HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪和氯氮(艹卓)的含量

目的:采用高效液相色谱法考察并建立了测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪和氯氮(艹卓)含量的方法.方法:色谱柱为Phenomenex-ODS3柱(250×4.60mm,5μm),甲醇-磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢胺2.64g,加水1 000mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0)(55:45)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量20μL.结果:盐酸异丙嗪的线性范围为5.1～60.8μg/mL(r=1.000 0),氯氮(艹卓)的线性范围为5.2～60.4μg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为99.5%和101.2%.结论:本法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量检验分析.     

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪和氯氮的含量

目的:采用高效液相色谱法考察并建立了测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪和氯氮(?)含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex-ODS3柱(250 ×4.60mm,5μm),甲醇-磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢胺2.64g,加水1 000mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0)(55:45)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量20μL。结果:盐酸异丙嗪的线性范围为5.1-60.8μg/mL(r=1.000 0),氯氮(?)的线性范围为5.2-60.4μg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为99.5％和101.2％。结论:本法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量检验分析。     

HPLC法测定复方降压胶囊中氢氯噻嗪、地巴唑、氯氮(艹卓)和盐酸异丙嗪的含量

目的:建立离子对高效液相色谱法同时测定复方降压胶囊中氢氯噻嗪、地巴唑、氯氮(艹卓)和盐酸异丙嗪含量。方法:分析柱为 Hypersil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-7.2mmol·L~(-1)己烷磺酸钠溶液-冰醋酸-三乙胺(28∶28∶43∶1∶0.01),检测波长为258nm。结果:氢氯噻嗪、地巴唑、氯氮(艹卓)和盐酸异丙嗪的线性范围分别为12.24-122.4μg·mL~(-1)(r=0.9997),40.92-409.2μg·mL~(-1)(r=0.9998),8.12-81.2μg·mL~(-1)(r=0.9999),11.52-115.2μg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为100.3%(RSD<1.4%),99.0%(RSD<1.3%),98.8%(RSD<1.7%),99.4%(RSD<2.3%)。结论:4种组分分离效果好,其他组分和辅料无干扰,本法简便快速,准确可靠,适于该复方制剂中4种组分的同时测定。     

HPLC法测定复方磷酸可待因糖浆主成分含量的研究

目的:建立测定复方磷酸可待因糖浆中磷酸可待因和盐酸异丙嗪的高效液相色谱方法。方法:采用氰基键合硅烷色谱柱为固定相,流动相为0.01 mol.L-1己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇(54∶23∶23),流量1.0 mL.min-1,检测波长284 nm。结果:磷酸可待因的线性范围为0.3～2.8μg(r=0.9999),平均回收率为100.8%,定量限和检测限分别为10 ng和3 ng;盐酸异丙嗪的线性范围为0.2～1.9μg(r=0.9998),平均回收率为100.3%,定量限和检测限分别为6 ng和2 ng。结论:该方法简单、可靠,适用性好,可用于复方磷酸可待因糖浆的质量控制。     

HPLC法测定复方止咳糖浆中盐酸异丙嗪和氢溴酸右美沙芬的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定复方止咳糖浆中盐酸异丙嗪和氢溴酸右美沙芬的含量.方法:采用C18柱,以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(75:25)为流动相,检测波长为278nm.结果:线性范围为盐酸异丙嗪0.1738-0.8690μg(r=0.9999);氢溴酸右美沙芬0.447-2.235μg(r=1.0000),平均回收率为盐酸异丙嗪;100.0%(RSD%=0.87%,n=9);氢溴酸右美沙芬99.8%(RSD=0.3%,n=9).结论:本方法简便,快速,专属性强,可有效的控制复方止咳糖浆中盐酸异丙嗪和氢溴酸右美沙芬的含量.     

高效液相色谱法测定盐酸地尔硫(艹卓)延迟释放片的含量

目的:建立测定盐酸地尔硫艹卓延迟释放片含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Dikma ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.02mol·L -1 醋酸铵溶液(5∶2∶3),流速:1.0mL·min -1 ;检测波长:240nm;柱温:室温;外标法峰面积定量.结果:盐酸地尔硫艹卓保留时间约为7.73min,辅料对主药测定无干扰.盐酸地尔硫艹卓浓度在20～220μg·mL -1 (r=0.9980),标准曲线范围线性关系良好,最低检测限为8.4ng,平均回收率为100.6%～101.6%(n=3).结论:本法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好.     

