气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑含量

目的 建立气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、冰片(以龙脑计)的含量.方法 采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20M毛细管柱30m×0.53mm×0.25μm,程序升温,起始温度90℃,每分钟升10℃,升至170℃后保持10min,分流比50∶1,FID检测器;检测器温度为250℃.结果 用气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑在0.0871～0.5226mg·mL-1;冰片(以龙脑计)龙脑在0.1094～0.6564mg·mL-1范围内呈线性关系,线性方程分别为Y=8.7568×10-3+ 7.4529X,r=0.9999(n=5);Y=1.5603×10-2+ 7.4845X,r=0.9999(n=5),平均回收率分别为99.93％(n=9),RSD 0.8％;99.10％(n=9),RSD 1.5％.结论 本方法简便、准确、快速,可用于复方麝香注射液的质量控制.     

气相色谱法测定亚微乳凝胶剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量

目的:建立气相色谱法测定亚微乳凝胶剂中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯含量的方法。方法:气相色谱柱为 SE-54柱(30m×0.32 mm,0.25μm);环己酮为内标。采用 FID 检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,起始温度90℃,保持5 min,以10℃·min~(-1)升到150℃,保持2 min。结果:樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0.18～1.60 mg·mL~(-1)(r=0.9999),0.17～1.55 mg·mL~(-1)(r=0.9998),0.40～3.59 mg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%,99.2%,99.1%;RSD 均小于2%(n=9)。结论:本法方便,准确,重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

气相色谱法同时测定祛伤消肿酊中樟脑、薄荷脑、龙脑的含量

目的 建立祛伤消肿酊中同时测定樟脑、薄荷脑及龙脑含量的方法.方法 采用气相色谱法,FID检测器.色谱柱:HP- INNOWAX(30m×0.32mm×0.25μm);柱温:130℃;进样口温度:250℃;检测器温度:300℃.结果 樟脑、龙脑、薄荷脑回归方程的相关系数均在0.999以上,平均回收率(n=6)分别为97....     

盐酸丁咯地尔原料药中残留溶剂检测方法的研究

目的:建立盐酸丁咯地尔原料药残留溶剂检查的质控分析方法。方法:采用毛细管柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为 HP—FFAP 弹性石英毛细管柱(以聚乙二醇为固定液,25.0 m×0.320mm×0.5μm);进样口温度:200℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度:250℃;柱温:程序升温,初始温度45℃,保持12 min,再以12℃·min~(-1)的升温速率升至165℃,维持3min~(-1);载气:高纯度氮气;流速:1.0 mL·min~(-1)。顶空进样,平衡温度:85℃,平衡时间:30 min,进样体积:1.0 mL。以水为溶解介质;以丁酮为内标物。结果:被测各溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想。结论:该法适用于盐酸丁咯地尔原料药的残留溶剂检测。     

气相色谱法测定活血消痛酊中樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的含量

目的建立气相色谱(GC)法同时测定活血消痛酊中樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的含量。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);FID检测器;进样口温度:230℃;检测器温度:250℃;柱温:程序升温,起始温度60℃,保持2 min,以15℃·min~(-1)升至160℃,保持4 min。结果樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的线性范围分别为0.054～2.720(r_1=1.000 0),0.018～0.890(r_2=0.999 9),0.017～0.870(r_3=1.000 0)和0.021～1.050 mg·mL~(-1)(r_4=1.000 0);平均回收率(n=6)分别为98.5%,99.5%,97.4%和96.4%;RSD值分别为0.6%,0.6%,0.7%和0.7%。结论该方法简便、可靠,重复性好,可用于活血消痛酊的质量控制。     

气相色谱法测定十滴水中桂皮醛含量

目的:建立气相色谱法(GC)测定十滴水中桂皮醛的含量。方法:气相色谱法。采用PEG-20M毛细管柱,程序升温:初始温度为110℃,以每分钟5℃的速率升温至160℃保持5min;载气为氮气(99.99%),流速3ml·min~(-1),检测器FID。结果:桂皮醛在0.253～1.263μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系;桂皮醛的平均回收率为97.63%(RSD=1.22%)。结论:该法快速、准确、简便。     

气相色谱法测定止痒酊中冰片薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定止痒酊中冰片、薄荷脑的含量.方法:采用石英毛细管柱(Agilent 0.5 3mm×1 5m),FID检测器,程序升温,初始温度80℃保持2 min后开始升温,以7C/min升温至140℃,分流进样,分流比为5∶1,进样量为1μL.结果:冰片质量浓度的线性范围0.5017～1.5051 mg/mL,平均回收率(n=6) 99.57％( RSD=0.90％);薄荷脑质量浓度的线性范围0.4994～ 1.4982mg/mL,平均回收率(n=6)为99.55％ (RSD=1.03％).结论:气相色谱法灵敏、准确、可靠,可作为止痒酊质量控制方法.     

