水溶性O-羧甲基壳聚糖的制备

目的 :合成一种完全水溶的壳聚糖衍生物— O-羧甲基壳聚糖。方法 :在碱性条件下 ,用氯乙酸修饰粉末状的壳聚糖 ,得到产物。结果 :产物经元素分析、FT-IR分析 ,证实其结构与预期相吻合。结论 :该法所得 O-羧甲基壳聚糖具有优越的水溶性能     

微波辐射制备羧甲基壳聚糖研究初探

在微波辐射下用氯乙酸对壳聚糖进行化学改性，探讨微波条件下，反应物投料比、反应时间、反应温度等对羧甲基壳聚糖产率和粘度的影响。应用红外光谱分析确认在壳聚糖上引入了羧甲基基团。当氨基葡萄糖单元与氯乙酸的摩尔比为l：4，反应时间为20min，反应温度为65℃时，所得的羧甲基壳聚糖产率和粘度较高。     

羧甲基壳聚糖的合成研究

目的：制备水溶性的羧甲基壳聚糖,方法：壳聚糖溶于氯乙酸溶液中,在一定的反应温度和反应时间下,滴加入氢氧化钠溶液,羧甲反应之后,蒸去过量的水,乙醇沉淀,抽滤分出羧甲基壳聚糖。结果：在近水沸点下,壳聚糖多聚单元与氯乙酸的摩尔比为1：3,NaOH加入量与氯乙酸等摩尔,羧化后可获得水溶性的羧甲基壳聚糖,收率达到87％以上,结论：本工艺方法可以在水溶液中制备出水溶性羧甲基壳聚糖,方法简便易行。     

亲电取代反应中相转移催化剂结构和性能的关系

选择了１０个含磺酸基团的化俣物作为相转移催化剂测定其在Ｈ２Ｏ／ＣＨ３ＣＯＯＨ－ＣＨ３ＣＯＯＮａ／ＣｌＣＨ２Ｃｌ体系中的亲电偶合反应速率常数。对比无催化剂存在时的动力学数据，证明这类化合物是有效的亲电取代反应的相转移催化剂。     

完全脱乙酰度壳聚糖的制备及表征

采用二甲亚砜-氢氧化钠为反应体系，水为相转移催化剂，研究了相转移催化剂用量、甲壳素与氢氧化钠的质量比(投料比)、反应温度、反应时间、表面活性剂用量等因素对制备完全脱乙酰度壳聚糖的影响。结果表明：在催化剂用量为1．5mL，反应温度为130℃、投料比为1：2(m：m)、反应时间为3h，每100g甲壳素中加入5g十六烷基三甲基溴化铵阳离子表面活性剂，可制得完全脱乙酰度的壳聚糖。用红外光谱(IR)、X-光电子能谱(XPS)对完全脱乙酰度壳聚糖的结构进行了表征，结果表明：壳聚糖分子中的-NHCOCH3已全部转为-NH2。     

相转移催化合成异戊氧基乙酸

以相转移催化Willianson醚法代替经典的Willianson醚法，由异戊醇与氯乙酸合成异戊氧基乙酸，克服了原路线反应条件苛刻，危险性大，产品收率低，杂质含量高等缺点，考察了NaOH浓度，反应温度，反应时间，NaOH用量，催化剂用量及氯乙酸中溶剂量对反应收率的影响，研究结果表明以相转移催化合成的异戊氧基乙酸作为中间体制备异戊氧基乙酸丙烯酯的产品质量接近于美国IFF产品。     

正交法制备羧甲基壳聚糖－纳米银纳米微球

目的:制备以纳米银为模型药物的羧甲基壳聚糖载药纳米微球,探索载药纳米微球的制备条件对粒径、包封率的影响,确定最佳制备工艺。方法:三聚磷酸钠为交联剂,采用离子交联法制备载药纳米微球,测量药物的包封率及粒径。紫外分光光度法测定该制剂中纳米银释放情况。结果:通过正交实验设计,优化了制备工艺条件,其最佳条件是羧甲基壳聚糖浓度4.2 mg/mL,滴速为5 s/滴,纳米银投药量为20 mg（500 μL）。在此条件下进行实验,制备出的载药纳米微球的平均粒径为514.1 nm,多分散系数0.204,包封率61.67%。8 h内累计释放量达80%以上,方程拟合以一级动力学方程拟合效果最好。结论:该制备工艺简单、稳定,可制备出包封率高、粒径适宜的羧甲基壳聚糖-纳米银纳米微球。     

羧甲基壳聚糖的制备及抑菌作用的研究

目的：研究羧甲基壳聚糖的合成反应及其抑菌活性.方法：用化学方法修饰壳聚糖,用稀释法对常见病原菌进行抑菌实验.结果：产物经红外光谱证实,壳聚糖已被氯乙酸所修饰,产物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌均有抑菌作用.结论：本法制得的羧甲基壳聚糖具有优越的水溶性能,对常见致病菌有一定的抑菌活性.     

