不同种缬草中缬草三酯和缬草烯酸类成分的HPLC分析和比较

败酱科缬草属(Valerina L.)植物入药部位为根茎[1～3].缬草根作为镇静药已有很久的用药历史,我国明代李时珍就曾在<本草纲目>中记载.国外可以追溯到两千年前的Discorides时代,现在英、法、德等20余个国家的药典中均有记载。     

缬草挥发油中的缬草烯醛和其它成分的药理筛选

作者为进一步澄清缬草(Valeriana officinalis)挥发油中的一些成分的药理性质,对四种纯的化合物[缬草烯醛(Valerenal)、缬草烯酸(Valerenic acid)、缬草酮(Valeranone)和异丁子香酚基—isovalerate]的烃组分、含氧组分和挥发油本身又进行了药理筛选。     

灵芝中6种主要三萜酸类成分的HPLC定量分析

 目的建立应用RP-HPLC同时测定灵芝中6种主要活性成分灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸E、赤芝酸A含量的方法。方法采用Diamonsil-C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈和0.8%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1mL·min^-1,检测波长254nm,柱温为室温。结果灵芝酸A、灵芝酸B、灵芝酸C2、灵芝酸G、灵芝酸E、赤芝酸A的质量分别在0.650～7.800,0.175～2.100,0.206～2.475,0.188～2.250,0.275～3.300,0.120～1.440μg的对数值与相应峰面积的对数值呈良好线性关系。平均回收率(n=6)分别为100.06%(RSD=2.6%),99.55%(RSD=1.6%),100.75%(RSD=1.5%),98.86%(RSD=1.9%),99.26%(RSD=2.3%)和98.95%(RSD=1.3%)。结论本方法简单、快速、准确可靠,可作为灵芝药材的质量控制方法。     

8种药材中6种有机酸类成分的HPLC含量测定

目的:建立HPLC同时测定酒山萸肉、乌梅、醋五味子、覆盆子、枸杞子、金樱子、木瓜和山楂中酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸含量的方法。方法:采用Agela Venusil MP-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈∶0.01 mol/L磷酸氢二钠-磷酸缓冲液(p H=2.2)梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8 m L/min,检测波长220 nm,进样量:10μL。结果:酒山萸肉、乌梅和醋五味子中均可检测到6种有机酸类成分,覆盆子、金樱子和木瓜中未检测到乳酸,覆盆子和枸杞子中未检测到酒石酸,山楂中未检测到富马酸。酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸在8种果实类药材中含量差异较大。结论:该方法简便、准确、快速,为药材中常见有机酸的含量测定提供方法依据。     

不同产地枇杷叶中三萜酸类成分的含量比较

目的 比较不同产地枇杷叶药材中三萜酸类化学成分的含量.方法 采用高效液相色谱法,测定不同产地枇杷叶中齐墩果酸、熊果酸、科罗索酸、山楂酸的含量.结果 来自安徽滁州的枇杷叶中山楂酸、科罗索酸、熊果酸的含量最高,江苏苏州的枇杷叶中齐墩果酸的含量最高.结论 不同产地的枇杷叶药材中三萜酸类成分的含量有显著的差异.     

栀子药材环烯醚萜类和西红花酸类成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立栀子药材中环烯醚萜类和西红花酸类两大类主要成分的HPLC指纹图谱,为全面评价栀子药材质量和整体控制提供依据.方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6nm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1％甲酸水变波长梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃.采用相似度评价软件(2004药典版)对10批栀子商品药材指纹图谱进行相似度计算.结果:指纹图谱中共确立了20个共有峰,并通过与标准品比对,两个主峰分别鉴定为栀子苷和西红花苷-1,10批栀子药材的相似度在0.95～0.99.结论:该方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,可较全面地反映栀子的化学成分,为有效控制该药材的内在质量提供了科学依据.     

