小半夏汤HPLC指纹图谱的研究

目的研究小半夏汤的高效液相色谱指纹图谱。方法RP-HPLC方法,采用Lichrospher C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,二元梯度洗脱,检测波长为254nm,以鸟嘌呤核苷为参照物。结果共有11个共有峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,1、2、3、5、6号峰分别鉴定为是尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷。相同色谱条件下测定了半夏药材的HPLC图谱,其结果与小半夏汤有很好的相关性。结论小半夏汤的指纹图谱特征性、专属性很强,该方法稳定、可靠、重现性好,可为小半夏汤的质量控制研究提供参考。     

HPLC-PDA同时测定不同品种及产地蜈蚣中8种核苷类成分

目的:建立同时检测不同品种、不同产地蜈蚣样品中8种核苷类成分(胞嘧啶,胞苷,次黄嘌呤,黄嘌呤,尿苷,胸腺嘧啶,2'-脱氧肌苷和胸苷)含量的高效液相色谱法。方法:不同品种及产地蜈蚣提取物的分析选用Hedera ODS-2 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm,进样量5μL。结果:8种核苷类成分分离良好;在一定质量浓度内线性关系良好(r0.999 9);加样回收率在95.73%~102.6%;11个批次蜈蚣样品中均含有8种核苷类成分,但含量存在差异。不同品种、不同产地的蜈蚣中核苷成分总量墨江蜈蚣含量最高,多棘蜈蚣其次,少棘巨蜈蚣和黑头蜈蚣中核苷类总成分比较接近。蜈蚣中次黄嘌呤和黄嘌呤明显高于其他核苷成分,少棘巨蜈蚣中次黄嘌呤的含量要高于其他品种。结论:该文所建立的方法快速简便,重复性、准确度良好,为蜈蚣的质量控制提供依据。     

小半夏加茯苓汤中6-姜酚的含量测定

目的 研究以HPLC法测定小半夏加茯苓汤中6-姜酚含量的方法.方法 采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 ml· min-1,波长280 nm,柱温30℃.结果 6-姜酚在0.00943～0.113 g·L-1与峰面积呈现良好的线性关系,r =0.999 8;平均加样回收率(n=6)为103.0％,RSD为0.89％.结论 该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为研究小半夏加茯苓汤中6-姜酚含量的方法.     

小半夏汤中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:研究以HPLC法测定小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(5∶95)为流动相,体积流量1.0 mL·min-1,波长283 nm,柱温30℃。结果:5-羟甲基糠醛在0.304～2.736μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率(n=5)为96.18%,RSD为1.67%。结论:该法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为研究小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。     

小半夏加茯苓汤中鸟苷含量的高效液相色谱测定

目的 建立小半夏加茯苓汤的鸟苷含量测定方法.方法 采用HPLC测定小半夏加茯苓汤中鸟苷的含量.色谱柱C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈:水=(4:96),流速0.7 ml/min,检测波长为260 nm,进样量为10心,柱温为30℃.结果 鸟苷含量在0.49～4.9 μg范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y=353 311X+27 1137(r =0.999 9,n=5),平均回收率为99.57％,RSD为1.01％.结论 该法简便可行,结果可靠,重复性好,可作为研究小半夏加茯苓汤中鸟苷含量的方法.     

10个产地核桃仁中核苷类成分的含量测定

目的:建立HPLC同时分离测定了核桃仁中胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷的含量.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-10 mmoL· L-1乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速0.5 mL· min-1,检测波长260 nrn,柱温30℃,测定了10个产地核桃仁中胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷的含量.结果:4种核苷类成分在各自线性范围内,峰面积值与进样量呈良好的线性关系(r =0.9993 ～0.9999);回收率为98％ ～101％ (RSD＜3％),结论:方法简便快速、结果准确、重复性和稳定性好,可为核桃的含量测定提供参考.     

小半夏加茯苓汤的化学成分研究

目的研究小半夏加茯苓汤的化学成分。方法利用硅胶、反相硅胶柱、薄层色谱和重结晶等方法对小半夏加茯苓汤进行分离、纯化,通过波谱数据对化合物进行结构解析。结果从小半夏加茯苓汤中分离纯化得到5个化合物,分别鉴定为6-Shogaol黄酮(1)、Kaempferol黄酮醇(2)、Leucine氨基酸(3)、β-sitosterol甾醇(4)、Guanosine嘌呤核苷(5)。结论化合物1~5均首次从小半夏加茯苓汤中得到。     

HPLC法测定小半夏汤中6-姜酚和6-姜醇

目的 研究以HPLC法同时测定小半夏汤中6-姜酚、6-姜醇的方法.方法 采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(65:35);检测波长:280 nm;柱温:30℃;体积流量:0.8 mL/min.结果 6-姜酚在1.273～11.457 μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 9;6-姜醇在0.444～3.996μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 8.平均加样回收率(n=5):6-姜酚为99.82%;6-姜醇为100.30%.结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为小半夏汤质量控制的方法.     