GC法测定筋骨舒喷雾剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的：采用毛细管柱气相色谱法测定筋骨舒喷雾剂中樟脑和薄荷脑的含量。方法采用毛细管柱气相色谱法,DB-624毛细管色谱柱（30m×0.53mm,3μm),程序升温,初始温度130℃,保持10分钟,以5℃/min升至180℃,保持20分钟。进样口温度200℃,FID检测器温度250℃;外标法。结果樟脑浓度在0.0515-0.5154mg/ml,薄荷脑浓度在0.0565-0.5654mg/ml范围内,具有良好的线性关系,线性回归方程分别为y=983.80x+2.6836,r=0.9995（n=6）, y=979.66x+2.0510,r=0.9995（n=6）;樟脑平均回收率为102.6%,RSD=1.4%（n=6);薄荷脑平均回收率为101.6%, RSD=1.5%(n=6）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可作为筋骨舒喷雾剂的质量控制方法。     

顶空气相色谱法测定羟苯乙酯中甲醇、乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定羟苯乙酯中甲醇、乙醇残留量。方法采用DB-WAX气相毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm);检测器类型及温度:FID,250℃;进样口温度:200℃;柱升温程序:起始温度40℃,保持8 min,再以40℃·min~(-1)速率升温到220℃后,维持5 min。结果甲醇在0.9452~76.6160μg·mL~(-1)、乙醇在1.0098~80.7840μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好,回收率符合要求,RSD值均<8%。结论本方法操作简单、准确度高,可用于羟苯乙酯中甲醇、乙醇残留量测定。     

顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠起始原料中残留溶剂

目的建立帕瑞昔布钠起始原料5-甲基-3,4-二苯基异噁唑中残留溶剂的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法。色谱柱:Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(60 m×0.32 mm×0.5μm);程序升温;检测器:FID,温度250℃;恒定柱流量3.5 mL·min~(-1);载气:高纯氮气。结果在该色谱条件下,甲醇、异丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃达到完全分离,线性相关系数均大于0.9999,平均回收率均在93.5%~102.5%(RSD均小于2.0%,n=3)。结论建立的方法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效检测帕瑞昔布钠起始原料中有机溶剂的残留量。     

相色谱法测定肿痛气雾剂中薄荷脑和龙脑的含量

目的:建立肿痛气雾剂中薄荷脑和龙脑GC检测方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.5μm）;柱温（程序升温）:初始温度80℃,保持3 min,然后以10℃·min^-1的速度升到180℃;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;无水乙醇为溶解介质,载气为氮气,分流比为5:1。结果:本法线性关系良好,r=0.999 7,各精密度RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为101.03%、99.43%,其RSD分别为0.90%、1.71%。结论:该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为肿痛气雾剂质量控制的指标。     

盐酸地芬尼多中溴乙烷等溶剂残留的检测

目的建立顶空气相色谱法(GC)测定盐酸地芬尼多原料药中的残留溶剂溴乙烷、乙醇、四氢呋喃。方法 DB-624石英毛细管柱;升温程序:初始温度50℃,5℃·min~(-1)升温至120℃,保持4min,再以25℃·min~(-1)升温至180℃,保持2 min;FID检测器,温度250℃;进样口温度150℃;载气(N_2)流速3.0 mL·min~(-1);以水作为溶剂,顶空进样,平衡温度85℃,平衡时间20 min;定量环体积1 mL;分流比15∶1。结果溴乙烷、乙醇、四氢呋喃检测浓度的线性范围分别为2.146~85.85(r=0.9990)、12.69~507.7(r=1.000)、1.801~72.03(r=1.000)μg·mL~(-1);平均回收率为92.0%~95.3%,RSD为1.2%~2.0%。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可作为盐酸地芬尼多原料药中有机溶剂残留量的控制方法。     

气相色谱法测定质粒DNA中乙醇和异丙醇残留量

目的:建立测定质粒 DNA 中乙醇和异丙醇残留量的方法。方法:顶空进样气相色谱法。色谱条件:DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),柱温:60℃,气化室温度:120℃,FID 检测器,温度为300℃;进样分流比:1:50,载气 N_2(3.0mL·min~(-1))。结果:乙醇、异丙醇线性关系良好(相关系数均大于0.9999);最低检测浓度分别为0.00125 mg·mL~(-1)和0.00083 mg·mL~(-1);平均回收率分别为100.1%和100.9%;平均 RSD 分别为3.0%和1.5%。结论:该法简单快速,可用于质粒 DNA 中乙醇和异丙醇残留量的测定。     

气相色谱法测定清宣止咳颗粒中薄荷脑的含量

目的:建立测定清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的气相色谱法。方法:采用DB-FFAP弹性石英毛细管柱(25 m×0.32 mm×0.50μm);FID检测器;载气：N₂;流速1 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度250℃;柱温：初始温度70℃,保持4 min,然后以10℃/min升温至120℃,保持5 min,再以5℃/min升温至180℃,保持2 min,最后以25℃/min升温至200℃,保持5 min;进样量1μL;分流比2∶1。结果:薄荷脑质量浓度在0.01～0.10 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 5),平均回收率为99.9%(n=9,RSD=3.8%)。结论:本方法快速、简便,结果可靠、准确,重现性好,适用于清宣止咳颗粒中薄荷脑含量的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定养阴清肺糖浆中薄荷脑的含量

