气相色谱法测定大观霉素丙酮中的苯含量

目的建立大观霉素所用丙酮中苯含量的测定方法。方法气相色谱法。色谱柱为聚乙二醇（PEG）-20M毛细管柱（0.32mm×30m,0.25μm）;柱温：70℃;气化室温度：150℃;检测器温度：190℃;载气为氮气。结果丙酮中的苯浓度在0.2～1.8mg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9993）,苯含量的平均回收率为99.45%,RSD为0.65%。结论本方法操作简便、快速、准确,可作为大观霉素所用丙酮中苯含量的分析测定方法。     

气相色谱法测定二十二醇的含量

目的:建立二十二醇的含量测定方法.方法:用气相色谱法测定二十二醇的含量,以二十二烷为内标;SPB-5毛细管柱(15 m×0.53 mm×1.5 μm);柱温为230℃;气化室温度250℃;FID检测器温度300℃;分流比1∶10.结果:线性范围为41.08～410.8 μg·mL-1,r=0.999 5,重复性RSD=1.3%,n=6.结论:方法可靠,可以用于二十二醇的质量控制.     

HPLC法测定阿苯达唑颗粒的含量

目的:建立阿苯达唑颗粒含量的高效液相测定方法.方法:色谱柱为Waters C18 柱(4.6mmx150mm,5μm),流动相为甲醇一水(75:25),流速为1.0ml/min,检测波长为295nm,柱温为30℃.结果:阿苯达唑在1- 20μg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=1.0),平均加样回收率为100.1%(...     

气相色谱法测定二十二醇乳膏的含量

目的 建立二十二醇乳膏的含量测定方法. 方法用气相色谱法测定了二十二醇的含量,以二十二烷为内标,色谱柱为SPB-5(15 m×0.53 mm×1.5 μm)毛细管柱,柱温为230 ℃,气化室温度250 ℃,检测器温度300 ℃,分流比1∶10.结果 回收率100.7%,RSD=1.70%,线性范围为:41.08～410.8 μg·mL-1,线性方程Y=-0.032 8 0.004 377 X,r=0.999 5,重复性RSD=0.85%,n=6.结论 方法可靠,可以用于控制二十二醇乳膏的质量.     

RP-HPLC法同时测定复方异林苯明片中两种组份的含量

目的建立复方异林苯明片含量的测定方法。方法色谱柱为Zorbax SB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.02moL.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%高氯酸和0.1%三乙胺)(40?50);检测波长为219nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃。结果异丙安替比林和盐酸苯海拉明线性范围分别为2.48~19.85mg.mL-1(r=0.9998)和0.24~1.91mg.mL-1(r=0.9999),定量限分别为1.94ng和3.72ng,平均回收率分别为100.4%和99.8%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确,可同时测定复方异林苯明中的2种组分的含量。     

HPLC法测定复方青黛片中靛玉红的含量

目的建立复方青黛片中靛玉红含量的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%乙酸溶液(59∶41);柱温:25℃;流速:1.0mL·min-1。结果靛玉红在0.0120～0.1076μg范围内线性关系良好(r=0.9997);样品平均回收率为98.1%,RSD为0.9%。结论该方法可作为该制剂的含量测定方法。     

胶囊壳油墨印字中苯类溶剂残留检测

目的:建立胶囊油墨印字中苯类溶剂的毛细管气相色谱测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为AT-1(30m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度为250℃,FID检测器250℃,柱温为40℃,保持5 min,以10℃.min-1的升温速度升至200℃保持3 min,测定苯类溶剂的含量。结果:在选定的色谱条件下,4种物质分离良好,精密度(n=6)分别为苯4.3%、甲苯1.7%、对二甲苯1.1%、邻二甲苯1.1%;回收率(n=6)分别为苯113.6%、甲苯120.1%、对二甲苯114.9%、邻二甲苯115.3%;检出限分别为苯0.4μg.mL-1、甲苯0.2μg.mL-1、对二甲苯0.2μg.mL-1、邻二甲苯0.2μg.mL-1。经检测,样品中苯含量均小于0.4μg.mL-1,甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量均小于0.2μg.mL-1。结论:该方法经初步方法学考察证实,可用于胶囊油墨印字中苯类溶剂的检测。     