小半夏汤研究述要

<正>小半夏汤出自张仲景《金匮要略·痰饮咳嗽病脉证并治第十二》[1],由半夏、生姜组成,功能祛痰降逆,主治痰饮停胃、胃气上逆所致的呕吐,被后世尊为止呕之祖方。本文对小半夏汤的源流发展、临床应用以及实验研究作以回顾与     

小半夏汤研究进展

通过文献检索和查阅相关书籍,查找了近30年来国内外有关小半夏汤的相关研究,文献研究结果表明,小半夏汤是呕家圣剂,在古代和现代临床上,医生都用它来治疗各种原因引起的呕吐;在药理学研究中,小半夏汤显示出对动物的胃肠道具有一定的作用.同时,文献研究结果也提示:小半夏汤虽然止呕效果显著,但是目前其所含的抗呕吐物质基础、作用机理及方中半夏、生姜的配伍机制尚不明确,值得进一步对其进行深入研究.     

HPLC同时测定全蝎不同工艺提取物中5种核苷类化合物含量

目的:比较水煎煮、醇提取以及湿法超微粉碎3种提取工艺对全蝎中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、鸟苷、腺苷5种核苷类成分含量的影响.方法:全蝎经不同工艺提取,采用HPLC外标法测定提取物中5种核苷化合物含量.Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.07％冰乙酸-甲醇梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长254 nm,柱温35℃.结果:尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、鸟苷、腺苷5种核苷化合物均在一定质量浓度范围内线性关系良好,r均＞0.999 5,样品中5种核苷化合物的加样回收率98.9％ ～ 103.9％,RSD均＜3％.结论:该HPLC简便快速、灵敏度高、重复性好,可应用于同时测定尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、鸟苷、腺苷5种核苷化合物含量并比较不同全蝎提取物之间的差异.     

高效液相法测定板蓝根药材中三种核苷的含量

目的:测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、腺苷的含量。方法:采用Prevail C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:A(水)-B(乙腈);梯度洗脱:0~34 min(2%B~20%B);柱温:25℃;流速为:0.5 mL/min;检测波长:254 nm。结果:尿苷、鸟苷、腺苷分别在1.92~38.4μg/mL,1.75~35μg/mL,2.12~42.4μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9。药材提取方法的平均回收率分别为99.64%,98.98%,98.85%,精密度、稳定性及重现性均良好。结论:所建立的方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于板蓝根药材的质量控制。     

HPLC测定半夏泻心汤中盐酸小檗碱的含量

建立一种HPLC测定半夏泻心汤中盐酸小檗碱含量的方法。用水∶乙腈 (1∶1) 10 0 0ml加入KH2 PO4,3 4克为流动相 ,检测波长 345nm ,平均回收率为 10 0 6 % (RDS - 0 84 %n - 5 )。结论 :该方法简便、快捷、准确     

HPLC-PDA同时测定乌梅肉中3种特征成分

目的:建立HPLC-PDA多波长检测法同时测定乌梅肉中柠檬酸,5-羟甲基糠醛(5-HMF),新绿原酸的含量。方法:采用XBridgeTMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以(A)0.5%磷酸二氢铵溶液(p H 3.0)-(B)乙腈为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,95%~80%A;10~15 min,80%~70%A;15~16 min,70%~95%A;16~21 min,95%A),流速0.8 m L·min-1,柱温25℃,检测波长分别为210,284,327 nm。结果:通过对线性关系的考察,乌梅肉中柠檬酸,5-HMF,新绿原酸分别在63.30~8 100.00 mg·L~(-1)(r=0.999 9),0.50~32.00 mg·L~(-1)(r=0.999 9),0.19~12.00 mg·L~(-1)(r=0.999 8)内线性良好,各成分的回收率在97.21%~101.01%,RSD均2.0%,供试品溶液中3种指标性成分至少在24 h内稳定性良好。在不同产地乌梅肉样品中柠檬酸的平均质量分数为318.71 mg·g-1,5-HMF的平均质量分数为1.99 mg·g-1,新绿原酸的平均质量分数为2.01 mg·g-1,以浙江和四川产的乌梅质量最好。结论:该方法准确、快速、成本较低,可用于乌梅肉中这3个成分的含量测定,为乌梅在食品和药品开发的质量控制方面提供了参考。     

