青黛含量测定方法的研究

采用高效液相色谱法测定青黛中靛蓝和靛玉红的含量。分谱柱为AlltimaC18分析柱：流动相为甲醇－0．1％醋酸（73：27）；检测波长为292nm；流速为1．0ml/min；柱温40℃。靛蓝和靛玉红的加样回收率分别为98．9％（n=6）、97．3％（n=6）。本方法简便、迅速、灵敏、重现性好，可有效地控制青黛药材的质量。     

市售青黛质量的考察研究

目的 以市售5家企业的28批次青黛饮片为研究对象进行青黛质量的考察研究.方法 采用化学滴定法测定青黛中碳酸钙的含量;高效液相色谱法测定靛蓝和靛玉红的含量,测定了28批次青黛饮片样品.结果 碳酸钙含量为65.01％ ～87.94％,平均值为74.70％;靛蓝含量为1.70％ ～3.87％,平均值为3.23％;靛玉红含量结...     

药用青黛的质量考察

目的对市售青黛药材质量进行考察,为客观、全面控制青黛药材的质量提供科学依据。方法参照现行《中国药典》方法对16批青黛样品性状、总灰分、酸不溶性灰分和靛蓝、靛玉红含量进行测定,并综合分析。结果目前市场上青黛的质量存在较大差异,一些样品检测不到质量标准规定的指标成分靛蓝、靛玉红。结论青黛药材质量问题严重,应完善其质量标准,规范、优化生产工艺,保证质量。     

高效液相色谱法测定复方青黛片中靛蓝和靛玉红的含量

复方青黛片是由青黛、丹参、太子参等中药组成的复方制剂。具有清热解毒,益气生血之功效。君药青黛中的靛蓝的含量测定方法,文献报道有薄层扫描法［１,２］、直接比色测定法［３］和柱层层析分光光度法［４］等,但复方制剂中靛蓝和靛玉红的含量测定,用这些方法都存在...     

基于有效成分含量测定探讨中药青黛的合理服用方法

目的:基于中药青黛、青黛包煎液和不同厂家青黛配方颗粒中有效成分(靛蓝和靛玉红)的含量测定,以及其含量差异的分析,探讨青黛的临床合理服用方法.方法:采用液相检测,色谱柱为Waters XBridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);进样量为10μl;以甲醇-水(V∶V=70∶30)为流动相进行洗脱,流速为...     

青黛中靛玉红含量测定方法的研究

目的建立青黛中靛玉红含量的测定方法,为2005年版《中国药典》提供含量测定控制方法。方法采用薄层扫描法对青黛中靛玉红进行含量测定,以苯-氯仿-丙酮(5∶4∶1)为展开剂,λS=540nm,λR=700nm;同时,采用薄层色谱法对青黛中的靛蓝和靛玉红进行定性鉴别。结果靛玉红的回归方程为y=11.915x 1052.4,r=0.9967;平均回收率为99.40%,(n=8),RSD为3.50%。测得7批青黛样品,含量在0.161%~0.225%之间。结论该方法具有简便、迅速、灵敏、重现性好等特点,可用于控制青黛药材的质量。     

HPLC法测定青黛中靛玉红的含量

目的　 探讨用高效液相色谱 (HPLC)法对青黛的主要成分靛玉红进行定量分析的方法。 方法 　选择适宜的溶剂、流动相、检测波长 ,制作标准曲线 ,确定最佳检测条件、线性范围、准确度和精密度。 结果 　最佳检测条件 :色谱柱 :YWGC1 8分析柱 ,流动相 :甲醇 0 1%醋酸 (80∶2 0 ) ,流速 :1 0ml/min ,柱压 :112kg/cm2 ,柱温 :室温 ,紫外检测波长 :2 90nm。线性范围 :0 6～ 15 0 μg/ml,RSD =1 0 8% ,平均回收率 10 0 16 %。 结论 　用HPLC法测定青黛中的靛玉红简便可行。     

HPLC测定青黛中的靛蓝和靛玉红

目的 建立青黛中靛蓝和靛玉红含量的测定方法.方法 采用HPLC法定量分析,色谱柱为DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃;靛蓝的检测波长为287 nm,靛玉红的为292 nm.结果 靛蓝0.07～0.52 μg(r=0.9996)、靛玉红0.02～0.20 p,g(r=0.9999)与峰面积的线性关系良好(r=0.9996),其平均回收率分别为100.9%(RSD=1.42%,n=6)、101.3%(RSD=1.87%,n=6).结论 所建方法可用于青黛中靛蓝和靛玉红的含量测定,为完善青黛的质量标准提供了依据.     

HPLC法测定复方青黛片中靛玉红的含量

目的建立复方青黛片中靛玉红含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%乙酸溶液(59∶41);柱温:25℃;流速:1.0mL·min-1。结果靛玉红在0.0120～0.1076μg范围内线性关系良好(r=0.9997);样品平均回收率为98.1%,RSD为0.9%。结论该方法可作为该制剂的含量测定方法。     

青黛中靛蓝及靛玉红含量的褶合曲线分析测定

采用褶合曲线分析法，结合计算机信息处理技术，不经分离同时测定中药中靛蓝、靛玉红两种组分的含量。操作简便、快速，回收率较好。     

厚朴及其伪品的鉴别

目的对正品厚朴及伪品厚朴进行鉴别比较.方法采用性状、显微结构、薄层色谱等方法进行鉴别.结果正品与伪品厚朴两者内在鉴别特征差异较大.结论为正品及伪品厚朴的鉴别,为安全用药提供试验依据.     