三种缬草属植物的缬草素类含量种间和种内比较

目的:测定不同产地、不同部位三种缬草属Valeriana植物中缬草素类成分的含量。方法:采用RE-HPLC法。结果:蜘蛛香、缬草和宽叶缬草中缬草素类含量差异显著,以蜘蛛香含量最高;不同产地蜘蛛香的缬草素类含量差异较大,以贵州龙里产的最高;不同产地缬草以陕西留坝产的缬草素类成分含量最高;该属植物根茎中缬草素类成分比地上部分含量高。结论:缬草素药用植物中缬草素类成分的种间和种内差异明显。     

蜘蛛香中缬草三酯的制备方法

目的从蜘蛛香中制备缬草三酯。方法采用色谱方法和制备液相色谱法从蜘蛛香中分离制备缬草三酯,采用TLC、HPLC检测纯度,以碳谱、氢谱鉴定结构。结果制备液相色谱条件为:流动相甲醇-水(80:20);进样量1.0mL;流速20mL/min,制得12.1g纯度在98%以上的缬草三酯。结论本方法分离、纯化缬草三酯快速有效,适于工业生产。     

茯苓不同药用部位中三萜酸类成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立并比较茯苓不同药用部位中三萜酸类成分的HPLC特征指纹图谱,为完善茯苓的质量控制方法提供依据。方法:采用HPLC测定,Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长210 nm;体积流量1.0 m L·min-1;柱温30℃;采用SPSS 15.0进行聚类分析。结果:建立了茯苓不同药用部位中三萜酸类成分的指纹图谱;22批茯苓药材指纹图谱中标示出16个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求;相似度和聚类分析结果表明,白茯苓、茯神与赤茯苓中三萜酸成分存在显著差异,赤茯苓中茯苓酸的含量最高。药材的质量产地间无显著差异。结论:该方法稳定可靠,重复性好,所建立的指纹图谱能有效的评价茯苓药材的质量。     

一种高纯度缬草三酯的制备工艺

目的:提供一种制备高纯度缬草三酯的工艺方法。方法:该工艺包括,利用超临界CO_2萃取蜘蛛香的挥发油与非挥发性组分,同时实现解析分离;采用柱层析纯化,用不定型正相硅胶作固定相,乙酸乙酯和石油醚(V∶V=15∶85)作流动相洗脱。结果:连续两次洗脱即可得到高纯度缬草酸酯,室温下呈淡黄色油液,相对浸膏收率18.6%。其化学结构经NMR和MS表征,确定是4-(乙酰氧甲基)-6,7-二氢-1H-螺[环戊烷][c]吡喃-7,2'-环氧乙烷-1,6-双-3-缬草酸酯,CAS NO. 18296-44-1。结论:该工艺提取效率高,提取过程中目标物不被破坏,纯化方法简单,损失小,得到的缬草三酯纯度高,为后续药理及活性研究提供可靠的原料保障。     

一种高纯度缬草三酯的制备工艺

目的:提供一种制备高纯度缬草三酯的工艺方法。方法:该工艺包括,利用超临界CO_2萃取蜘蛛香的挥发油与非挥发性组分,同时实现解析分离;采用柱层析纯化,用不定型正相硅胶作固定相,乙酸乙酯和石油醚(V∶V=15∶85)作流动相洗脱。结果:连续两次洗脱即可得到高纯度缬草酸酯,室温下呈淡黄色油液,相对浸膏收率18.6%。其化学结构经NMR和MS表征,确定是4-(乙酰氧甲基)-6,7-二氢-1H-螺[环戊烷][c]吡喃-7,2'-环氧乙烷-1,6-双-3-缬草酸酯,CAS NO. 18296-44-1。结论:该工艺提取效率高,提取过程中目标物不被破坏,纯化方法简单,损失小,得到的缬草三酯纯度高,为后续药理及活性研究提供可靠的原料保障。     

