HPLC一测多评法测定乳宁颗粒中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、王不留行环肽A和王不留行环肽B

目的 建立HPLC-一测多评(QAMS)法同时检测乳宁颗粒中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、王不留行环肽A、王不留行环肽B的含量.方法 采用Agilent HC-C18 (250 mm×4.6 mm,5μmn)色谱柱,柱温30 ℃;乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,体积流量1....     

一测多评法测定白花丹参中丹参酮ⅡA、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量

目的 《山东省中药材标准》中收载的白花丹参项下只控制了丹参酮ⅡA一种成分,现参考《中国药典》(2010年版)丹参项下丹参酮类测定方法,通过实验验证该方法在白花丹参药材中应用的准确性和可行性,达到质量可控的目的.方法 测定白花丹参药材中3个有效成分,将其作为指标性成分,利用公式计算确立3种成分的相对校正因子,得到隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量,达到一测多评的目的.同时以外标法测得数据,进行比较.结果 线性关系良好,方法精密度,重复性符合要求.结论 该方法适用于白花丹参的含量测定,重现性良好,具备可行性.     

一测多评法测定白花丹参中丹参酮Ⅱ_A、隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量

目的《山东省中药材标准》中收载的白花丹参项下只控制了丹参酮Ⅱ_A一种成分,现参考《中国药典》(2010年版)丹参项下丹参酮类测定方法,通过实验验证该方法在白花丹参药材中应用的准确性和可行性,达到质量可控的目的。方法测定白花丹参药材中3个有效成分,将其作为指标性成分,利用公式计算确立3种成分的相对校正因子,得到隐丹参酮和丹参酮Ⅰ的含量,达到一测多评的目的。同时以外标法测得数据,进行比较。结果线性关系良好,方法精密度,重复性符合要求。结论该方法适用于白花丹参的含量测定,重现性良好,具备可行性。     

一测多评法研究进展

中药现代化对中药标准研究和质量控制提出了更高要求.一测多评法是通过采用一种内参物检测多种成分的方法,由于该法具有节约、准确等特性,得到了推广和应用.该文对近年一测多评理论与应用的研究进展进行探讨,可为中药质量控制提供参考.     

“一测多评”法同时测定清清颗粒中10种指标成分

目的建立"一测多评"法测定清清颗粒中10种主要活性成分的高效液相色谱分析方法。方法以黄芩苷为内参物,建立其与其他9种成分(没食子酸、白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、小檗碱)的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对这10种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证该方法的准确性。结果 "一测多评"法的计算值与外标法实测值之间没有明显差异。结论 "一测多评"法可用于清清颗粒中10种成分的含量测定,方法可靠,结果准确,能有效、快速控制该制剂质量。     

一测多评法测定赤芍中不同类型成分的含量

目的建立赤芍中2种不用类型共6个化学成分的一测多评含量测定方法,探讨不同类型化合物进行一测多评研究的准确性与可行性。方法采用HPLC法,以芍药苷为内参物,建立其与芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯和五没食子酰基葡萄糖的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定16批赤芍中6个成分的含量,验证一测多评法的准确性。结果建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论 在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷含量,利用相对校正因子实现一测多评是可行的。     

一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4 种成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB C18 柱(250 mm×4. 6 mm,5 μm),以乙腈-0. 2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(0 min→14 min→15 min,乙腈15%→25%→15%),流速1. 0 mL/ min,柱温32 ℃,检测波长215 nm。以升麻素苷为内标,分别建立毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷的相对校正因子,测定各成分的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定保儿宁颗粒中4 种成分的量,比较两种方法测得值的差异,以验证一测多评法在测定中的准确性及可行性。结果:各相对校正因子重现性良好,外标法4 种成分在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0. 999 4),加样回收率为99. 21%~100. 95%(n =6),采用校正因子计算的含量与实测含量之间比较差异无统计学意义。结论:该方法准确可靠,可作为保儿宁颗粒多指标成分测定的质量控制方法。     

一测多评法测定杜麻颗粒中5种成分的含量

目的建立杜麻颗粒中香豆酸、绿原酸、金丝桃苷、异槲皮素、香豆素5种成分一测多评的含量测定方法。方法以绿原酸为指标,建立该成分与香豆酸、金丝桃苷、异槲皮素、香豆素的相对校正因子,通过相对校正因子计算各成分的质量浓度,同时对10批杜麻颗粒一测多评计算值与外标法实测值进行比较。结果建立了杜麻颗粒中5种成分一测多评法的含量测定方法,10批样品中各成分计算值与实测值之间无显著性差异(P>0.05)。结论同时测定杜麻颗粒中5种成分的一测多评法方法可靠,结果准确,可用于控制杜麻颗粒的质量。     

