高效液相色谱-柱后衍生荧光法检测氨基甲酸酯类农药残留量

目的：探讨运用高效液相色谱-柱后衍生荧光检测法，测定样品中10种氨基甲酸酯类农药的含量。方法：高效液相色谱-柱后衍生荧光法。结果：10种氨基甲酸酯类农药的出峰时间在11．223～47．824min之间，其中灭威亚砜最早出峰，甲硫威最后出峰；最低检出浓度在0．60～2．30μg／kg之间；加标回收率在95．49％～98．22％之间，其中涕灭威的回收率最高。结论：高效液相色谱-柱后衍生法抗干扰性强、柱效高、分离能力强、安全率高、准确度和精密度好，非常适用于食品中氨基甲酸酯类农药样品的分析。     

QuEChERS法提取液相色谱柱后衍生荧光法测定蔬菜和水果中21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留

目的：建立测定蔬菜和水果中常见的21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物残留的液相色谱柱后衍生荧光检测方法。方法：10 g样品用10 ml乙腈快速提取、无水氯化钠和无水硫酸镁盐析后，经Carb/PSA双层SPE柱固相萃取净化，液相色谱柱后衍生荧光法检测。结果：21种N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物的加标回收率在62%-95%，相对标准偏差在2.7%-9.2%之间，检出限在0.002-0.005 mg/kg。结论：本法灵敏、准确，适合于蔬菜和水果中N-甲基氨基甲酸酯类农药及其代谢产物多残留分析。     

高效液相柱后衍生法测定食品中的黄曲霉毒素B1

目的：研究用高效液相色谱及柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1。方法：样品经甲醇＋水（55＋45）提取，提取液经过滤、浓缩后，用高效液相色谱及柱后衍生法测定黄曲霉毒素B1。结果：黄曲霉毒素B1的最低检出量0．01ng，检出限0.12μg／kg，加标回收率在80．8％-97．1％，RSD在2．86％-4．89％之间。结论：方法简单、快速、准确，检出限低，回收率高。     

AccQ·Tag柱前衍生高效液相色谱法测定食品中添加的牛磺酸

目的：建立AccQ·Tag柱前衍生高效液相色谱法测定食品中添加的牛磺酸的方法。方法：实验采用AQC衍生试剂，将样品进行柱前衍生后，经C18柱分离，荧光检测器检测。结果：被测组分在浓度为20～800μg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为96．4％～112％；方法检出限0．5μg／ml；相对标准偏差（RSD）小于3％。结论：方法快速、简便、准确。     

珠海市餐厅池养水产品及池水中孔雀石绿残留量的调查

目的：了解珠海市各餐厅的池养水产品及池水中孔雀石绿残留的情况。方法：水产品：采用高效液相色谱法。水样：先用水体中孔雀石绿快速检测试剂盒预测，阳性样品再用高效液相色谱法确证的方法。对珠海市各餐厅、部分水产农贸批发市场、超市的水产品及存放池的水样进行了孔雀石绿的检测。结果：水产品：在42个品种205份样品中，有15个品种21份样品检出孔雀石绿残留，检出率为10．2％。含量最高的样品为394．4ng／g。水样：在105份水样中检出一份样品含有孔雀石绿残留，含量为16．3ng／ml，水样的检出率为0．95％。结论：水产品中孔雀石绿残留的检出率达10．2％，水样中孔雀石绿残留的检出率为0．95％。     

超高效液相色谱柱后衍生法检测水中的草甘膦

摘要:目的　为了缩短样品的检测时间,同时对国标方法中涉及的参数展开系统的优化,以提高水样中痕量草甘膦的检测灵敏度。方法　以水、磷酸、硫酸为流动相,经等度洗脱后,进行柱后衍生,最后在激发波长为 330 nm、发射波长为 460 nm条件下,进行荧光检测。结果　与液相色谱相比,超高效液相色谱使分离时间从 8 min 缩短至 4 min;与国标方法相比,本方法的检出限降低至 0.19 ng/ml,灵敏度提高了130 倍;方法的线性相关系数为 0.9998,回收率为 96.0%～100.1%,RSD 为 0.3%～1.6%。结论　超高效液相色谱柱后衍生法分析时间短、灵敏度高,完全能满足水样中草甘膦分析检测的需求。     

水样中亚硝酸盐的高效液相色谱测定法

目的：建立水样中亚硝酸盐的高效液相色谱分析方法。方法：用间接紫外－高效液相色谱法测定水样中痕量亚硝酸盐，以甲醇－0．10mol/L邻苯二甲酸（用0．10mol/L氢氧化钠调pH=8.6)5 95为流动相，采用ODP色谱柱，水样直接过滤处理法。结果：测定波长270nm，流量0．9ml/min，测定亚硝酸盐的线性范围为0．0－20．0μg/ml，精密度为3．9％，平均回收率为99．9％，检测限为0．001μg/ml，结论：本法可用于生活饮用水，纯净水及矿泉水中微量亚硝酸盐的测定。     