高效液相色谱法测定天山花楸叶中槲皮素和山奈素含量

目的建立同时测定天山花楸叶中槲皮素和山奈素含量的方法。方法色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm,);流动相为甲醇-乙腈(50∶50);流速0.9 mL.min-1;检测波长:360 nm;柱温:40℃。结果天山花楸中槲皮素的含量为48.22 mg.g-1;山奈素含量为20.57 mg.g-1;平均回收率分别为99.72%,98.58%。结论该方法准确,简便,可作为天山花楸叶中槲皮素和山奈素的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定妥布霉素滴眼液含量

目的:建立高效液相色谱法测定妥布霉素滴眼液含量的方法.方法:选用色谱柱Kromasil C18柱(250mmX4.6mm,5 μm),2,4-二硝基氟苯柱前衍生,流动相为乙腈-0.25%三羟甲基氨基甲烷水溶液(67:33),流速1.0 mL·min-1,检测波长365 nm.结果:标准曲线线性范围7.04～35.2 mg·L-1,r=0.9999;平均回收率为99.9%,RSD为0.34%;精密度RSD为0.15%.结论:所建立的测定方法简便、快速、可靠,完全适合妥布霉素滴眼液质量控制.     

HPLC法测定尿素软膏中尿素的含量

目的:建立尿素软膏中尿素含量的测定方法.方法:采用HPLC法测定尿素软膏中尿素的含量.色谱柱:依利特Hypersil NH2柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水( 95:5);流速:1.00 ml·min-1;检测波长:190 nm;柱温:25℃.结果:尿素含量在100～600 μg· ml-1范围内线性关系良好( r=0.999 9),平均回收率为101.9%,RSD为1.7%(n=9).结论:该方法操作快速、准确,专属性和重复性好,可用于尿素软膏中尿素的含量测定.     

HPLC-ELSD法测定盐酸大观霉素的含量

目的：建立HPLC—ELSD方法测定盐酸大观霉素的含量。方法：以Grace—Apollo C18（150mm×4．6mm,5μm）为色谱柱,50mmol.L^1乙酸铵溶液（pH7．5）-甲醇（92：8）为流动相,流速为0．6ml·min～,雾化室温度：30oC,漂移管温度：70℃。雾化气体（空气）压力：0．4Mpa。结果：盐酸大观霉素在0．101～0．504mg·ml。范围内,呈良好的线性关系（r=0．9990）,平均回收率为98．5％（RSD=1．6％,12=9）。结论：该方法操作简便、快速,结果准确可靠,可应用于盐酸大观霉素的含量测定。     

顶空气相色谱法测定西维来司钠中的残留溶剂

目的：建立了测定西维来司钠中甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺残留有机溶剂含量的顶空气相色谱法。方法：采用顶空气相色谱法,FID检测器,以二甲基亚砜为溶媒,乙醇为内标,顶空预热温度为85℃,预热时间为30min,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,以氮气为载气,在CIPSIL5CB的60m×0．32mm．i．d,膜厚为1¨m的交联毛细管柱上,应用程序升温,实现了各组份的基线分离。结果：在甲醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、Ⅳ,Ⅳ．二甲基甲酰胺各自对应的浓度范围内,线性关系良好;各组分最低检测限分别为1．0,0．1,0．8,1．0,0．8,10,100mg·L-1。加样回收率（n,=5）分别为97．8％（RSD=0．82％）、96．4％（RSD：1．1％）、98．1％（RSD=0．93％）、96．7％（RSD=1．8％）、101．5％（RSD=1．3％）、96．3％（RSD：1．9％）、95．2％（RSD=2．4％）,精密度较好。结论：经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于西维来司钠中甲醇、正已烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺等残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定尼伐地平中的残留溶剂