双波长反相高效液相色谱法测定口腔溃疡油中3组分含量

目的建立测定口腔溃疡油中盐酸达克罗宁、醋酸泼尼松龙和醋酸氯己定含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.4%三乙胺,pH=2.5)-甲醇(60∶40),流速1.2 mL/min,检测波长243 nm和259 nm,柱温25℃。结果 259 nm波长处,盐酸达克罗宁质量浓度线性范围是80～240μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.78%,RSD=0.72%;243 nm波长处,醋酸泼尼松龙质量浓度线性范围是8.56～25.68μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.66%,RSD=0.15%,醋酸氯己定质量浓度线性范围是8.46～25.44μg/mL(r=0.999 4),平均回收率为101.24%,RSD=0.46%。结论所用方法简便、准确、重现性好,可用于口腔溃疡油的质量控制。     

梯度洗脱法同时测定复方卡托普利尼群地平胶囊(Ⅱ)中3种成分的含量

目的建立同时测定复方卡托普利尼群地平胶囊(Ⅱ)中卡托普利、氢氯噻嗪和尼群地平含量的高效液相检测方法。方法采用色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈(A)-水(磷酸调节pH至3.0)(B)为流动相进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长212nm。结果卡托普利、氢氯噻嗪和尼群地平分别在20.68～289.47μg/mL(r=0.9999),10.69～149.67μg/mL(r=0.9995)和10.44～146.16μg/mL(r=0.9999)范围内线性良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.57%(RSD=0.89%),100.30%(RSD=1.20%),102.52%(RSD=1.59%)。结论 3种成分分离效果好,可同时测定,方法简便快速,结果准确可靠,可作为复方卡托普利尼群地平胶囊(Ⅱ)的质量控制方法。     

HPLC法同时测定复方夏枯草搽剂中3个有效成分的含量

目的:建立复方夏枯草搽剂中盐酸小檗碱和补骨脂素、异补骨脂素的HPLC含量测定方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(45∶55)为流动相,流速1.1 mL.min-1,柱温40℃,检测波长265nm。结果:盐酸小檗碱和补骨脂素、异补骨脂素线性范围分别为21.0～315.0μg.mL-1(r=0.9994)、14.4～216.0μg.mL-1(r=0.9996)、17.3～260.0μg.mL-1(r=0.9997)。回收率(n=6)分别为97.9%、98.5%、98.9%;RSD分别为1.5%、1.3%、0.9%。结论:该方法可用于复方夏枯草搽剂的质量控制。     

RP-HPLC同时测定血浆中8种苯二氮(艹卓)类药物

目的 采用HPLC法建立同时测定血浆中8种苯二氮(艹卓)类药物(氯硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑、澳沙西泮、替马西泮、氯氮(艹卓)和地西泮)的方法.方法 血浆样品经正己烷-二氯甲烷(5:3)提取.选用Diamonsil Rp-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);甲醇-25 mmol.L-1醋酸铵溶液(63:37)作流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长230 nm.结果 氯硝西泮、三唑仑、澳沙西泮、氯氮(艹卓)、地西泮的最低检测浓度为8μg·L-1,艾司唑仑、阿普唑仑、替马西泮的最低检测浓度为5μg·L-1;方法回收率接近100%;提取回收率大于70%,日内、日间精密度小于6%;艾司唑仑、阿普唑仑和替马西泮10～1.5×103μg·L-1的线性关系良好,其余5种药物的线性范围为20～1.5×103μg·L-1(r＞0.999).结论 所建方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于临床上人血浆中8种苯二氮(艹卓)类药物的同时定性、定量检测.     

