HPLC-CAD法测定银杏叶片中萜类内酯的含量

目的建立银杏叶片中萜类内酯的含量测定方法。方法采用HPLC-CAD法测定白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量。使用Agilent TC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以正丙醇-四氢呋喃-水(1∶15∶84)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温40℃,采用电喷雾检测器进行检测。结果各萜类内酯在线性范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997～1.000,平均回收率(n=6)在97.3%～99.1%,RSD在1.6%～2.5%。结论该方法灵敏度高,精密度、重复性、准确度均良好,可作为银杏叶片中萜类内酯的含量测定方法。     

银杏叶片对地砷病患者肝功能的影响

目的 探讨银杏叶片对地砷病患者肝功能的影响并初步分析其作用机制，为砷致肝损害的防治提供科学依据。     

碱破坏法测定玻璃酸钠中的砷盐

目的建立测定玻璃酸钠中砷盐的方法。方法玻璃酸钠经氢氧化钙破坏后 ,用古蔡氏法测定其砷盐。结果能够准确地测出玻璃酸钠中的砷盐。结论此法结果准确 ,可行性强 ,可用于玻璃酸钠中砷盐的测定     

RP-HPLC法测定复方银杏叶片中葛根素的含量

目的:建立以RP-HPLC法测定复方银杏叶片中葛根素含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速为1mL.min-1,测定波长为250nm,柱温为35℃。结果:葛根素进样量在0.8~2.4μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9993,n=5);平均回收率为99.98%,RSD=1.31%(n=5)。结论:本法简便、灵敏度高、重现性好,可用于复方银杏叶片的质量控制。     

消炎利胆片中重金属与砷盐的限量检查

目的对消炎利胆片中重金属与砷盐进行限量检查。方法参照《中华人民共和国药典》(2000年版)一部附录重金属及砷盐检查法。结果不同厂家及同一厂家不同批次的消炎利胆片之间重金属及砷盐的含量差异较大。所测样品重金属最高含量为23.3 mg·kg^-1，最低为6.7 mg·kg^-1；砷盐最高含量为3.0 mg·kg^-1，最低为0.5 mg·kg^-1。结论建议将中成药中的重金属及砷盐检查列入必检项目，制定出适当的限值。     

HPLC-MS法测定银杏叶片中银杏内酯A、B、C和白果内酯

目的建立测定银杏叶片中银杏内酯A、B、C及白果内酯的HPLC-MS法。方法采用HPLC-MS法,Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–10 mmol乙酸铵水溶液,梯度洗脱;柱温:30℃;体积流量:1 m L/min;进样量:10μL。采用离子阱(ESI)负离子模式进行检测,检测模式为母离子全扫描方式(Scan),并进行二次离子化扫描。雾化器压力310.28 k Pa,毛细管电压3.5 k V,碰撞诱导解离电压150 V,干燥气为N_2,干燥器温度350℃,干燥气流量8.0 L/min。结果银杏内酯A、B、C和白果内酯在0.100 6~2.012 0、0.102 0~2.040 0、0.050 0~1.000 0、0.101 6~2.032 0 mg/m L显示良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.1%、97.0%、98.2%、97.8%,RSD值分别为1.73%、1.68%、1.76%、1.83%(n=6)。结论该法灵敏度高、选择性高、检测限低,为银杏叶片的质量控制提供依据。     

人造补血药中砷盐检查法的改进

对人造补血药供砷盐检查的供试液,采用了H2SO4—H2O2消化处理。实验结果,回收率为101.5%,CV=2.3%(n=6),而不经酸处理直接测定时,回收率为41.7%,CV=6.2%(n=6)。     

中国药典中砷盐检查项的实验研究

本文根据氢氧化钙的用量对砷斑生成的影响进行了试验.结果表明,加入氢氧化钙的量大于0.5g时,需相应增加盐酸的用量.     

药品中砷盐检查方法的探讨

论述中，英，美，日四国药典最新版以有关文献对药品中有害杂质砷盐检查的各种方法，以及实验过程中应注意的事项。     

复方颠茄氢氧化铝片含量测定方法的改进

目的：改进复方颠茄氢氧化铝片含量测定方法。方法：不需进行沉淀处理,采用锌盐返滴定法。结果：回收率平均值为99.1%,RSD为0.18%(n=6)。结论：该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

胃痛宁片中氢氧化铝含量测定方法的评价

目的：比较和评价胃痛宁片各个标准中氢氧化铝的含量测定方法。方法：采用不同前处理方法后用锌盐返滴定法测定。结果：炽灼使胃痛宁片中氢氧化铝的含量测定结果下降;YBZ12922005标准方法的回收率平均值为101.7%,RSD为0.3%（n=6)。结论：该方法更为客观准确,处理简便,重复性好,可用于标准的统一。     