一测多评法测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸的含量

目的:建立以一个对照品同步测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸含量的分析方法及其方法学的验证模式。方法:采用HPLC-DAD以药材中有效成分绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C为指标,在一定的线性范围内,建立绿原酸与后5种成分间的相对校正因子(分别为1.21,0.96,0.84,0.90,0.78),并测定绿原酸的含量,用所建立的校正因子计算其他5个成分的含量;同时采用外标法测定银黄颗粒中6种咖啡酰奎宁酸类成分的含量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:建立的校正因子重现性良好,15批银黄颗粒中采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异(RSD<5%)。结论:在对照品缺乏的情况下,该方法可以作为一个新模式应用于银黄颗粒中咖啡酰奎宁酸类成分的多成分定量。     

高效液相色谱一测多评法同时测定益肺胶囊中苦杏仁苷、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M和二氢桑色素的含量

目的:采用高效液相色谱一测多评法同时测定益肺胶囊中苦杏仁苷、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素的含量.方法:以芒果苷为内参物,建立苦杏仁苷、新芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素与芒果苷的相对校正因子,计算各成分含量,同时与外标法检测结果进行比较,验证一测多评法的准确性和可行性.结果...     

高效液相色谱-一测多评法测定肝爽颗粒中虎杖苷、白藜芦醇、氧化芍药苷、芍药苷和柴胡皂苷a、b1、d

目的建立高效液相色谱–一测多评法(HPLC-QAMS)测定肝爽颗粒中虎杖苷、白藜芦醇、氧化芍药苷、芍药苷和柴胡皂苷a、b₁、d的方法。方法采用Agilent SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为306 nm(0～17 min,测定虎杖苷和白藜芦醇)、230 nm(17～28 min,测定氧化芍药苷和芍药苷)、210 nm(28～55 min,测定柴胡皂苷a、b₁、d);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。以芍药苷为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子(RCF)计算。结果虎杖苷、白藜芦醇、氧化芍药苷、芍药苷和柴胡皂苷a、b₁、d分别在6.37～159.25、4.91～122.75,1.88～47.00、7.99～199.75、0.56～14.00、2.19～54.75、2.87～71.75μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为100.08%、98.95%、97.87%、99.52%、96.97%、98.88%、99.07...     

HPLC-QAMS同时测定益肾养元颗粒中9种成分的含量

目的 建立一测多评法（quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS）同时测定益肾养元颗粒中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的含量。方法 采用Spursil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）进行HPLC测定,柱温为30℃;甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1;检测波长分别为280 nm （检测2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚）和210 nm （检测薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸）。以薯蓣皂苷元为内参物,建立其与其他组分的相对校正因子,计算各成分含量,同时将外标法实测值与QAMS计算值进行比较,验证QAMS的准确性和可靠性。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的线性范围分别为23.89~477.80,8.67~173.40,4.26~85.20,2.99~59.80,9.86~197.20,0.69~13.80,2.17~43.40,1.28~25.60,1.66~33.20 μg·mL^-1,r为0.999 4~0.999 9;平均回收率分别为99.45%,98.49%,97.94%,98.91%,100.03%,96.90%,99.02%,97.86%和98.35%,RSD分别为1.01%,0.87%,1.37%,1.19%,0.70%,0.98%,1.03%,0.82%和1.53%（n=9）;经独立样本T-检验,2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸含量的计算值和实测值之间无明显差异。结论 所建立的QAMS操作便捷、结果准确,可同时测定益肾养元颗粒中9种成分含量。     

中药多组分含量测定中相对校正因子计算方法的比较与建议

本文利用实验数据,选用多点法、斜率法以及过原点的曲线斜率法分别计算相对校正因子,求得待测组分的计算值后,再分别与外标法、标准曲线法和过原点校正的标准曲线法三种方法得出的实测值进行比较分析,以准确度作为评价指标,考察方法的差异,为方法建立及实际应用提供参考依据。     

HPLC测定仙灵止渴丸中的黄芪甲苷和柴胡皂苷a，d

目的 采用HPLC法测定仙灵止渴丸中的黄芪甲苷和柴胡皂苷a,d.方法 采用Eclipse XDB C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(33∶67)为流动相,检测波长203 nm.结果 黄芪甲苷19.7-157.4 μg·ml<'-1>(r=0.9991)、柴胡皂苷a 21.0～168.0 μg·ml<'-1>(r=0.9995)、柴胡皂苷d 22.8～182.4μg·ml<'-1>(r=0.9990)与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为99.2%(RSD=0.55%)、98.7%(RSD=0.73%)、99.3%(RSD=0.39%).结论 所建方法 简便,灵敏度高,重复性栽好,可用于仙灵止渴丸的质量控制.     

