胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法采用非涂渍石英毛细管51cm×75μm;运行缓冲液为含100mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70mmol·L^-1,pH7.0）;压力进样5s,分离电压15kV,柱温25℃,检测波长254nm,选择乙酰苯胺为内标。结果头孢克肟在6.08～777.98μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.9993）。头孢克肟的最低检测限为1.03μg·mL^-1,最低定量限为3.43μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

RP-HPLC测定头孢克肟的含量

目的 建立测定头孢克肟含量的反相高效液相色谱法。方法 采用Hypersil BDS C₁₈ (4.6 mm×250 mm,10 μm)色谱柱,流动相为0.1 mol·L^-1醋酸铵缓冲液(用氨试液调pH为7.0)-乙腈(96∶4),流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温35 ℃。结果 头孢克肟浓度在102.38～1 433.45 μg·mL^-1内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r = 0.999 9);头孢克肟的最低检测限为0.18 ng,最低定量限为0.60 ng,含量测定结果与按BP 2008年版法定标准方法测定结果没有显著性差异。结论 本法简便、专属性强,可用于头孢克肟含量的测定。     

盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测

目的:建立盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测方法.方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.015mol·L-1戊烷磺酸钠(9:91,pH 4.0),检测波长为258nm,流速0.8mL·min-1.结果:盐酸头孢吡肟在9.4～1 202μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为(100.87±1.69)%,最低检测限为3.55ng.结论:本法简便、专属和重现性好,可用于测定盐酸头孢吡肟含量及有关物质.     

RP-HPLC法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量和有关物质。方法采用InertsilODS—SPC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-冰醋酸（72：28：1）为含量测定的流动相;检测波长为254nm;柱温为35℃。结果盐酸头孢替安酯含量测定浓度在0．5μg／mL~500μg／mL范围内线性关系好,线性方程为A=20209C＋7646．7,相关系数r=0．9999,定量限为1．0ng,最低检测限为0．5ng。采用所建立的有关物质检查方法,盐酸头孢替安酯主峰能与相邻的杂质峰基线分离。结论该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可用于盐酸头孢替安酯含量测定和有关物质检查。     

头孢克肟及其片剂RP-HPLC流动相优化与定量分析

目的建立采用磷酸盐缓冲液-乙腈为RP—HPLC色谱流动相测定头孢克肟原料和片剂含量的定量分析方法。条件：pH3．0磷酸盐缓冲液-乙腈（90：10）（V／V）为流动相;方法反相C18色谱柱（150mm×4．6mm,3．5um）;柱温30℃;Water2996紫外检测器;检测波长254nm;流速1ml／min;进样量10μl;结果头孢克肟浓度在0．1—0．5mg／ml（r=0．9996）范围内,浓度（X）与峰面积（Y）呈良好的线性关系。结论本文所建立的色谱条件下的反相高效液相测定头孢克肟原料和片剂含量,分离效果好,分析时间短,色谱柱的使用寿命长,操作简便,适用于头孢克肟原料药及其制剂的检测分析。     

RP-HPLC法测定头孢克肟的有关物质

目的 建立测定头孢克肟有关物质的RP-HPLC方法.方法 采用Hypersil BDS C_(18)(4.6mm×250mm,10μm)色谱柱,流动相为0.1mol/L醋酸铵缓冲液(用氨试液调pH为7.0)-乙腈(96:4),流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温35℃.结果 头孢克肟在0.10-49.33μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.0000);最低检测限为0.18ng;各有关物质与主成份均达到基线分离.结论 本法简便、专属,可用于头孢克肟有关物质的测定.     

反相高效液相色谱法测定头孢克肟口含片中头孢克肟的含量

目的:建立RP-HPLC测定头孢克肟口含片中头孢克肟含量的方法。方法:色谱柱为ReliaSil C_18(250 mm×4．6 mm, 5μm),流动相为四丁基氢氧化铵溶液(用1．5 mol·L~(-1)磷酸溶液调节pH至7．0)-乙腈(70:30),检测波长254nm。流速0．8 ml·min~(-1)。结果:头孢克肟浓度在2-120μg·ml~(-1)范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0．999 9;平均回收率为100．6％(n= 9),RSD=1．4％。结论:该方法简便可靠,可用于头孢克肟口含片的质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中头孢吡肟的含量