比浊法自动测定可利霉素片的效价

目的:建立比浊法测定可利霉素片效价的方法。方法:以金黄色葡萄球菌为试验菌,加菌量为0.5%(V/V),温度为(37±0.5)℃,培养时间3.5～4.0h测定。结果:抗生素线性最佳浓度范围为6.4～15.7 u.mL-1,平均回收率为100.7%(n=9),RSD=1.7%。结论:本方法灵敏、快速、实用,可作为测定可利霉素片效价的方法。     

浊度法测定制霉素片的含量

摘要 目的:建立浊度法测定制霉素片含量的方法。方法:以白色念珠菌为试验菌,加菌量0.3%（每100mL培养基中加入0.3mL试验菌）,35℃培养3～4h,530nm波长处在线测定其吸光度。结果:在4.0～12.0U?mL-1的范围内, 吸光度（A）与浓度对数（lgC）呈良好线性关系,平均回收率为98.9%（RSD=1.2%）,浊度法与现行标准管碟法测得的含量结果基本一致。结论：浊度法可代替管碟法作为制霉素片含量的测定方法。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙片的含量

目的建立高效液相色谱法测定阿托伐他汀钙片含量的方法。方法采用Agilent XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调节pH值至5.0)-乙腈-四氢呋喃(53∶27∶20),检测波长为244 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL.min-1。结果阿托伐他汀浓度在19.98～139.89μg.mL-1范围内线性关系(r=0.999 96)良好,平均回收率为100.16%,RSD为0.06%。结论本方法专属强、准确度高,可用于阿托伐他汀钙片的质量控制。     

火焰原子吸收法测定志愿者单剂口服复方法莫替丁咀嚼片血清中钙镁浓度

目的采用火焰原子吸收法测定复方法莫替丁咀嚼片口服后血清中钙镁浓度,考察其体内过程以及对法莫替丁体内药代动力学过程的影响。方法健康志愿者10名,男女各半,于试验当日早7∶00空腹一次口服复方法莫替丁咀嚼片2片,于药前和药后取经时肘静脉血4ml,采用火焰原子吸收法测定血清中钙镁浓度。结果10名志愿者服药前后钙离子血浓度分别为7.138±0.0.436mg.L-1和7.530±0.331mg.L-1;镁离子血浓度分别为0.611±0.054mg.L-1和0.705±0.071mg.L-1。服药前、后,以及服药后各时间点钙镁离子血浓度方差分析显示,无统计学差异(P值分别为0.891和0.647)。结论提示复方法莫替丁咀嚼片中钙镁离子不经胃肠道吸收。     

火焰原子吸收分光光度法测定乳酸钙片中乳酸钙含量

目的：测定乳酸钙片中乳酸钙的含量。方法：用水制备供试品溶液,加入氯化镧消除干扰,将供试品溶液喷入乙炔一空气火焰,用标准曲线法测定钙的含量。结果：钙元素在0～6.00μg/ml范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9984;在标示量的80％、100％、120％三个浓度点测定回收率,平均回收率为99.6%,RSD为1.8％（n=9）。结论：本法简单、快速、准确、重现性好,适用于乳酸钙片中乳酸钙的含量测定。     

浊度法测定磷霉素钙胶囊的效价

目的：建立浊度法测定磷霉素钙胶囊效价的方法。方法：以大肠杆菌为试验菌，加菌量2．0％-3．0％（V／V），（37±0．5）℃培养4h左右测定。结果：磷霉素线性浓度为12～42u·ml^-1，平均回收率为101．2％，RSD为1．8％（n=9）。结论：方法灵敏，快速，影响因素较少，可作为测定磷霉索钙胶囊的效价的方法。。     

HPLC法测定化瘀祛斑片芍药苷的含量

目的建立HPLC法测定化瘀祛斑片中芍药苷含量测定的方法。方法采用HPLC法测定片中芍药苷的含量。采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈一水-磷酸（20：80：0.1）为流动相,流速为1.0ml／min,检测波长230nm,进样量为10μl。结果芍药苷在0.3964—3.5676mg／mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为99.2％,RSD为1.51％（n=6）。结论本方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于化瘀祛斑片中芍药苷的HPLC含量测定。     

肌苷片含量测定中溶解方法的探讨

目的比较不同溶解方法对肌苷片含量测定结果的影响。方法采用振摇10、30min、超声5min,用HPLC法测定这3种溶解方法下肌苷片的含量。结果测定结果发现溶解的方法不同,肌苷片的含量不同。结论建议在不影响肌苷结构与性质的情况下,选用简便、快速、准确的溶解方法,提高肌苷片的含量测定结果。