小半夏汤对小鼠小肠推进运动的影响

应用炭末推进法研究发现，小半夏汤能促进正常状态下小鼠的小肠推进运动．并能改善由左旋麻黄碱、多巴胺引起的小肠推进减慢，而对芬氟拉明引起的小肠推进功能减弱无效，提示小半夏汤对小肠功能的促进作用可能与多巴胺系统和肾上腺素系统有关。     

半夏泻心汤治疗胃炎的物质基础及HPLC含量测定研究

目的:初步筛选半夏泻心汤治疗胃炎的药效物质基础,并建立药效物质基础的含量测定方法。方法:采用大孔吸附树脂法(洗脱溶剂分别为水,30%乙醇,70%乙醇)获得半夏泻心汤水煎液的3个分离部位;取健康Wistar大鼠48只,雌雄各半,随机分为6组,每组8只,分别为正常组,模型组,水煎液组(半夏泻心汤水煎液),水洗脱液组(以下简称蒸馏水组),30%乙醇洗脱液组(以下简称30%组),70%乙醇洗脱液组(以下简称70%组),除正常组外,按5 m L·kg-1的剂量以无水乙醇ig建立急性胃炎的实验动物模型,另取健康的成年Wistar大鼠60只,雌雄各半,随机分为6组,每组10只,分组同上,除正常组外,其余5组采用综合造模法来建立大鼠慢性胃炎的模型,对比各分离部位对实验性急、慢性胃炎的治疗作用。结果:70%乙醇洗脱液对胃炎的疗效较好,胃黏膜表面呈淡粉色且较光滑,无明显的溃疡点,溃疡抑制率与模型组比较有显著性差异(P0.05)。采用HPLC法对70%乙醇分离部位中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了含量测定。结论:半夏泻心汤的药效活性物质大多存在于大孔吸附树脂70%乙醇洗脱部位,其治疗胃炎的活性成分与生物碱、黄酮类有关。     

基于HPLC-PDA分析丹参-红花药对配伍的化学物质变化规律

目的采用HPLC-PDA技术和"化学模糊识别"策略对丹参-红花药对不同制法、不同配比的活性物质变化规律进行了系统研究。方法通过建立丹参与红花的化学物质库,并经过对照品峰的紫外信息,建立了4类活性物质的紫外信号网络,并通过网络将丹参-红花中的成分进行快速鉴别与归类,进而通过对称配比设计对这些化合物进行定量分析。结果在丹参-红花配伍的水、50%甲醇水和甲醇煎液中,通过"化学模糊识别"策略分别鉴定出47、57和43个成分。3种不同制法中,丹参酮类成分在甲醇提取液中的相对溶出度最高,其他3类成分在50%甲醇水提取液中的相对溶出度最高。相同制法、不同配比中,所测成分总的相对溶出度的优化范围皆为5∶1~5∶2,总的相对溶出度的最高比例皆为5∶2。结论丹参-红花不同配比与不同制法的化学成分的配伍变化规律有所不同,且存在优化配比,为丹参-红花药对临床配伍合理应用提供了参考,为药对现代基础研究提供了思路与方法。     

RP-HPLC测定腺苷蛋氨酸注射用溶剂中赖氨酸的含量及有关物质

 目的建立测定腺苷蛋氨酸注射用溶剂中赖氨酸含量及有关物质的方法。方法采用Diamonsil^TM(钻石)C₁₈ODS柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水-三乙胺(250∶750∶0.1),流速为0.8 mL·min^-1,紫外检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果在本色谱条件下L-赖氨酸与辅料及溶剂峰分离度符合要求,在300～700 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 7)。结论测定方法简便、准确、灵敏度高、方法可靠,可作为质量控制方法。     

HPLC同时测定小柴胡汤乙酸乙酯部位中5种成分

目的: 建立同时测定小柴胡汤乙酸乙酯部位中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法: 采用Diamonsil C₁₈₍₂₎色谱柱 (4.6 mm×250 mm, 5.0 μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长276 nm,柱温30 ℃。结果: 甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.162～1.62,0.24～2.4,0.206～2.06,0.221～2.21,0.077～0.77 μg,平均加样回收率分别为98.2%,103.3%,97.9%,100.6%,103.0%。结论: 该方法简便,快速,重复性好,可用于同时测定小柴胡汤乙酸乙酯部位中5种有效成分的含量。