沉香及其劣质品、伪品的鉴别

目的探讨沉香及其劣质品、伪品的鉴别方法。方法通过对药品沉香的特性、伪品沉香、劣品沉香、国产沉香以及进口沉香的阐述,理清沉香及其劣质品、伪品的鉴别方法。结果沉香的表面颜色为天然形成,棕黑色斑纹为树脂形成,深浅不一。燃烧试验,沉香浓烟有特异的苦香气,烟成线,无黑色烟尘飘散。如浸有其他油类,燃烧时有令人作呕的气味,浓烟滚滚,烟散乱,有黑炭烟尘飘落,弥漫机油味。结论掌握鉴别沉香方法是可以分辨沉香及其劣质品、伪品的。     

人中白的生药鉴别及磷、氮的含量测定

目的：研究人中白的生药鉴定及磷、氮的含量。方法：采用11批样品作了定性、定量分析。结果：定性、定量方法均准确可靠、重现性好。结论：该研究结果可作为人中白的质量制定依据。     

砂仁及其近缘植物化学成分的气相色谱指纹图谱研究

目的　建立砂仁所含挥发油的指纹图谱 ,以鉴别砂仁与常见混伪品的质量。方法　采用GC方法 ,以道地产区 10批药材为基准 ,建立砂仁挥发油的GC指纹图谱。色谱柱为HP - 5非极性柱 (30m× 0 32mm ,0 2 5 μm) ,进样口温度 2 3℃ ,检测器(FID)温度 30 0℃ ,柱温为程序升温 70℃ (停 5min) 10°C·min- 1 14 0°C(停 5 0min) ;气体流量N2 30ml·min-1,H2 30ml·min-1,空气10 0ml·min-1;流动相为N2 ,流速 0 .5 4ml·min-1;分流比为 5 0∶1。结果　建立了阳春砂挥发油成分GC指纹图谱的标准模式 ,并对常见商品混伪品进行相似度的比较 ,为建立计算机自动识别的数据库奠定了基础。结论　规范化种植基地 (GAPbase)的砂仁药材指纹图谱较为稳定 ,相似程度较高 ,与混伪品有明显的差别     

多波长HPLC法同时测定青黛药材中靛蓝和靛玉红的含量

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定青黛药材中2种有效成分(靛蓝和靛玉红)含量的方法,并对其质量特征进行分析.方法:采用HPLC法,Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃;以甲醇-水溶液(70∶30)为流动相洗脱,流速1.0 ml/min;检测波长286 nm(检测靛蓝)、292 nm(检测靛玉红),同时测定不同产地青黛药材中靛蓝和靛玉红含量.结果:在20 min内青黛中靛蓝和靛玉红2种有效成分被完全分离.靛蓝在5.19～83.04 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.46％,RSD为2.18％;靛玉红在0.364～5.825 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.57％,RSD为2.22％.结论:本方法合理、便捷、快速简便、准确、重复性好,能同时测定青黛中靛蓝和靛玉红含量,符合现行《中国药典》简便、快速、准确的要求.     

绵马贯众及其伪品的红外指纹图谱鉴别

目的 建立绵马贯众的红外指纹图谱和化学模式识别模型,为绵马贯众的质量评价和控制方法提供新的参考。方法 自2019年10月至2020年11月期间,应用红外光谱技术结合二阶导数、相似度计算、聚类分析和主成分分析方法对红外谱图进行分析。结果 绵马贯众9批样品相似度在0.96以上,在红外谱图1 554～1 494 cm^-1波段可将正伪品进行区分,聚类分析中在欧式距离平方和为5时绵马贯众与所有伪品清晰归为5类,结果与二阶导数和主成分分析相一致。结论 利用建立的绵马贯众及其伪品红外光谱图与化学模式识别模型,可快速评定不同产地绵马贯众的一致性和真伪性,适用于对绵马贯众质量的评价。     

拉曼光谱快速检测加替沙星注射液

摘 要 目的： 建立用拉曼光谱技术快速鉴别和测定加替沙星注射液的方法。方法: 以加替沙星注射液为研究对象,运用拉曼光谱技术对加替沙星注射液进行快速鉴别和含量测定,测定条件：显微拉曼光谱仪,激发光波长:785 nm,物镜:50X,激光功率:3 mW,信号采集时间:60 s。结果:研究表明,拉曼光谱法可以鉴别加替沙星注射液,并能测定此类注射液中加替沙星含量分别为99.49%、97.56%、100.2%（规格：10 ml∶0.2 g）和97.75%、94.58%、96.25%（规格：2ml∶0.1 g）, 测定结果与HPLC法测定的结果差异无统计学意义（P>0.05）。结论: 本方法操作简便、快速无损,可作为加替沙星注射液快速检测的分析方法。     

格列齐特片(Ⅱ)鉴别与含量测定方法改进

目的:改进格列齐特片(Ⅱ)现有质量标准中鉴别与含量测定的方法。方法:采用紫外-可见分光光度法代替电位滴定法,溶剂为乙醇,检测波长为228nm,对格列齐特片(Ⅱ)进行鉴别和含量测定。结果:鉴别时无需前处理;改进后方法格列齐特检测浓度的线性范围为4.38～26.28μg·mL-1(r=0.9987);平均回收率为100.06%,精密度为0.17%。结论:与原有方法比较,本方法操作更简便安全,且结果准确,可用于该制剂的鉴别和质量控制。     

高效液相色谱法测定复方黄黛片中丹酚酸B的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)用于测定复方黄黛片中丹酚酸B的含量.方法 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(22:78),流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为35℃,进样量为10μL.结果 丹酚酸B在10.076～151.140 mg/L范围内...