（MLD）和半数致死量（LD50）。结果附子醇提组分的对正常小鼠的LD。值及95％可信限为11．7g·kg^-1·d^-1和11．1～12．4g·kg^-1·d^-1,相当于临床70．0kg的成人每公斤体重日用量的54．6倍;附子全组分、水提组分对正常小鼠的MLD为16．0g·kg^-1·d^-1和14．4g·kg^-1·d^-1,相当于临床70．0kg的成人每公斤体重日用量的74．7倍和67．2倍。通过观察发现,附子灌胃小鼠的急性毒性症状主要有：怠动、恶心、四肢麻痹、抽搐、惊厥和俯卧不动,且多发生于6．0h之内。结论附子不同组分对正常小鼠具有一定的急性毒性,其毒性强度大小为：醇提组分〉水提组分〉全组分。     

一测多评法同时测定制川乌中9种生物碱的含量

目的:建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量.方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法.色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18 RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm);甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱;流速为0.21 mL·min-1;柱温为30℃.以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察.利用相对校正因子计算其它8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性.结果:建立QAMS法测定乌头类中药材9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异.结论:经方法学验证,本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定.     

Identification of Phenolic Antioxidants in Elastomers for Pharmaceutical and Medical Use

Phenolic antioxidants were identified by thin-layer chromatography (TLC) in 102 samples of pharmaceutical and medical rubber articles. Despite the large number of antioxidants proposed for elastomers, only eight compounds were found in the articles analyzed. The choice of antioxidants apparently does not depend on the sterilizing processes or on the use or brand of articles.     

HPCE测定附子活性成分的血浆蛋白结合率

目的 建立适用于附子生物碱类化学成分血浆蛋白结合率的方法。方法 通过考察进样方式、电泳缓冲液组成等因素确定色谱条件,并采用该条件测定苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰乌头原碱的血浆蛋白结合率。结果 经考察确定色谱条件为：电压进样,缓冲液为100 mmol·L^-1硼砂-硼酸缓冲溶液（pH=9.0）∶甲醇=7∶3,分离电压为15 kV,检测波长为230 nm。在1,2,5 μg·mL^-1 3个剂量下,附子中苯甲酰次乌头原碱的蛋白结合率分别为（43.81±3.2）%,（42.51±3.6）%,（42.09±2.3）%;苯甲酰新乌头原碱的蛋白结合率分别为（39.59±4.0）%,（34.58±3.7）%,（37.02±3.0）%;苯甲酰乌头原碱的蛋白结合率分别为（48.23±4.6）%,（33.26±3.9）%,（32.60±3.8）%。结论 超滤法结合HPCE技术可作为一种新型药物蛋白结合率测定的方法。     

薄层色谱控温仪的研制及在药品快速检验中的应用

目的 报道一种能精密和程序控制薄层色谱箱温度的仪器.方法 实验温度低于室温可采用半导体制冷降温,实验温度高于室温可采用热丝加热升温.结果 温度恒定,Rf值重复性试验好、不易受边缘效应的影响,有利于多组分快速分离.克服了现有的薄层色谱分离过程因不控温而造成Rf值不确定的问题.能够实现程序线性升温的分离过程.结论 薄层色谱控温仪完全可以在药物快速分析中应用.     

薄层色谱法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量不确定度的评定方式

目的建立薄层色谱(TLC)测定方法的不确定度评定方式。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)的规则,建立数学模型,合成不确定度。结果通过对实验过程不确定因素的分析,确认不确定度分量,并合成不确定度,X=4.2±0.6μg/μl,k=2。结论本评定方法能适用于日常薄层色谱测定实验结果不确定度的评定。     

薄层扫描法测定芍甙脉康冲剂中芍药甙的含量

本文采用薄层扫描法测定芍药甙脉康冲剂中芍药甙的含量，在点样量３．７μｇ～１８．５μｇ范围内点样量与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为９７．２９％。     

中成药中四种雌激素的薄层鉴别方法研究

目的建立中成药中雌酮、已烯雌酚、炔雌醇和雌二醇4种激素的快速鉴别方法。方法采用薄层色谱法(TLC),吸附剂为硅胶G,展开剂为氯仿-正己烷-丙酮(10∶9∶2),显色剂为磷钼酸试剂。结果 4种雌激素的Rf值分别为0.67、0.53、0.48和0.39。结论新建方法选择性强、灵敏度高、可靠且准确,可以作为中成药中雌激素非法添加检测的有效方法。     

一测多评法同时测定桔梗中3种桔梗皂苷的含量

目的 探索一测多评法应用于同时测定桔梗中3种桔梗皂苷含量的可行性。方法 采用HPLC-ELSD为检测手段,考察桔梗提取物在不同色谱系统和不同色谱柱上的色谱行为,确定3种待测成分的色谱峰定位方法。以桔梗皂苷D为内标,建立其与桔梗皂苷D₃、桔梗皂苷E的相对校正因子;通过外标法测定桔梗皂苷D的含量,并由建立的相对校正因子计算出其他2种桔梗皂苷的含量;将计算的结果与外标法测定结果相比较,以验证“一测多评”法在桔梗质量评价中的可行性。结果 方法重现性和耐用性良好,用于10批桔梗药材的含量测定,计算结果与外标法测定结果无显著差异。结论 一测多评法可用于同时测定桔梗中多种皂苷的含量。     

黄山药总皂甙肠内菌代谢及代谢产物吸收的研究

目的：本离体和整体观察人和大鼠肠内菌对黄山药总皂苷（DX）的代谢作用及整体给予DX后吸收入血的有效成分，方法：用薄层色谱（TLC）及电喷雾质谱（ESI－MS）法检测粪中DX及其代谢产物。整体给予大鼠灌服DX900mg/kg，于给药后不同时间采集尿及血清样品，用ESI－MS检测吸收入血成分。结果：DX容易被人和大鼠消化道菌群代谢，随着代谢时间的延长，出现了各种甾体皂苷的降解产物及终产物薯蓣皂苷元（Dio)。整体实验表明，在大鼠血及尿中均发现分子量为415．3的代谢产物，经ESIMS二级质谱分析，上述分子量的化合物为Dio。结论：DX可被人和大鼠肠内菌代谢，DX经口服后Dio被吸收入血。