目的建立RP—HPI．c法测定人血浆巾头孢吡肟的浓度。方法色谱柱：NueleodurC18分析柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：0.03％三氟乙酸缓冲液／乙腈（81／19,V／V,冰醋酸调节pH=5）,流速1．0ml／min,检测波长270nm,柱温30℃,进样量20μl。结果头孢吡肟线性范围为0．02～5．0μg／ml。头孢吡肟的最低检测限为0．02μg／ml,日内、日间RSD均小于5％,相对回收率为97．6％～104．5％,提取回收率均大于91．3％。结论该方法灵敏、简便、准确度高,可用于头孢吡肟的血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定小鼠胰腺组织中头孢匹胺浓度

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定小鼠胰腺组织中头孢匹胺浓度的方法。方法以DISCOVERY ODS C18柱（5μm,250×4．6mm）为色谱柱,甲醇：三乙胺醋酸：水（27：0．2：72．8,v/v）为流动相,流速1．0mL·min^-1,柱温30℃,紫外检测波长254nm。结果小鼠胰腺组织中的内源性物质不干扰头孢匹胺的测定,头孢匹胺在0．1～500．0μg·mL^-1浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好（r=0．9998）,最低检测限为0．1μg·mL^-1。平均回收率为（97．18±0．74）％,高、中、低3种浓度的日内差（RsD）〈5％,13间差（RSD）〈10％。结论本方法简便、快速、准确,重现性好,可应用于头孢匹胺组织内药动学研究。     

高效液相色谱法测定头孢克肟分散片的含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定头孢克肟分散片的含量。方法色谱柱为C18柱（150mm×6．0mm，5μm），氢氧化四丁铵-乙腈（340：160）为流动相，紫外检测波长为254nm，进样量为20μL。结果头孢克肟质量浓度线性范围为0．140～0．280mg／mL（r=0、9999），平均回收率为99、8％，RSD=0．20％（n=9）。结论HPLC法柱效高、操作简便，结果准确可靠，可用于头孢克肟分散片的质量控制。     

凝胶色谱法测定头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物

目的建立凝胶色谱法测定头孢克肟缓释微丸胶囊中的高分子聚合物。方法选用Sephadex G-10柱(400 mm×13 mm,40¹20μm)色谱柱,流动相A为p H=7.0的0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物在0.515120μm)色谱柱,流动相A为p H=7.0的0.01 mol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物在0.515².013 mg·m L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物含量<0.1%。结论该方法简便、准确、灵敏度高,适用于头孢克肟缓释微丸胶囊中高分子聚合物的控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法。方法:采用甲醇沉淀蛋白法提取血浆中黄豆苷元,色谱柱为Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为5%乙酸溶液(用三乙胺调pH值为4)-甲醇(55∶45),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃。结果:黄豆苷元血药浓度在1.5～700.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),低、中、高浓度(5.0、16.5、231.0ng·mL-1)的平均回收率分别为(96.95±4.36)%、(101.30±3.32)%和(98.73±2.54)%。结论:本法简单、快速、准确,可用于黄豆苷元的血药浓度测定和人体药动学研究。     

分子排阻色谱法测定头孢克肟聚合物

目的:建立用分子排阻色谱法分析头孢克肟高分子聚合物的方法。方法:采用SephadexG10色谱柱（300 mm×16mm,40～120μm）,流动相A为0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 7.0）,流动相B为超纯水,流速1.5 ml·min^-1,检测波长:254nm。结果:头孢克肟在5～80 mg·ml^-1范围内与头孢克肟高分子聚合物的峰面积呈良好的线形关系（r=0.999 3）。头孢克肟在5～400μg·ml^-1的范围内与头孢克肟缔合物的峰面积也呈良好的线性关系（r=0.999 7）。结论:该方法能较好地分离头孢克肟与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。     

高效液相色谱法测定头孢克肟颗粒的溶出度

目的采用HPLC法测定头孢克肟颗粒的溶出度。方法色谱柱:Agilent C18(4.6×150mm,5μm)柱,流动相为四丁基氢氧化铵溶液(取10%四丁基氢氧化铵25mL,加水1000mL,摇匀,用1.5mol.L-1磷酸溶液调节pH至7.0-乙腈(72∶28),检测波长254nm。结果头孢克肟在2.5~15μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.99995(n=6)。结论该方法简便、快速、准确可靠,可以作为头孢克肟颗粒溶出度的测定方法。     