Preventive effects of a purified extract isolated from Salvia miltiorrhiza enriched with tanshinone I,tanshinone IIA and cryptotanshinone on hepatocyte injury in vitro and in vivo

Salvia miltiorrhiza is traditionally used to treat liver disease in Asia. In this study, we tested the ability of a purified extract of S. miltiorrhiza (PF2401-SF) and its constituents, tanshinone I, tanshinone IIA, and cryptotanshinone, to protect against acute and subacute liver damage induced by carbon tetrachloride by measuring serum transaminase levels, the reduced form of glutathione (GSH), antioxidant enzyme activities, and lipid peroxidation levels in the liver. We also evaluated their ability to protect primary cultured rat hepatocytes from tertiary-butylhydroperoxide (tBH) or d-galactosamine (GalN). PF2401-SF was protective at 50–200 mg/kg per day in acute liver injury and 25–100 mg/kg per day in subacute liver injury. Tanshinone I, tanshinone IIA, and cryptotanshinon (40 μM), inhibited lactate dehydrogenase leakage, GSH depletion, lipid peroxidation and free radical generation in vitro. PF2401-SF and its major constituents, tanshinone I, tanshinone IIA and cryptotanshinone, can protect against liver toxicity in vivo and in vitro due to its antioxidant effects.     

HPLC法同时测定益肾灵颗粒中淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定益肾灵颗粒中有效成分含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex luna C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(梯度洗脱),检测波长为310nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为20℃。结果:淫羊藿苷、补骨脂素及异补骨脂素3种成分均能达到良好分离,在测定范围内线性良好;平均加样回收率均在99%~101%之间,RSD均小于1.20%。结论:本方法简便、可行、重现性好,可用于益肾灵颗粒的质量控制。     

HPLC-CAD法测定小柴胡片中琥珀酸、盐酸麻黄碱、黄芩苷、汉黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、甘草酸、甘草次酸和棕榈酸

目的 建立高效液相色谱联合电喷雾检测器（HPLC-CAD）测定小柴胡片中琥珀酸、盐酸麻黄碱、黄芩苷、汉黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、甘草酸、甘草次酸、棕榈酸的分析方法。方法 采用GL Science Inertsil ODS-3色谱柱（250mm×4.6 mm,3μm）;流动相：5 mmol/L甲酸铵（甲酸调pH值至4.2）–乙腈,梯度洗脱;柱温：35℃;进样量：20μL;体积流量：0.7 mL/min;CAD雾化器温度为35℃,气压为61.0 psi,采集频率为10 Hz。结果 琥珀酸、盐酸麻黄碱、黄芩苷、汉黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、甘草酸、甘草次酸、棕榈酸的线性范围分别为0.94～18.74、1.23～24.66、8.90～178.06、3.51～70.20、1.52～30.36、1.25～25.02、3.48～69.54、2.50～50.04、1.23～24.56μg/mL;平均回收率分别为97.05%、97.82%、97.85%、96.46%、98.53%、97.58%、97.05%、97.65%、97.03%,RSD值分别为1.46%、2.16%、0.83%、1.00...     

高效液相色谱一测多评法测定酸枣仁中的2个黄酮活性成分含量

目的：建立酸枣仁中2个黄酮活性成分的高效液相色谱一测多评法。方法：以斯皮诺素为内参物,通过斜率法确定6′′′-阿魏酰斯皮诺素的相对校正因子,再用相对保留值法对6′′′-阿魏酰斯皮诺素的色谱峰进行定位。最后,采用所建立的一测多评法对29批酸枣仁药材中2个黄酮活性成分进行含量测定,同时与外标法测得的含量结果进行比较。结果：6′′′-阿魏酰斯皮诺素的相对校正因子为0.73,相对保留时间值为1.84。一测多评法和外标法所得含量测定结果无显著性差异。结论：本法能准确有效地控制酸枣仁中黄酮类成分的内在质量,为其药典标准的完善提供技术依据。     

相对校正因子法测定缬沙坦中缬沙坦苄酯的含量

目的：建立缬沙坦原料药及制剂中缬沙坦苄酯的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱加校正因子的主成分自身对照法;色谱柱为C18柱,流动相为水-乙腈（1∶1）(用冰醋酸调节pH值至2.5）,检测波长245 nm,流量为1.0 mL?min-1; 测定缬沙坦和缬沙坦苄酯的标准曲线方程,以斜率计算缬沙坦苄酯相对缬沙坦的校正因子,用相对保留时间对缬沙坦苄酯进行定位。结果：缬沙坦苄酯的相对保留时间为5.4,相对校正因子为0.88;对13批样品中缬沙坦苄酯的含量进行测定,测得结果与对照品法测定结果一致。结论：该方法专属性强,灵敏度高,可准确有效地测定缬沙坦中缬沙坦苄酯的含量。