气相色谱法测定一次性使用输液器中环氧乙烷残留量

目的建立气相色谱法测定一次性使用输液器中环氧乙烷残留量。方法采用顶空气相色谱法;氢火焰离子化检测器（FID）;DB-624毛细管柱（30m×0．450mm×2．55μm）;柱温：90℃;进样口温度：220℃;检测器温度：250℃;氮气（3ml·min^-1）为载气;氢气流量：45ml·min^-1,空气流量：450ml·min^-1;分流比5：1。结果环氧乙烷在1．0738—9．6646μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9997）,平均回收率为98．55％,RSD=1．35％。结论本法准确、简便、灵敏度高,可以作为一次性使用输液器中环氧乙烷残留量的测定方法。     

气相色谱法分析药品包装材料中环氧乙烷残留量

目的:探索药品包装材料中环氧乙烷残留量测定的通用方法。方法:采用气相色谱法,选择60℃平衡40 min的顶空条件,DB-VRX毛细管色谱柱进行测定,柱温为50℃恒温,载气流速1.5 mL·min^-1。结果:所建立的色谱分析方法可对药包材中的干扰物乙醛进行有效分离,专属性好,在0.38～18.96μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 8)。在低、中、高3个浓度水平的回收率为96.8%～109.9%,RSD为0.9%～5.1%。通过对产品浸提时间、温度的验证,给出了滴眼剂瓶、预灌封注射器等药包材产品环氧乙烷测定的通用顶空条件。测定结果表明,低密度聚乙烯滴眼剂瓶体、内盖、预灌封玻璃注射器组合件中环氧乙烷残留量分别为3.80、14.41和99.65μg·g^-1。结论:通过评价不同种类药包材产品的浸提条件,得到了科学合理的样品供试液制备方法,建立专属性良好的分析方法并能较科学地评价药品包装材料中环氧乙烷的残留量。     

顶空毛细管气相色谱法测定非吸收性外科缝线中环氧乙烷的残留量

目的检查非吸收外科缝线中的环氧乙烷残留量。方法采用顶空气相色谱法,DB-624石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×3μm）,顶空瓶加热温度60℃,平衡时间30 min;汽化室温度250℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：300℃;柱温：程序升温,起始柱温为40℃,保持5 min,以每分钟20℃升温至150℃;载气：高纯氮气。结果该方法灵敏准确专属,在1～100 mg·L^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系。结论该法可以作为非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的测定方法。     

气相色谱法测定医用棉签中环氧乙烷残留量

目的建立医用棉签中环氧乙烷残留量的测定方法。方法以水为溶剂,DM-624(6%氰丙苯基-94%二甲基聚氧硅烷)石英毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),FID检测器,以高纯氮为载气,进样口温度200℃,检测温度250℃,对柱温采用程序升温法(35℃保持5min,以30℃/min升至150℃,保持5min),柱前压40kPa,采用顶空进样法进样,顶空温度60℃加热30min,进样量1mL。结果样品中环氧乙烷能与相邻杂质良好分离,浓度与峰面积的线性范围为0.2715～2.7150μg/mL(r=0.999),回收率为96.5%(RSD=2.0%),检出限为0.3mg/kg。结论气相色谱法操作简单、快捷,可以用于医用棉签中环氧乙烷残留量的控制。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量

目的建立环口服药用塑料瓶中氧乙烷残留量的顶空毛细管柱气相色谱测定法。方法采用HP-5 Polyethylene Glycol（30.0 m×320 μm×0.25 μm）色谱柱;氢火焰离子检测器;顶空平衡温度80 ℃,平衡时间20 min,柱温80 ℃,进样口温度200 ℃,检测器温度250 ℃;柱流速2.0 mL·min^-1。结果在0.417 3～12.519 μg·mL^-1内呈线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.7%,RSD=0.3%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于对口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量的检测。     

比色法测定一次性皮肤缝合器中环氧乙烷的残留量

目的：检查一次性皮肤缝合器中的环氧乙烷残留量。方法：采用比色法,检测波长：560nm。结果：环氧乙烷的浓度与吸光度呈较好的线性关系（r=0．9996）。结论：方法可以作为一次性皮肤缝合器中环氧乙烷残留量的测定方法。     

气相色谱法测定非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的不确定度分析

目的：对气相色谱法测定非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的不确定度进行分析,以找出影响不确定度的因素。方法：建立气相色谱法测定非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的数学模型,并根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059-1999）中有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度从而得出测定结果的扩展不确定度。结果：测定结果的合成不确定度为0.7μg·g^-1,扩展不确定度为1.4μg·g^-1,非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量为（27.5±1.4）μg·g^-1（k=2）。结论：测定结果的不确定度主要来源于拟合曲线的影响,故气相色谱仪的稳定性是测量准确与否的关键所在。建立的不确定度评估方法适用于气相色谱法测定非吸收性外科缝线中环氧乙烷残留量的不确定度分析。     