HPLC法测定注射用地西他滨的含量

目的建立测定注射用地西他滨含量的HPLC法。方法采用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol.L-1 K2HPO4(用1mol.L-1 HCl调节pH值为6.0);流速为1mL.min-1;柱温为25℃±2℃;检测波长为220nm。结果地西他滨进样量在57.92～1 158.3ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为100.0%(n=9),RSD为0.5%。结论该法操作简便、准确可靠,可作为注射用地西他滨含量测定的方法。     

盐酸非那吡啶有关物质及含量检测方法的改进

目的：优化和改进盐酸非那吡啶有关物质及含量的检测方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵2.64 g,加水900 mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水使成1000 mL）-甲醇（50∶50）为流动相,流量1.0 mL· min^-1,检测波长240 nm,柱温35℃。结果：盐酸非那吡啶与已知杂质2,6-二氨基吡啶、苯胺能有效分离。盐酸非那吡啶在0.504～25.220μg· mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（r＝1.0000）,检出限为1.0 ng;2,6-二氨基吡啶在0.213～5.315μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝1.0000）,检出限为0.2 ng;苯胺在0.103～2.572μg · mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（ r＝0.9999）,检出限为1.9 ng。结论：改进后的方法更能有效控制盐酸非那吡啶的质量。     

HPLC法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂脂质体中奥沙利铂含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水=5∶95(V/V),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果:奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;以峰面积(Y)为对浓度(C)进行回归分析,得回归方程为Y=78 575 C-4 811.8(n=5,r=0.999 9),奥沙利铂的检测浓度在12.2～122.0μg·mL-1范围内线性关系良好;检测限为97.6 ng·mL-1;平均回收率为98.58%,RSD=1.83%。结论:该方法操作简便、灵敏、准确,可用于奥沙利铂脂质体中奥沙利铂的含量测定。     

高效液相色谱-荧光法测定人指甲中伊曲康唑的浓度

目的建立测定人指甲中伊曲康唑浓度的高效液相色谱-荧光法。方法将指甲样本（20—40mg）先与2．5mol·L-1 NaOH于80℃水浴孵育30min,待样本完全溶解后采用甲基叔丁基醚萃取。色谱柱：DiamonsilTMC18（200mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-0．2％三氟乙酸（49：51,V/V）,流速1．0mL·min-1,荧光检测器：激发波长260nm,发射波长365nm。结果指甲样品在质量分数53．5—2140ng·g-1内线性良好,检测限为21．4ng·g-1,方法回收率为97．05％～104．32％,批内、批间RSD均〈12％。结论此法准确、灵敏、专属,适于指甲中伊曲康唑浓度的测定。     

在线SPE-HPLC技术检测血浆中NK-1浓度的研究

目的：建立NK-1的在线SPE-HPLC血浆样品检测方法。方法：采用在线SPE-HPLC技术测定小鼠血浆中NK-1浓度。预处理柱：CAPCELL PAK MF Ph-1色谱柱（4.6mm×10mm）,色谱分析柱：Venusil MP C18（5μm,100,4.6mm×150mm）,预处理流动相：20mM磷酸盐缓冲液（pH值=2.8）,分析流动相：20mM磷酸盐缓冲液（pH值=2.8）∶乙腈（70∶30,v/v）,检测波长：270nm,柱温：30℃。结果：本方法线性范围25～1000ng·ml-1,最低检测限2ng·ml-1,r=0.9994;日内、日间精密度分别小于5.0%和6.0%;高、中、低3个浓度的QC样品：方法回收率分别为103.25±2.98%、97.21±4.06%、102.35±2.64%。结论：本法测定血浆中NK-1含量准确、简便,适用于NK-1药物动力学的研究。     

HPLC法测定依托贝特原料的有关物质

目的：建立测定依托贝特原料有关物质的HPLC方法.方法：色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵（50：50）用冰醋酸调pH为4.5;流速：1.0 ml·min-,检测波长：238 nm,柱温：25℃,进样量：10μl.结果：依托贝特的线性范围为0.102～1.536μg·ml-1,r=1.000 0;各杂质峰与主峰分离度良好,检出限及定量限分别为6.25 ng及20.83 ng.结论：该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于依托贝特原料有关物质的检查.