HPLC法同时检测氢氯噻嗪和盐酸可乐定

目的:采用高效液相色谱法同时测定氢氯噻嗪和盐酸可乐定。方法:phenomenex fusion-RP色谱柱(4.6mm×250mm,4μm);流动相:甲醇-水-磷酸(25:75:0.08);检测波长220nm;柱温25℃;流量1mL.min-1。氢氯噻嗪的检测灵敏度0.05AUFS,盐酸可乐定的检测灵敏度0.005AUFS。结果:氢氯噻嗪和盐酸可乐定的线性范围分别为20-400μg.mL-1(r=0.9999)和75~1500ng.mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为99.3%和99.2%。结论:该法简便准确,可用于氢氯噻嗪和盐酸可乐定复方制剂含量的同时测定。     

复方氯己定达克罗宁乳膏含量测定方法研究

目的建立反相高效液相层析(RP-HPLC)法同时测定复方氯己定达克罗宁乳膏中两种成分含量的方法,用于制定复方氯己定达克罗宁乳膏的质量标准。方法采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相,乙腈∶0.05moL/L磷酸二氢钾溶液(含0.07%庚烷磺酸钠,0.4%三乙胺,用磷酸调pH至3.0),流速1.0 mL/min,检测波长284 nm,柱温25℃。结果盐酸氯己定、盐酸达克罗宁的线性范围分别为0.100 03～2.000 60μg和0.015 18～0.303 60μg,相关系数均为0.999 99,回收率(n=9)分别为99.83%和99.89%,相对标准偏差(RSD)分别为0.41%和0.14%。结论该方法简便、准确,可作为控制复方氯己定达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁、盐酸氯己定含量的质量标准。     

高效液相色谱法同时测定功劳木药材中9种化学成分含量

目的 建立同时测定功劳木药材中9种化学成分含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果 氯化木兰花碱、绿原酸、小檗胺、四氢药根碱、非洲防己碱、盐酸药根碱、粉防己碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱质量浓度分别在0.04～81.06μg/mL(r=0.999 9)、0.06～60.05μg/mL(r=0.997 6)、0.02～10.44μg/mL(r=0.998 5)、0.008～10.44μg/mL(r=0.999 8)、0.05～49.67μg/mL(r=0.999 9)、0.12～248.03μg/mL(r=0.999 9)、0.42～39.18μg/mL(r=0.999 9)、0.34～353.08μg/mL(r=0.999 7)、0.29～295.53μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%(n=...     

HPLC法测定氯氮(艹卓)片的含量

目的 建立高效液相色谱法测定氯氮(艹卓)片含量的方法.方法 色谱柱为Phenomenex Gemini C18 110A(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-5mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(55:45:0.25);检测波长为308nm;流速为1mL·min-1.结果 线性范围为8.320-83.20μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率分别为100.8%(RSD=1.1%,n=9).结论 本法专属性强,简便快速,准确可靠,适于该药的含量测定.     

高效液相色谱法测定珍菊降压片中绿原酸、盐酸可乐定、氢氯噻嗪的含量及含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定、氢氯噻嗪的含量及含量均匀度。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),测定盐酸可乐定的流动相为乙腈-0.2%磷酸(5∶95)、检测波长为210nm;测定氢氯噻嗪的流动相为甲醇-0.1%磷酸(15∶85),检测波长为332nm;流速1mL/m in。结果线性范围:盐酸可乐定7.132~142.64ng(r2=1.000 0);绿原酸0.0511~0.6132μg(r=0.999 9);氢氯噻嗪1.0023~12.0276μg(r=1.000 0)。加样回收率:盐酸可乐定为99.5%,RSD为2.7%(n=9);绿原酸为99.7%,RSD为1.57%(n=9);氢氯噻嗪为100.4%,RSD为1.03%(n=9)。结论本方法操作简单、结果准确,可作为控制本品质量的方法。     

HPLC测定小儿对乙酰氨基酚异丙嗪片的含量

目的 建立测定小儿对乙酰氨基酚异丙嗪片含量的高效液相色谱法.方法以Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-5 mmol·L-1己烷磺酸钠溶液一冰醋酸一三乙胺(6831.30.640.03)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为306nm,进样量20μL.结果对乙酰氨基酚线性范围为0.929 7～4.648 mg·mL-1,r=0.999 9,平均回收率为99.96%(RSD=1.2%,n=9);盐酸异丙嗪线性范围为38.72～193.6 p.g·mL-1,r=0.999 9,平均回收率为99.38%(RSD=1.2%,n=9).结论 本法简便快速、准确可靠,可用于测定小儿对乙酰氨基酚异丙嗪片含量.     