气相色谱法测定缝合针线中2-氯乙醇残留量

目的建立测定缝合针线中2-氯乙醇残留量的气相色谱法。方法依照国际标准ISO10993-7的气相色谱法,采用FFAP石英弹性毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）,进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱箱温度110℃。进样量1μL,分流比3,柱流速1.5mL·min-1。结果该方法灵敏准确,2-氯乙醇检测限为10μg,在52.75~422μg范围内保持良好的线性关系,缝合针线中2-氯乙醇平均回收率为98.8%。结论该方法可以作为缝合针线中2-氯乙醇残留量的测定方法。     

毛细管气相色谱法测定那格列奈中有机溶剂的残留量

目的建立测定那格列奈中有机溶剂残留量的方法。方法采用DB-WAX(聚乙二醇)毛细管柱(30.0m×530μm×1.0μm),程序升温法测定那格列奈中甲醇、丙酮、乙酸乙酯及三氯甲烷的残留量。其中,三氯甲烷采用电子捕获检测器(ECD),其余有机溶剂采用氢火焰离子化检测器(FID)。结果 4种残留溶剂完全分离,线性关系和回收率良好,3批样品检测残留溶剂均未超标。结论所建立的方法准确、灵敏,可用于那格列奈原料药中残留有机溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定维酶素片中环氧乙烷残留量

目的建立测定维酶素片中环氧乙烷的残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以Elite-17毛细管柱为色谱柱,FID为检测器。结果线性试验与精密度良好,平均回收率为98.2%,最低检出限为0.02μg/ml。结论采用顶空气相色谱法测定维酶素片中环氧乙烷残留量,方法简便,结果准确,适用于对该产品中环氧乙烷残留量的检测与控制。     

溶出度试验在药品质量控制中的应用

论述溶出度试验在药品质量控制中的发展概况、试验方法、溶出介质的选择、溶出量的测定及溶出度试验在片剂、胶囊剂、栓剂、微丸等固体制剂中的应用。溶出度试验是在体外对体内生物利用度进行研究与评价的有效替代方法,是衡量制剂工艺是否合理的一项重要手段,它的研究和应用不断促进了药物研制水平,强化了药品质量控制手段,在药物的研制、生产和指导临床用药方面具有重要意义。     

Gastric emptying of non-disintegrating solid drug delivery systems in fasted state: relevance to drug dissolution

Importance of the field: Knowledge of gastric emptying (GE) of solid drug delivery systems (DDS) is meaningful for the development of new DDS as it enables the design of in vitro dissolution experiments with conditions close to those in vivo in order to predict drug plasma concentration profiles with high reliability.

Areas covered in this review: Gastric emptying of non-disintegrating pellets, tablets and mini-tablets in the fasted state is described on the basis of various studies performed in the last 30 years, which have evaluated the emptying process mostly by gamma scintigraphy. Different influences on GE and mathematical models describing GE kinetics of single and multiunit dosage forms are represented. A discussion on the implementation of these data in the development of drug dissolution testing procedures is given.

What the reader will gain: Readers will gain an insight into the kinetics and mechanisms of GE processes. Some suggestions on the use of the obtained knowledge in biopharmaceutical testing of DDS are also given.

Take home message: Gastric emptying of non-disintegrating solid DDS is a very important process, which might influence drug dissolution, bioavailability and the plasma concentration profile. It is reasonable to consider this process in biopharmaceutical testing of these DDS.     

两相溶出系统及其在难溶性药物制剂评价中的应用

两相溶出系统由水相和有机相组成,是一个同时测定药物溶出和分配的体外溶出方法,具有模拟体内吸收、克服表面活性剂对溶出的影响等优点,在评价难溶性药物的体外溶出方面具有良好的应用前景.本文综合近年来该领域的相关研究,对两相溶出系统的发展历史、溶出装置、理论模型及应用作简要综述,并对研究前景进行了总结与展望.     

枸橼酸他莫昔芬片在不同溶出介质中的溶出行为比较

目的使用光纤药物溶出度实时测定仪在四种不同溶出介质中测定国内2个厂家枸橼酸他莫昔芬片的体外溶出度曲线。方法测定波长275 nm、基准校正波长550 nm、温度37℃、转速100 r.min-1、数据采集间隔时间1 min。分别以0.02 mol.L-1盐酸溶液,pH=4.5磷酸盐缓冲液,pH=6.8磷酸盐缓冲液和水作为溶出介质,浆法,用光程为5 mm的光纤探头监测枸橼酸他莫昔芬片的溶出曲线。并应用相似因子f2法比较溶出曲线的相似性。结果 2个厂家的枸橼酸他莫昔芬片溶出度均符合《中国药典》2010年版规定,但两厂家产品的溶出过程存在差异且同一厂家在不同溶出介质中溶出行为也有很大差异。结论光纤药物溶出实时测定仪能准确连续地反映药物的溶出过程,所得数据完整、真实。     

A new self-emulsifying formulation of mefenamic acid with enhanced drug dissolution

