中药制剂中土大黄苷的检识

目的探索黄连上清片等含大黄类中药制剂中土大黄苷的检识方法。方法采用荧光试验、薄层色谱法快速检验样品中的土大黄苷,以乙酸乙酯-丁酮-水（10：7：1）为展开剂,在紫外光灯（365nm）下观察斑点荧光,并用高效液相色谱法确证。结果 15批样品中检出5批含有土大黄苷。土大黄苷有非常清晰的蓝紫色荧光,正品大黄在相应位置无斑点和吸收峰,液相色谱图中土大黄苷峰与其他色谱峰有良好的分离度,重现性、专属性强,耐用性好,阴性无干扰。结论本方法操作简便、快速、准确,可应用于大黄类制剂的质量控制。     

大黄药材及饮片的土大黄苷新检查方法

目的：建立可靠的土大黄苷检查方法。方法：对传统方法、中国药典方法检查土大黄苷进行了研究,在此基础上建立了以土大黄苷为对照的薄层色谱法和高效液相色谱法检查大黄药材及饮片中土大黄苷。结果：土大黄苷薄层检查法对大黄药材及饮片的检查均适用。采用高效液相色谱法对番泻苷和土大黄苷在同一色谱条件下测定,不仅能鉴别正伪品大黄药材及饮片,还能检出掺伪土大黄的大黄药材及饮片。结论：该薄层色谱法和高效液相色谱法准确可靠,可用于大黄药材及饮片的质量控制。     

同属不同种大黄土大黄苷含量测定

[目的]建立同属不同种大黄土大黄苷测定方法。[方法]色谱柱C18柱(Agilent TC-C18 analytical,4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水(25:75),柱温30.0℃,检测波长323nm,流速0.80mL·min~(-1)。用DAD检测器200~400nm对土大黄苷对照品和供试品色谱进行光谱扫描。[结果]药用大黄中未见土大黄苷色谱峰,河套大黄和华北大黄均可见土大黄苷色谱峰。提示正品大黄中无土大黄苷,伪品大黄中含有土大黄苷。土大黄苷对照品和供试品出现一致色谱峰,结果显示二峰的光谱扫描图一致。提示供试品含有土大黄苷。[结论]薄层色谱法和高效液相色谱法检测结果准确,可做为鉴别大黄药材的推荐方法。     

炎可宁片中土大黄苷的定性分析

目的：检测炎可宁片成分。方法：采用薄层色谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法对炎可宁片中的土大黄苷进行定性分析。结果：3种方法均能清晰检出土大黄苷成分。结论：用薄层色谱快速筛查出样品中含有土大黄苷后,使用薄层扫描法进行验证,可作为炎可宁片的成分定性鉴别方法。     

HPLC测定三黄片中大黄素、大黄酚及黄芩苷的含量

目的：通过不同厂家生产三黄片中黄芩苷与大黄素和大黄酚的含量测定,考察三黄片的质量。方法：用高效液相色谱法测定。黄芩苷所用流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）。检测波长为278nm,大黄素与大黄酚所用流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,检测波长为254nm。灵敏度为0.08AUFS,流速为1.0ml/min,外标峰面积法计算含量。结果：黄芩苷的含量每片在1.38mg～12.8mg之间,每片大黄素与大黄酚的总量在0.28mg～1.86mg之间。结论：从所测成分的含量看,三黄片的质量不稳定,应制订质量控制标准。     

高效液相色谱法测定大黄廑虫丸中芍药苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定大黄谋(庴)虫丸中芍药苷含量的方法.方法 采用Hypersil ODS2柱(4.6mm×250 mm×5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85);柱温30℃;检测波长230 nm.结果 芍药苷线性范围0.12-1.08μg,平均回收率=98.78%,RSD=1.35%.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂中白芍的质量控制.     

高效液相色谱法测定金莲花制剂中3种黄酮苷的含量

金莲花制剂系采用毛茛科植物金莲花的干燥花及花蕾制成的单方制剂,金莲花制剂临床上主要用于治疗上呼吸道感染[1]。金莲花的主要药效成分是黄酮类化合物,荭草苷、牡荆苷和槲皮素是其主要的黄酮单体,含量最高[2]。现代药理研究表明,荭草苷、牡荆苷和槲皮素还具抗癌、抗氧化、降压和解痉作用[3-5]。本研究采用高效液相色谱法（HPLC）测定金莲花制剂中荭草苷、牡荆苷和槲皮素含量,     

RP-HPLC测定大黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量

大黄清胃丸由大黄、木通、槟榔、黄芩等10味中药组成,具有清热解毒,泻火通便之功效。用于胃火炽盛所致的口燥舌干、头痛目眩、大便燥结。为有效控制本制剂质量,本文采用HPLC法对大黄素和大黄酚进行含量测定。     

牛蒡子苷浓度对其纯度测定的影响

目的:研究牛蒡子苷浓度对纯度测定的影响。方法:分别研究了对照品浓度对测定的杂质数量、主峰面积、回归系数及纯度的影响。结果:表明浓度对纯度分析有较大影响,随着浓度增加,测出的纯度下降。结论:牛蒡子测定纯度的适宜浓度为1.0mg/mL~2.0mg/mL。     

大黄通便颗粒中大黄的含量测定研究

目的:建立高效液相色谱法测定大黄通便颗粒中大黄含量的方法。方法:采用Hypersil XB-C18色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);检测波长为254nm;理论塔板数按大黄素峰计算应不低于3 000。结果::芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚回归方程的相关系数均在0.999 5以上,平均回收率分别为101.19%、100.86%、101.85%、98.28%、99.65%,RSD分别为2.94%、3.13%、3.33%、1.63%、1.89%。结论:本法精密度好,灵敏度高,可作为大黄通便颗粒质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定菝葜散瘀颗粒中黄杞苷和落新妇苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定菝葜散瘀颗粒中落新妇苷、黄杞苷的含量.方法 色谱柱为Fortis Cortecstm C18(4.6mm×250mm,5μm),0.05%KH2PO4-乙腈为流动相,梯度洗脱,液相流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长290nm.进样量20μl.结果 落新妇苷、黄杞苷分别在0.0022~0.044μg和0.0124~0.248μg范围内线性关系良好(r=0.9999),2种成分的平均加样回收率为97.0%、97.8%,RSD分别为1.61%,1.65%.结论 本方法灵敏度高、准确、重复性好、专属性强,可作为控制菝葜散瘀颗粒质量的重要方法.     