山豆根碱酚羟基烷基化研究——用相转移催化法合成4”-O-乙基山豆根碱

本文报道用相转移催化法从山豆根碱合成4”-O-乙基山豆根碱的方法。本法操作简便,反应时间短,反应条件稳定,产率尚好。本品有降压等作用。     

相转移催化反应的研究：Ⅳ.聚乙二醇催化机理

选用相对分子质量为８００的聚二醇（ＰＥＧ－８００）作为相转移催化剂，使其与硫氰酸钠（ＮａＳＣＮ）水溶液作用而产生络合，然后提取出络合物。对该络合物进行有关的分析鉴定，确定其组成为：ＰＥＧ：ＮａＳＣＮ＝１：１，即络合物为（ＰＥＧ·Ｎａ￣＋）ＳＣＮ￣－。用该络合物与三种反应底物（氯化苄、仲丁基溴和２，４－二硝基氯苯）作用，合成相应的三种硫氰酸酯衍生物，证明该络合物中含有硫氰酸根（ＳＣＮ￣－），且具有反应活性，从而揭示了聚乙二醇作为相转移催化剂的催化机理。     

关于血栓烷合成酶抑制剂的研究——Ⅰ.对-(1-甲基咪唑基)肉桂酸盐酸盐的合成

由甲苯转化成对-甲基苯甲醛(Ⅰ),经Claisen-Schmidt反应制得(Ⅱ)后溴化得(Ⅲ),再以相转移催化法进行烃基化得(Ⅳ),最后水解、酸化得到(Ⅴ)。     

环糊精原位还原法制备银纳米粒子及其催化性能

利用环糊精（CD）在碱性溶液中原位还原硝酸银制得环糊精包覆的银纳米粒子,并通过透射电镜、红外光谱和紫外分光光度计对其进行表征。实验结果表明,在适当的pH和环糊精浓度下制备得到的银纳米粒子的粒径很均一,但是碱性过强（pH>12）或环糊精浓度太低（c_CD<0.025 mmol/L）会导致银纳米粒子团聚。在对硝基苯酚的还原实验中发现环糊精包覆的银纳米粒子具有很好的催化活性,而且β-环糊精和γ-环糊精包覆的银纳米粒子的催化活性高于α-环糊精包覆的银纳米粒子。     

相转移催化苯乙酸新合成方法的研究

在相转移催化条件下氯千的羰基化反应，产物苯乙酸的产率是６０％；羰基化试剂Ｃｏ（ｃｏ）４是在常温，常压下由Ｃｏ（ＮＯ３）２制得，不须分离钝化，直接使用，是一种合成苯乙酸的新方法。本文对影响反应的因素进行了探索。     

相转移催化剂对聚吡咯界面聚合的影响

采用界面化学氧化聚合法,以FeCl₃为氧化剂、吡咯为单体,在相转移催化剂冠醚18C6(CE)与聚乙二醇1000(PEG)辅助下合成聚吡咯(PPy)薄膜。利用扫描电子显微镜、热重分析及电化学测试(循环伏安测试、交流阻抗测试)对其结构与性能进行了研究。结果表明,相转移催化剂的加入,促进了氧化剂向油相扩散,抑制了单体向水相扩散,聚合反应为扩散控制反应;加入相转移催化剂得到的聚吡咯薄膜结构规整;无相转移催化剂时聚吡咯薄膜的比电容为47.01 F/g,添加0.04 mol/L CE后其比电容提高到237.95 F/g,提升4倍以上,且循环稳定。     

制备甲基庚烯酮相转移催化剂的研究

对缩合反应制备甲基庚烯酮的相转移催化剂催化性能和反应产物的分离性能进行比较,筛选出一种较为理想的催化剂苄基三乙基氯化铵。研究结果表明:在催化剂加入量(以氯代异戊烯计)为0.4%,碱浓度为48%~51%,氯代异戊烯和丙酮及NaOH溶液质量比为1:3.9:6.5,反应温度为60~61℃条件下,反应3.0 h后,氯代异戊烯转化率在99%以上,甲基庚烯酮收率在64%以上,该催化剂易回收,可减少三废排放量,符合环保的要求。     

羧甲基壳聚糖-Cu(Ⅱ)配合物对H2O2分解的催化作用

目的 研究羧甲基壳聚糖－Cu^2 配合物对过氧化氢分解的催化性能及影响因素。方法 利用水溶性的羧甲基壳聚糖（CMCS）在水溶液中与Cu^2 形成CMCS－Cu^2 配合物，并加入过氧化氢，在不同的pH条件下放置，分别在不同时间取样用滴定法H2O2的分解率。结果 室温（25℃）下用0．6%CMCS与0．12％CuCl2制备的CMCS－Cu^2 配合物，在体系pH为4．0时12h对6％H2O2的分解达93．9％，在体系pH为7．2时6h对6％H2O2的分解率达92．8％，表现较强的催化活性。结论 羧甲基壳聚糖－Cu^2 配合物对过氧化氢分解有催化作用。     

复配相转移催化体系催化的芳香化合物卤素交换氟化反应

卤素交换氟化反应是制备芳香氟化物的重要方法,在工业生产中得到了广泛的应用。以四苯基溴化膦（x=5%）和18-冠-6/（x=1%）为复配相转移催化剂,成功实现了单卤素或多卤素取代的芳香化合物氟化反应,收率最高可达92%。该方法具有催化剂用量低、底物范围较宽等优点。     

相转移催化2—甲基吲哚的N—烷基化反应

考察了不同相转移催化剂、反应时间、反应温度、氢氧化钾浓度、溴乙烷用量诸因素对２－甲基吲哚进行Ｎ－烷基化反应的影响。研究了催化剂浓度和结构与该反应速度的定量关系。