To enhance the dissolution of poorly soluble mefenamic acid, self-emulsifying formulation (SEF), composing of oil, surfactant and co-surfactant, was formulated. Among the oils and surfactants studied, Imwitor^® 742, Tween^® 60, Cremophore^® EL and Transcutol^® HP were selected as they showed maximal solubility to mefenamic acid. The ternary phase diagram was constructed to find optimal concentration that provided the highest drug loading. The droplet size after dispersion and drug dissolution of selected formulations were investigated. The results showed that the formulation containing Imwitor^® 742, Tween^® 60 and Transcutol^® HP (10:30:60) can encapsulate high amount of mefenamic acid. The dissolution study demonstrated that, in the medium containing surfactant, nearly 100% of mefenamic acid were dissolved from SEF within 5 min while 80% of drugs were dissolved from the commercial product in 45 min. In phosphate buffer (without surfactant), 80% of drug were dissolved from the developed SEF within 5 min while only about 13% of drug were dissolved in 45 min, from the commercial product. The results suggested that the SEF can enhance the dissolution of poorly soluble drug and has a potential to enhance drug absorption and improve bioavailability of drug.     

穿心莲内酯自乳化软胶囊的制备和溶出度评价

目的研制穿心莲内酯自乳化软胶囊,并对其溶出度进行评价。方法制备穿心莲内酯自乳化软胶囊,通过穿心莲内酯溶出条件的筛选,考察自乳化软胶囊与市售片剂的溶出曲线。结果穿心莲内酯自乳化释药系统处方为油酸乙酯（10%）、吐温80（54%）、正丁醇（36%）。采用药典2005年版二部溶出度测定第一法,以0.2%SDS为溶出介质,穿心莲内酯自乳化软胶囊与穿心莲内酯片溶出度有显著性差异。结论自乳化软胶囊能显著提高穿心莲内酯的体外溶出度。     

乌鲁木齐市吸毒人群首次注射吸毒和共用器具注射吸毒的调查研究

目的：了解新疆乌鲁木齐市吸毒人群从首次注射吸毒到首次共用器具注射吸毒的发生情况及影响因素。方法：于2005年4-6月以社区为基础招募吸毒者，调查其社会人口学特征、首次吸毒、首次注射吸毒和首次共用器具注射吸毒情况。结果：在调查的静脉吸毒者401人中，68．6％（275／401）的吸毒者曾经共用器具注射吸毒。从首次吸毒到首次注射吸毒的发生率为23．58／100人年（95％CI=21。27-25．89），多因素Cox比例风险回归模型分析结果显示：女性（HR=1.65，95％CI=1．21-2，24）和首次吸毒年份为1994年及以后（HR=3．56，95％CI=2．84～4．47）与首次注射吸毒发生的关系有统计学意义；从首次注射吸毒到首次共用器具注射毒品的发生率为24．99／100人年（95％CI=22．04-27，94），多因素Cox比例风险回归模型分析结果显示：维族（HR=I，41，95％CI=1.08～1．85）、初中及以下文化程度（HR=1，41，95％CI=1.09-1．82）和首次注射吸毒年份为1998年及以后（HR=1．56，95％CI=1．20-2．04）与首次共用器具注射吸毒发生的关系有统计学意义。结论：近期开始滥用毒品的吸毒者易于从口吸转变为注射吸毒进而共用器具注射吸毒。注射吸毒是HIV感染和传播的主要途径。     

Modeling heterogeneity of properties and random effects in drug dissolution

Purpose. To investigate new models characterizing dissolution data obtained for heterogenous materials (model I) and under randomly time-varying conditions (model II). Methods. In model I, the heterogeneity of the dissolving substance introduces variation of the fractional dissolution rate. In model II, the fractional dissolution rate evolves randomly, and thus the dissolution has the characteristics of a stochastic process. This situation is studied for the constant and time-dependent means of the dissolution rate. Results. The time dynamics of the dissolved fraction is presented for model I. The standard characteristics of dissolution are derived under general conditions and for several examples. One of them is in accordance with a function found empirically (1). A duality between the time-dependency of the fractional dissolution rate and the heterogeneity of the substance is investigated. The mean and variance of the dissolved fraction are calculated for model II. A method for estimating the mean dissolution rate is proposed and illustrated using Monte-Carlo experiments. Conclusions. It follows from model I that the heterogeneity, with the same mean properties, slows down the dissolution with respect to the homogeneous case. The second approach permits predictions about the role of the stochastic fluctuations of the dissolution rate and to establish the boundaries for the dissolution profiles.     

基于循证医学方法的艾迪注射液超适应证药物利用评价

目的：建立艾迪注射液超适应证用药标准,为临床合理使用该药提供参考。方法：（1）建立标准：分析2016年某院艾迪注射液使用情况和主要适应证,制定检索策略,检索The Cochrane Library、Pubmed、ELSEVIER、CNKI等数据库,运用GRADE profiler 3.6软件对系统评价进行分析,运用RevMan 5.3软件对随机对照试验（RCT）进行meta分析,对超适应证用药进行循证评价并建立标准。（2）依据该标准对抽取病历进行点评,提出问题并进行整改,比较干预前后效果。结果：文献检索后纳入10篇系统评价,4篇RCT。艾迪注射液联合某些化疗方案可用于胃癌、结直肠癌,不建议用于食管癌等疾病。依据以上标准干预我院艾迪注射液用药,取得了良好效果。结论：基于循证医学方法建立艾迪注射液超适应证用药标准切实可行。