反相高压液相色谱法测定大鼠血清及附睾组织中的精氨酸

目的：建立一种使用高压液相色谱法则定血清及附睾中精氨酸含量的方法。方法：制备血清及附睾匀浆液，以邻苯二甲醛柱前衍生，使用高效液相色谱、荧光检测器检测。结果：精氨酸线性范围为0．24～20.00μg/ml，最低检出限0.06μg/ml。日间变异系数为2．32，日内变并系数为1．62％，回收率为95．48％～98．52％。结论：本方法操作较简便易行，回收率及精密度均能满足实验研究及临床检测工作的要求。     

超高效液相色谱/串联质谱分析生活饮用水中莠去津和灭草松

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定生活饮用水中莠去津、灭草松的方法。方法：水样经WatersOasisHLB固相萃取净化，应用超高效液相色谱／电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测（MRM）定量法检测莠去津、灭草松，建立了定量检测生活饮用水中莠去津、灭草松的快速、准确、高灵敏度的方法。结果：经方法学验证。该方法对莠去津、灭草松的最低检出限LOD分别为0．08、0．8μg／L（进样量10μl），最低定量限LOQ分别是0．1、1．0μg/L。在1．0～100．0μg／L的线性范围中，相关系数r〉0．9999，回收率：87．6％～103．0％。结论：方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围宽阔，是环境水质样品中莠去津、灭草松含量检测的理想方法。     

高效液相色谱法测定环境雌激素

本文研究了桶装饮用纯净水和河底淤泥中环境雌激素的高效液相色谱测定法。纯净水样品用固相萃取小柱浓缩净化，淤泥样品用甲醇—乙酸乙酯萃取，被测组分经五氟丙酸酐(PHA)衍生化后用高效液相色谱法进行定性、定量检测，检出限为0．1～1．0mg/L，被测组分的加标回收率为95．3％～106．6％。     

高效液相色谱柱后衍生法测定蔬菜中氨基杀虫剂农药残留

目的建立一种快速分离、检测氨基甲酸酯类农药含量的方法。方法采用高效液相色谱-柱后衍生法对蔬菜中10种氨基甲酸酯类农药的含量进行测定。结果方法的回收率为96.46%～98.32%,相对标准偏差为1.54%～3.84%,分离效果好,干扰少。结论适用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药的分析和监测。     

工作场所空气中萘的高效液相色谱测定法

目的建立工作场所空气中萘的高效液相色谱测定方法，并与气相色谱法比较。方法微孔滤膜与气泡吸收管串联采样，甲醇稀释解吸，经ODS C18色谱柱分离，紫外光检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。结果萘的测定线性范围：0～50μg／ml范围内线性关系良好，r=0．9997；检出限：0．033μg/ml；相对标准偏差：0．7％～3．4％；解吸率：99％～102％。结论萘的高效液相色谱测定方法可行，且优于气相色谱法，同时具有采样合理，样品稳定等特点。     

高效液相色谱法同时测定食品中四种黄曲霉毒素的方法探讨

目的：建立一种快速、灵敏、简便的高效液相色谱（HPLC）同时测定食品中黄曲霉毒素（AFT）B1、B2、G1和G2的方法。方法：样品经振荡提取，多功能净化柱净化，三氟乙酸衍生后，选用ZORBAX XDB-C18分离柱，用乙腈-水（23＋77）作流动相，于20℃以下等度洗脱，经荧光检测器测定后，以保留时间定性，用峰面积或峰高定量。结果：20分钟内可完成AFr4种组分的分离。检出限分别是，B1为0．042ng，B2、G1和G2为0．08ng。回收率为83．4％～103．1％，r〉0．9995。结论：经振荡提取、多功能净化柱净化后，用荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素（AFT）B1、B2、G1和G2的高效液相色谱方法快速、灵敏、简便。     

Qu EChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物

目的 建立Qu ECh ERS-柱后衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的方法。方法 取10 g样品,加入10 ml乙腈,用Qu ECh ERS提取净化,液相色谱柱分离,OPA试剂柱后衍生后,荧光检测器检测,标准曲线法定量。结果 6种氨基甲酸酯类农药在C18色谱柱上全部实现基线分离,出峰时间在10.39 min～22.05 min。方法的检出限为0.010 mg/L～0.020 mg/L,在0.5 mg/L～10 mg/L浓度内线性相关系数(r)在0.999 3～0.999 6,保留时间的相对标准偏差(RSD)为0.141%～1.002%,峰面积RSD为0.470%～1.227%(n=5)。加标回收率为95.3%～104.0%。480份蔬菜样品中检出3-羟基克百威9份,检出率为1.87%。检出克百威6份,检出率为1.25%,其余农药残留指标均未检出。结论 本方法快速、简单、准确,可同时检测蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物。     

柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定土壤中氨基甲酸酯农药

目的建立柱后衍生一高效液相色谱一荧光检测法测定土壤中7种氨基甲酸酯类农药残留的方法。方法土壤样品经初筛后用乙腈一氯化钠萃取,用丙酮及二氯甲烷(1:1)混合溶剂作淋洗剂,经过Florisil SPE柱纯化,淋出液经氮吹蒸近干后用甲醇溶解,所得溶液用柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法进行定性及定量分析。结果此方法的检出限在0.001 mg/kkg-0.01 mgkg之间,回收率和相对标准偏差(RSD)范围分别为88.80%-101.10%和1.30%-6.10%。结论所建立的方法符合方法学要求并可应用于土壤环境监测工作。     

生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸检测方法的改进

目的改进和优化生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸气相色谱检测方法。方法样品在酸性条件下萃取,再经衍生反应,采用恒温方式毛细管色谱柱分离、ECD检测器气相色谱法测定,内标法定量。结果经改进后的方法通过提高衍生温度为60℃,衍生时间缩短为90min,柱温恒温为90cC,二氯乙酸、三氯乙酸出峰时间缩短。二氯乙酸、三氯乙酸在0-1001xg／L具有良好的线性,相关系数〉0．999,相对标准偏差RSD2．9％～8．8％,回收率为86％一95．4％。结论通过改进优化样品萃取、衍生及色谱条件,缩短了检测时间,减少了试剂的用量。大大提高了工作效率、节约了检测成本,有利于大批水样的分析测定。     

食品中42种农药残留的气相色谱-质谱选择离子测定法

目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取，40℃水浴旋转蒸发近干，以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果所有42种农药均在36min内流出，分离良好，农药标准的线性范围在0．005～1．0μg/ml，相关系数r均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在90％～96％之间，相对标准偏差均小于10％，方法最低检出限在0．005mg／kg（S／N=3）。结论方法选择性强，适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定，且准确度好，精密度高，可快速一次检测42种农药，达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

测定葡萄干中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1高效液相色谱和荧光计测定法应用与探讨

目的:通过对葡萄干中黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)的高效液相色谱柱后衍生和荧光计两种不同方法测定比较,从而获得准确、可靠的检测结果。方法:样品经甲醇水溶液提取,经免疫亲和柱层析净化,甲醇洗脱,分别按操作要求进行高效液相色谱柱后衍生和荧光计两种不同方法测定。结果:采用荧光计法对葡萄干样品进行检测,结果基本均呈显阳性(样品本身存在有较强的荧光干扰),应采用高效液相色谱柱后衍生进一步确认,方可获得准确、可靠的结果。结论:荧光计法检测出呈阳性结果的样品常伴有假阳性,因此对存在干扰的样品,可直接用高效液相色谱柱后衍生进行检测,既省时又提高效率,而对筛查大量样品结果,荧光计法则起了一定的快速检测作用,若是阴性结果,则不必高效液相色谱柱后衍生进一步确认。     

氧化型染发剂中5种染料中间体的液相色谱测定法

目的建立检测氧化型染发剂中5种染料中间体的高效液相色谱检测方法。方法在C18（250mm×46mm，5μm）色谱柱上，以乙腈-磷酸盐缓冲液（体积比7：93，pH=7．7，含1％三乙醇胺）为流动相，流速为1．5mL/min，使用紫外检测器，检测波长为280nm，柱温25℃，样品经（1＋1）乙醇溶解后超声提取，离心过滤后用高效液相色谱仪检测。结果该方法对5种染料组分检测的线性范围为25～500mg／L，检出限为0．5—2．8mg／L，相对标准偏差为0．8％～3．6％，加标回收率为92．4％-107．6％。结论该方法具有简便、灵敏、准确等特点，可满足氧化型染发剂中染料中间体的日常检测。     

LC-MS／MS法测定水果、蔬菜中多菌灵残留的研究

目的建立水果、蔬菜中多菌灵残留检测的液相色谱质谱联用（LC-MS／MS）法。方法采用WATERS超高效液相色谱仪（UPLC）和TSQ Quantum串联四级杆质谱仪，色谱柱选C18柱（1．7μm×2．1mm×5cm），流动相为甲醇-水（1＋1），流速为0．2mL／min，柱温40℃，喷雾电压4000V，毛细管温度300℃，壳气压力25PSI，辅助气流速5L／min，碰撞能量为18v。结果方法回收率为87％～110％，RSD为9．2％，最小检出浓度为0．16ng／mL。结论方法快速易操作，灵敏度高，满足了农药残留检测的需要。