不同干燥方法对红花中羟基红花黄色素A、山奈素及红花黄色素A含量的影响

摘要：目的:探讨不同干燥工艺对红花药材中羟基红花黄色素A、山奈素及红花黄色素A含量的影响,为其最佳干燥工艺的建立提供试验依据。方法:采用阴干、晒干、30℃烘干、60℃烘干、真空冷冻干燥、微波干燥等6种方法对样品进行处理。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.3%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:367nm（22～45 min,检测山奈素）; 403 nm（0～22 min、45～70 min,检测羟基红花黄色素A和红花黄色素A）,流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果:红花不同干燥品的指标成分含量存在差异,微波干燥后的红花药材中羟基红花黄色素A、山奈素及红花黄色素A含量含量较高,真空冷冻干燥、阴干、晒干、30℃烘干次之,60℃烘干最低。不同干燥方法处理的红花药材中山奈素含量变化不明显。结论:微波干燥红花效率高、方法简单、时间短、成本低,可作为红花干燥的优先选择方法。     

60Co-γ辐照对红花药材及醇提取物羟基红花黄色素A的影响

目的 考察60Co-γ射线辐照灭菌效果及对中药红花和红花25％乙醇提取物中有效成分羟基红花黄色素A的影响.方法 选择5、10kGy 2种辐照剂量对红花和红花25％乙醇提取物进行辐照.比较辐照前后杂菌和霉菌总数及其有效成分羟基红花黄色素A的含量.结果 红花药材及红花25％乙醇提取液在经过5kGy的辐照后,都能达到卫生学标准要求.红花药材经过5kGy辐照后,红花所含有效成分羟基红花黄色素A不发生明显的变化,10kGy辐照后,红花所含有效成分羟基红花黄色素A降低34％;而红花25％乙醇提取液经5、10kGy辐照后,羟基红花黄色素A分别降低44％、71％.结论 60Coγ射线辐照灭菌的效果理想,但不是任何药材和制剂都能采用这种灭菌方法.     

红花注射液制备工艺探讨

摘 要 目的: 对红花注射液制备工艺进行系统研究。方法: 以羟基红花黄色素A、山奈酚、腺苷为对照品,对红花注射液制备工艺中三种成分的含量进行系统考察,并考察冷冻干燥代替高温处理对三种成分含量的影响。结果:水提醇沉和水沉工艺均使羟基红花黄色素A和山奈酚的含量有一定损失;高温处理对羟基红花黄色素A和山奈酚的含量均有较大损失,而冷冻干燥损失较小;高温处理和冷冻干燥对腺苷含量无影响。结论:红花注射液制备工艺存在严重缺陷和不合理性。冷冻干燥工艺可以较好保存红花注射液中热不稳定活性成分。     

红花不同采收期及不同部位中羟基红花黄色素A及山奈素的含量变化

目的比较红花不同采收期及不同部位中羟基红花黄色素A及山奈素的含量。方法采用高效液相色谱法,测定红花中羟基红花黄色素A及山奈素的含量。结果红花在不同采收期中羟基红花黄色素A及山奈素两种成分含量差异均较大,羟基红花黄色素A的含量变化:盛花期>始初期>花蕾期>衰落期;山奈素的含量变化:衰落期>盛花期>始花期>花蕾期。不同时段采摘的含量比较,羟基红花黄色素A的含量变化:中午采摘>晚上采摘>上午采摘;山奈素的含量变化:晚上采摘>中午采摘>上午采摘。盛花期时主枝和侧枝的花朵中两种成分的测定结果没有显著差别,红花植物的其他部位不存在以上两种成分。结论综合以上两种成分的比较,确定盛花期中午或晚上采摘红花最佳,本研究对于红花药材的采收提供了理论依据。     

HPLC法测定红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A的含量

目的 建立高效液相色谱法测定红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A的含测方法.方法 采用高效液相色谱法,紫外检测器C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)为流动相,检测波长为403 nm,对样品中的羟基红花黄色素A进行测定.结果 通过方法学的系统考察和3批样品的含量测定,建立了制剂中羟基红花黄色素A的高效液相色谱的含量测定方法:线性范围为0.001 2~0.121 7 mg·mL-1,平均回收率99.5%.回归方程Y=584.79X-0.160 4,r=1.结论 本方法简便,快速,准确,灵敏度高,重复性好,可用于红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A含量的测定.     

光照条件对红花黄色素稳定性的影响

目的考察红花黄色素的光稳定性,为红花黄色素的提取纯化工艺提供参考依据。方法采用HPLC法,以羟基红花黄色素A的保留率为指标,考察红花黄色素在不同浓度乙醇及水中的光稳定性。结果光照条件下,羟基红花黄色素A的保留率水〉10%乙醇〉30%乙醇〉50%乙醇〉70%乙醇;影响羟基红花黄色素A稳定性因素大小顺序为：日光〉紫外〉白炽灯光〉避光。结论红花黄色素光不稳定,主要受光中紫外光影响;水中稳定性大于乙醇。     

HPLC法测定苏木-7汤中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立蒙成药苏木-7汤中羟基红花黄色素A的含量测定方法测定苏木-7汤中羟基红花黄色素A的含量。方法采用高效液相色谱法。结果羟基红花黄色素A线性范围为0.1304～1.304μg（0.9997）,平均加样回收率101.07%,RSD为1.7%（n=5）。结论该方法灵敏、准确、重复性好、专属性强,适合苏木-7汤的质量控制。     

HPLC法测定舒胸片中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立舒胸片含量测定方法。方法：采用HPLC法对舒胸片中红花所含的羟基红花黄色素A作含量测定,色谱柱为Welchrom Materials柱C18,250mm×4.6mm,5μm,以甲醇-0.7%磷酸溶液（28∶72）为流动相;检测波长为403nm。结果：羟基红花黄色素A的线性范围为0.0303～0.3030mg·ml-1,平均加样回收率为99.55%,RSD为1.4%。结论：本法简便、灵敏、准确、专属性强,具有一定的实用性,为舒胸片中羟基红花黄色素A的含量测定提供了科学依据。     

七味红花殊胜丸质量标准研究

目的：建立七味红花殊胜丸质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对处方中红花进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定羟基红花黄色素A含量。结果：TLC定性鉴别分离效果好,斑点显色清晰。羟基红花黄色素A的进样浓度在13.18~79.10μg·ml-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.9998）;平均回收率为98.2%,RSD=1.27%（n=6）;每丸含红花以羟基红花黄色素A计应不少于1.0mg。结论：标准可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定乐脉颗粒中羟基红花黄色素A的含量

目的建立测定乐脉颗粒中羟基红花黄色素A含量的高效液相色谱法。方法采用迪马Diamonsil C18色谱柱,甲醇-0.1%磷酸（30∶70）为流动相,流速1.0mL·min^-1,检测波长403nm,柱温：35℃。结果羟基红花黄色素A在0.0053～0.106mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9998）。乐脉颗粒的平均加样回收率为99.5%,RSD=1.8%（n=9）。结论该方法简便快速,适用于乐脉颗粒中羟基红花黄色素A的含量测定。