不同产地黄秋葵中5种黄酮成分HPLC分析

目的建立HPLC法测定12个不同产地黄秋葵中槲皮素-3-O-龙胆二糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷、异槲皮苷、槲皮素、5,7,4′-三羟基黄酮的含量,为其合理开发利用提供参考。方法采用COSMOSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.4μm);以乙腈和0.2%的磷酸水溶液为流动性进行梯度洗脱,检测波长为353nm,体积流量1mL/min。结果槲皮素-3-O-龙胆二糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷、异槲皮苷、槲皮素、5,7,4′-三羟基黄酮分别在15.72～251.50μg/mL(r=0.999 5)、15.47～247.50μg/mL(r=0.999 6)、14.41～230.50μg/mL(r=0.999 5)、21.88～350.00μg/mL(r=0.999 7)、17.25～276.00μg/mL(r=0.999 1)浓度范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.46%、96.74%、100.21%、95.66%、98.35%,RSD为1.97%、1.37%、1.86%、2.72%、2.23%。结论方法简单易行、准确度高,适合于同时测定槲皮素-3-O-龙胆二糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷、异槲皮苷、槲皮素、5,7,4′-三羟基黄酮的含量,可作为黄秋葵质量评价的方法之一。     

缬草根和根茎中精油、缬草烯酸及其衍生物、缬草三酯等成分含量的季节变化及缬草良种选择

研究了缬草(Valeriana officinalis)地下部分的有效成分含量的季节变化以及缬草良种选择。 在成分含量季节变化试验中,分别于1989～1992年春季种植缬草,于同年的8月至次年的4月每2周1次采集地下根及根茎,采用GC及GC-MS检测其精油含量,采用HPLC检测缬草烯酸衍生物、缬草三酯     

HPLC法测定乳香中乙酰乳香酸类成分的含量

目的:建立乳香中3种乙酰乳香酸类成分的HPLC含量测定方法,为全面评价乳香药材质量提供依据。方法:采用HPLC方法测定,Diamonsil(钻石)C8色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸(A:80:20;B:70∶30)为流动相;检测波长210nm,250nm;柱温35℃。结果:α-乙酰乳香酸、β-乙酰乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0.099～9.9μg(0.999 9)、0.097 6～9.76μg(0.999 9)、0.099 7～9.97μg(0.999 9)范围内呈线性,平均回收率分别为98.6%、101.9%、98.25%,RSD分别为1.38%、1.49%、1.86%(n=6);乳香药材供试品中3种乙酰乳香酸的百分含量分别在0.23%～2.41%、0.45%～4.27%、0.35%～5.27%范围。结论:本方法简便,稳定,可用于乙酰乳香酸类成分的定量分析。     

HPLC法测定大花胡麻草不同部位中2种环烯醚萜苷成分含量

目的:探究并比较栽培大花胡麻草根、茎、叶、花、混合样中2种环烯醚萜苷的含量差异。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定栽培大花胡麻草不同部位(根、茎、叶、花、混合样)中桃叶珊瑚苷和梓醇的含量,并分析2种活性成分在植株内的分布规律。结果:桃叶珊瑚苷在栽培大花胡麻草不同部位中均有分布,桃叶珊瑚苷的平均含量(mg/g)具体为根(0.930)叶(0.390)混合样(0.320)茎(0.040)花(0.004),根中含量约是花中含量的232.5倍;梓醇在栽培大花胡麻草的茎中未检出,在其他部位均有分布,梓醇的平均含量(mg/g)具体为叶(10.838)花(1.851)混合样(0.726)根(0.156),叶中含量约是根中含量的69.5倍。结论:2种环烯醚萜苷成分在栽培大花胡麻草植株内的含量分布不一致,在不同部位中的含量均存在显著差异(P0.05),为栽培大花胡麻草不同部位的合理利用提供参考。     