HPLC法测定大黄虫片中芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄廑虫片中芍药苷含量的方法。方法选用C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm,以乙腈-0．1％磷酸溶液（14：86）为流动相,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长为230nm。结果芍药苷在0．10～0．90μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0．9997,平均加样回收率为99．98％,RSD=0．81％（n=6）。结论本法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可用于大黄廑虫片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定大黄及其制剂中大黄酸的含量

目的　建立一种大黄及其制剂中大黄酸含量测定方法—反相高效液相色谱法。方法　固定相为Spkerisorb C1 8柱 (4 .6 mm× 2 5 0 mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 (6 8.5∶ 31∶ 0 5 )检测波长为 2 5 4 nm。结果　方法线性范围 0 .1～ 1.0μg (r=0 .9993) ,平均回收率为 96 .8 ,RSD=1.13 (n=5 )。结论　该法简便、准确、灵敏度高、重复性好 ,可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定枳香和胃胶囊中芍药苷的含量

枳香和胃胶囊是由木香、白术、白芍药、陈皮、甘草、黄连、枳壳等组成的中药复方制剂,具理气行滞、和胃止痛、清热解毒的功效,主要用于气滞血瘀、胃失和降、内热蕴结所致的胃脘胀痛、嗳气、反酸等。白芍药具有养血柔肝、缓     

HPLC法对不同黄芩炮制品中黄芩苷含量的测定

目的：比较黄芩不同炮制品的成分含量差异,探讨科学合理地调剂黄芩饮片。方法采用HPLC法,测定黄芩片、酒黄芩、黄芩炭中所含黄芩苷的含量。色谱柱为Thermo C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果黄芩中黄芩苷的含量随炮制时间及加热程度而降低,黄芩炭中黄芩苷含量最低。结论了解黄芩不同炮制品中黄芩苷含量的差异,有利于临床合理科学地调剂黄芩炮制品。     

LC-MS/MS方法测定中成药麻仁丸中添加伪品大黄的研究

目的:建立检测中成药麻仁丸中使用伪品大黄充当正品大黄的专属方法.方法:采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法.通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对麻仁丸提取液进行液相色谱.质谱分析,通过与土大黄苷对照品的光谱、色谱及质谱行为的比较,对麻仁丸中是否含有土大黄苷进行定性分析鉴别,从而判断用伪品大黄充当正品大黄药用的情况.结果:在14批受试麻仁丸中检出10批中含有土大黄苷.结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测麻仁丸中非法使用伪品大黄的情况.     

高效液相色谱法测定大黄[庶虫]虫丸中芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄[庶虫]虫丸中芍药苷含量的方法。方法采用Hypersil ODS2柱（4．6mm×250mm×5μm）；流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（15：85）；柱温30℃；检测波长230nm。结果芍药苷线性范围0．12～1．08μg，平均回收率=98．78％，RSD=1．35％。结论该方法简便、可靠、准确，可用于该制剂中白芍的质量控制。     

溶栓胶囊中红景天苷的含量测定

采用高效液相色谱法分离并测定了中药溶栓胶囊中红景天苷的含量。色谱条件：Diamnosil C18柱，以乙腈-水(20：80)为流动相，检测波长275nm。结果平均加样回收率为99．75％。本方法精密度高，分离度良好，具有实用性。     

HPLC-DAD同时测定肾复舒颗粒中大黄酚、甘草苷和柚皮苷的含量

 目的 研究以HPLC同时测定肾复舒颗粒（大黄、甘草和枳壳等）中大黄酚、甘草苷和柚皮苷含量的方法。方法 采用Agilent TC-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱0~20 min,甲醇由40%~60%,0.1%冰醋酸由60%~40%;20~40 min,甲醇由60%~85%,0.1%冰醋酸由40%~15%;40~45 min,甲醇85%,0.1%冰醋酸15%,流速：1.0 mL·min-1,λ₁=276 nm（检甘草苷）,λ₂=283 nm（检柚皮苷）,λ₃=254 nm（检大黄酚）,柱温：30 ℃。结果 大黄酚在6.82~136.4 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,柚皮苷在5.52~82.8 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,甘草苷在17.52~175.2 μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0。平均加样回收率（n=9）：大黄酚为99.9%,柚皮苷为99.6%,甘草苷为100.6%。结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

RP- HPLC法测定大黄复方喷雾剂大黄素、大黄酚的含量

目的 建立HPLC法测定大黄复方喷雾剂中大黄素，大黄酚含量的方法。方法 采用ODS柱，以甲醇-水（87：13）为流动相，检测波长为254nm。流速为0.65mL/min。结果 加样回收试验显示大黄素平均回收率99.48%,RSD=1.75%(n=9)；大黄酚平均回收率101.46%，RSD=2.85%(n=9)。结论 该方法简便，分离完全，结果可靠，适用于该制剂的质量控制。