摘 要 目的:建立毛细管柱气相色谱法测定养阴清肺糖浆中薄荷脑含量的方法。方法: 采用气相色谱法(GC)。色谱条件：DM-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气：氮气,流速2.0 ml·min^-1;进样口温度130℃;FID温度250℃;柱温：程序升温。结果:薄荷脑与内标物萘分离效果理想,薄荷脑浓度在0.051～0.306 mg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),加样回收率为100.18%(RSD=2.26%,n=6)。测得的11个厂家养阴清肺糖浆中薄荷脑含量差异明显,同一厂家不同批次产品薄荷脑含量无明显差异。结论:本方法简单、准确、重复性好,可用于测定养阴清肺糖浆中薄荷脑的含量。     

气相色谱法同时测定拜尼多中4种有效成分含量

目的:建立气相色谱法同时测定拜尼多(康松无极膏)中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯及麝香草酚的含量。方法:采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm),采用程序升温法,检测器温度为250℃。结果:薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯及麝香草酚的回归方程分别为Y=190375.67 9507.62X(r=0.9999),Y=80436.70 9030.67X(r=0.9995),Y=73630.95 6474.46X(r=0.9999),Y=8653.41 432.18X(r=0.9998);线性范围分别为108.2—1406.6,422.0—2100.0,100.7—906.3,8.3—75.5μg·mL~(-1);回收率分别为102.6%-105.5%,109.5%-119.0%,104.0%-107.5%,100.6%-104.3%。结论:该法快速、准确、可靠,适用于康松无极膏的含量测定。     

气相色谱法测定消糜栓中冰片(龙脑)的含量

目的建立气相色谱法测定消糜栓中冰片（以龙脑计）的含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20M毛细管柱30m×0．53mm×0．25μm,程序升温,起始温度90℃,每分钟升10℃,升至170℃后保持10分钟,分流比50：1,FID检测器;检测口温度为250℃。结果用气相色谱法测定消糜栓中冰片（以龙脑计）在0．127～0．762g·L^-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=0．7339—0．4077X,r=0．9998。平均回收率98．3％（n=9）,RSD1．4％。结论本方法简便、准确、快速,可用于消糜栓的质量控制。     

复方珍珠膏中猪胆粉和冰片的质量控制研究

目的建立复方珍珠膏中猪胆粉和冰片的质量控制方法。方法 HPLC:色谱柱为Acclaim 120 C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.03 mol·L~(-1)磷酸二氢钠,梯度洗脱;检测波长200 nm;体积流量1.0 mL·min~(-1);进样量10μL;柱温25℃。GC:FDI检测器;色谱柱为Agilent-DB-Wax GC(0.32 mm×30 m,0.25μm);载气为高纯氮气,流速1 mL·min~(-1);氢气流速40 mL·min~(-1);空气流速300 mL·min~(-1);尾吹流量300 mL·min~(-1);进样口温度180℃;柱温140℃,保持时间20 min;检测器温度250℃;分流比50∶1;进样量1μL。结果 HPLC中,牛磺猪去氧胆酸在0.01～0.2 mg·m~L~(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9991),方法的回收率在95%～105%,RSD <5%(n=3);GC中,龙脑在0.02～0.6 mg·m~L~(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9990),方法的回收率在95%～105%,RSD<5%(n=3)。结论建立的方法简便合理,可用于复方珍珠膏中猪胆粉和冰片的质量控制。     

高效毛细管气相色谱法测定保心安油中（—）—薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛的含量

目的:采用高效毛细管气相色谱法同时测定保心安油中(-)-薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛的含量。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(Crosslinked Polyethylene Glycol,0.25μm× 0.25 mm×30m),GC-MS分离鉴定保心安油10种成分,3种成分的含量采用内标法测定,用HP-FFAP毛细管柱(Crosslinked Polyethylene,0.25μm×0.25 mm×30 m),柱温:115℃ 4℃min~(-1)155℃(1 min)40℃min~(-1)230℃(4min),分流进样,分流比40:1;进样口温度:180℃;检测器:FID,温度:250℃。结果:3种成分均达到良好的分离,(-)-薄荷酮、薄荷脑和桂皮醛线性范围分别为0.83～4.16μg(r=0.999 9),2.52～12.60μg(r=0.999 9),0.20～1.00μg(r=0.999 9);重现性均小于1.5％,平均回收率分别为(-)-薄荷酮:99.18％,RSD=1.4％;薄荷脑:99.92％,RSD=1.1％;栓皮醛:99.22％,RSD=1.4％。     

GC法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑和冰片的含量

目的:采用气相色谱法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑、冰片的含量。方法:样品经正己烷超声处理后,采用Agilent INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温:110℃,载气流速1.5 mL.min-1,进样口温度:250℃,检测器温度:300℃。进样量:1μL。结果:薄荷脑在0.0762～6.0995 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),龙脑在0.0460375～3.683 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6)。薄荷脑的平均加样回收率(n=9)为101.1%,龙脑的平均加样回收率(n=9)为101.7%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。