HPLC法测定大花胡麻草不同部位中2种环烯醚萜苷成分含量

目的:探究并比较栽培大花胡麻草根、茎、叶、花、混合样中2种环烯醚萜苷的含量差异。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定栽培大花胡麻草不同部位(根、茎、叶、花、混合样)中桃叶珊瑚苷和梓醇的含量,并分析2种活性成分在植株内的分布规律。结果:桃叶珊瑚苷在栽培大花胡麻草不同部位中均有分布,桃叶珊瑚苷的平均含量(mg/g)具体为根(0.930)>叶(0.390)>混合样(0.320)>茎(0.040)>花(0.004),根中含量约是花中含量的232.5倍;梓醇在栽培大花胡麻草的茎中未检出,在其他部位均有分布,梓醇的平均含量(mg/g)具体为叶(10.838)>花(1.851)>混合样(0.726)>根(0.156),叶中含量约是根中含量的69.5倍。结论:2种环烯醚萜苷成分在栽培大花胡麻草植株内的含量分布不一致,在不同部位中的含量均存在显著差异(P<0.05),为栽培大花胡麻草不同部位的合理利用提供参考。     

茯苓中三萜酸类成分HPLC指纹图谱的初步研究

目的 :建立茯苓中三萜酸类成分HPLC指纹图谱的测试方法。方法 :利用RP-HPLC、线性梯度洗脱筛选最佳测试条件 ,并应用LC/MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果 :获得了较为理想的茯苓三萜酸类成分HPLC指纹图谱 ,其中9个色谱峰被指认。结论 :用文中的最佳条件可较全面地反映茯苓中的三萜酸类成分 ,为茯苓药材的质量控制提供有效手段。     

山西不同产地酸枣仁中脂肪酸类成分的GC-MS分析

目的:研究山西不同产地酸枣仁中脂肪酸类成分的特征。方法:利用气相色谱-质谱联用技术对山西28个不同产地酸枣仁中脂肪酸类成分进行分离与鉴定,采用聚类分析对实验数据进行分析。结果:山西不同产地酸枣仁脂肪酸得率变化范围在22. 09%~31. 10%;鉴定出共有脂肪酸类成分24种,其中不饱和脂肪酸相对质量分数处于68. 22%~89. 92%。聚类分析在欧式距离系数5. 0处,山西酸枣仁样品明显分为两类。结论:山西产酸枣仁含有丰富的不饱和脂肪酸。产地对酸枣仁中脂肪酸类成分的含量影响较小。深入开发山西产酸枣仁脂肪酸类成分具有较好的区位优势。     

茯苓皮中三萜酸类成分HPLC指纹图谱的方法学研究

目的建立茯苓皮药材中三萜酸类成分的HPLC指纹图谱.方法采用HPLC法,以甲醇超声法提取样品,流动相:乙腈-0.5%磷酸水溶液(梯度洗脱);检测波长:242 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min.分析了10批不同产地的茯苓皮药材,采用计算机辅助相似性评价系统进行了评价,建立共有模式,计算10批样品的指纹图谱与其共有模式的相似度值.结果不同产地、不同批次的茯苓皮药材其成分含量存在较大差异.结论所建立的指纹图谱具有稳定、重现性好的特点,该研究将有助于茯苓皮药材的标准化种植、质量控制.     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中6种有机酸类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定白花蛇舌草中对香豆酸、咖啡酸、阿魏酸、香豆酸、齐墩果酸、熊果酸6种有机酸类成分的含量。方法:采用Waters XTERRA~? MS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.5%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;变波长检测。结果:对香豆酸、咖啡酸、阿魏酸、香豆酸、齐墩果酸、熊果酸的线性范围分别为0.0399～1.996μg、0.0616～3.082μg、0.0416～2.080μg、0.0623～3.116μg、0.0292～1.458μg、0.0350～1.752μg(r≥0.9996),平均加样回收率为97.83%～101.04%,RSD2.00%。结论:该方法准确、简单,可用于白花蛇舌草中6种有机酸类成分的含量测定。