愈酚喷托异丙嗪颗粒中3种组分含量测定方法的改进

目的 改进新型HPLC法测定愈酚喷托异丙嗪颗粒中愈创木酚磺酸钾、盐酸异丙嗪和枸橼酸喷托维林的含量。方法 采用Welch Ultimate C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙醇-磷酸盐缓冲液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40℃,检测波长218 nm。结果 各组分与相邻峰的分离度符合要求,愈创木酚磺酸钾、盐酸异丙嗪和枸橼酸喷托维林的线性范围分别为117.90～1886.42、5.02～80.37、10.05～160.77μg·mL^-1(r分别为0.9994、0.9999、0.9997),平均回收率分别为99.5%、99.0%、100.6%(n=6)。结论 所用方法安全、环保、准确,可用于测定愈酚喷托异丙嗪颗粒中愈创木酚磺酸钾、盐酸异丙嗪和枸橼酸喷托维林的含量。     

HPLC法同时测定复方可待因口服溶液中磷酸可待因、盐酸麻黄碱、盐酸曲普利啶的含量

目的建立同时测定复方可待因口服溶液中磷酸可待因、盐酸麻黄碱、盐酸曲普利啶3组分含量的高效液相色谱法.方法采用Hypersil-BDS CN柱,流动相为乙腈-0.4%乙酸铵溶液-三乙胺(30:70:0.2),流速为1.0 ml/min,检测波长257nm,外标法计算.结果线性范围分别是磷酸可待因125～1 000μg/ml,r=0.9999,盐酸麻黄碱75～600μg/ml,r=0.9996;盐酸曲普利啶18～140 μg/ml,r=0.9997.回收率分别为磷酸可待因99.9%、盐酸麻黄碱99.7%、盐酸曲普利啶100.3%.结论本方法分离效果好,辅料无干扰,快速,简便,适合于该制剂3组分的同时测定.     

HPLC-DAD法同时检测抗炎类中药制剂中非法掺入的6种四环素类抗生素

目的 建立同时检测抗炎类中成药中非法掺入四环素类抗生素的专属性方法.方法 采用HPLC-DAD法.色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),醋酸盐缓冲液[取醋酸铵17.36g,乙二胺四醋酸二钠3.35g,加水适量溶解后,加三乙胺9mL,加水至1000mL,用醋酸调节pH至8.8]-乙腈(88:12),流速1.2mL/min;柱温35℃.检测波长280nm.通过液相色谱保留时间和紫外光谱信息,对消炎类中成药的提取液进行定性鉴别和定量测定.结果 土霉素、美他环素、β-多西环素、多西环素、盐酸四环素、盐酸金霉素的线性范围分别为11.6～232.4μg/mL(r=0.9998),12.7～190.9μg/mL(r=0.9995),105.0～862.0μg/mL(r=0.9997),20.50～410.0μg/mL(r=0.9987),23.28～598.4μg/mL(r=0.9990),48.60～971.6μg/mL(r=0.9989).平均加样回收率(n=6)分别为98.3％,97.5％,96.2％,98.4％,101.1％,96.1％; RSD分别为1.2％,0.5％,0.9％,1.5％,0.8％和1.9％.结论 该方法操作简单,重复性好,可作为分析中药抗炎制剂中非法掺入土霉素、美他环素、β-多西环素、多西环素、盐酸四环素、盐酸金霉素的有效检测方法.     

HPLC法同时测定复方甲硝唑克林霉素乳膏中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方甲硝唑克林霉素乳膏中甲硝唑、盐酸克林霉素、螺内酯、维生素B_6含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为乙腈-[0.68%磷酸氢二钾溶液(含1%三乙胺)](梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:甲硝唑、盐酸克林霉素、螺内酯、维生素B_6检测质量浓度线性范围分别为20.0～120.0μg/mL(r=0.999 9)、10.0～60.0μg/mL(r=0.999 1)、4.0～24.0μg/mL(r=0.999 4)、10.0～60.0μg/mL(r=0.999 4);定量限分别为13.06、7.36、2.43、6.42μg/mL,检测限分别为4.18、1.82、0.76、1.79μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;回收率分别为98.97%～100.91%(RSD=0.79%,n=9)、99.02%～101.80%(RSD=1.03%,n=9)、98.18%～101.05%(RSD=1.01%,n=9)、98.75%～101.36%(RSD=0.87%,n=9)。结论:该方法简便、快速、结果准确,可用于复方甲硝唑克林霉素乳膏中甲硝唑、盐酸克林霉素、螺内酯、维生素B_6含量的同时测定。