目的建立顶空气相色谱法测定尼伐地平原料药中5种残留有机溶剂的方法。方法色谱柱为DB-624（30 m×0.53 mm,3μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min,程序升温40℃保持8 min,以10℃min-1的速度升至180℃并保持5 min,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂。结果 5种有机溶剂和DMF的峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为乙醇102.1%、丙酮99.4%、异丙醇97.9%、乙酸乙酯98.9%和甲苯100.2%。5种残留溶剂的检出量均符合2010版中国药典规定（乙醇、丙酮、异丙醇和乙酸乙酯限度均为0.5%,甲苯为0.089%）。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于尼伐地平原料药中的残留有机溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中乙醇及1，2-二氯乙烷残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,1.80μm）,火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温：起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5：1。顶空条件：平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量：1ml。结果：各组分完全分离,线性关系良好（R2〉0.998 0）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.79%）和98.92%（RSD=1.26%）。结论：本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。     

气相色谱法测定保济丸中百秋李醇的含量

目的:建立以气相色谱法测定保济丸中百秋李醇含量的方法,制定并完善保济丸的质量标准。方法:采用非极性毛细管柱AT.SE-54(15m×0.25mm×0.33μm),柱温采用程序升温:起始150℃,保持23min,以8℃·min-1速率升至230℃,保持2min,进样口温度为280℃,检测器(FID)温度为280℃,载气为氮气,流速为1.0mL·min-1。结果:百秋李醇进样量在0.12～0.36μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为98.62%,RSD=4.69%。结论:该方法稳定、结果可靠、重复性好,可作为保济丸质量控制标准之一。     

顶空气相色谱法检测氯诺昔康中有机溶剂的残留量

目的:建立以顶空气相色谱法检测不同厂家氯诺昔康中甲醇、正己烷、四氢呋喃、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺和二甲苯残留量的方法。方法:色谱柱为HP-624毛细管柱,进样为顶空进样,柱温为程序升温,检测器为氢火焰检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,内标物为正丙醇,载气为氮气,流速为3.0mL·min-1。结果:甲醇、正己烷、四氢呋喃、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺和二甲苯检测浓度的线性范围分别为25.3～759.4(r=0.9999)、3.0～90.8(r=0.9994)、5.9～176.9(r=0.9999)、3.31～94.0(r=0.9999)、7.3～220.3(r=0.9999)、18.3～548.8(r=0.9999)μg.mL-1;平均回收率均在97.3%～102.4%范围内,RSD均在0.8%～2.0%之间。结论:本方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

HPLC法测定西咪替丁胶囊的含量

目的建立西咪替丁胶囊含量的高效液相测定方法。方法色谱柱为Waters Sunfire CI8柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（24：76）（每1000ml含磷酸0.3mL和已烷磺酸钠0.94g）,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm,柱温为30℃。结果在西咪替丁5-1000μg/ml浓度范围内呈良好线性关系（r=1.0000）,平均加样回收率为99.87%（n=5）,RSD为0.39%。结论该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于西咪替丁胶囊的含量测定。     

顶空气相色谱法测定注射用甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质

目的：建立测定注射用甲磺酸吉米沙星中甲磺酸烷基酯类基因毒性杂质的顶空气相色谱法。方法：以Supelco 毛细管柱（30m×250μm,0．25μm）为色谱柱,程序升温：氮气为载气,流速为0．5mL·min-1：采用微池电子捕获检测器,检测器温度为250℃：顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30min,进样口温度为110℃,进样量为1mL;分流比为1：10。结果：基因毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在限度为20％～120％的范围内线性关系良好,定量限分别为0．0100、0．2500和1．2500μg·L-1．检测限分别为0．0020、0．0100和0．2500μg·L-1,平均回收率分别为99．20％、99．45％和99．98％（n=9）。结论：该方法准确、简便,适用于甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质的检测及限度控制。