HPLC-DAD/MS法测定抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分

目的：建立检测抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分的HPLC-DAD方法,并用MS/MS进行了化合物的归属分析。方法：用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),以0.02mol/L乙酸铵(含0.05%乙酸)水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,波长240nm,流速1.0 ml/min,进行HPLC定性定量分析;再采用串联四级杆质谱的MRM模式检测,进行化合物归属分析,检测添加在中成药中的对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、氨基比林、吡罗昔康、萘普生、双氯芬酸钠、醋酸泼尼松、吲哚美辛、保泰松、布洛芬10种化学成分。结果：10种抗风湿性化学成分液相检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.9992,方法精密度的RSD为0.13%~0.45%;回收率在98.0%~100.9%之间;精密度、稳定性均符合要求;检测限为0.05~0.5 ug.ml_-1;定量限为0.1~1.8 ug.ml_-1。结论：本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加以上10种抗风湿性化学成分的有效检测方法。     

HPLC法同时测定止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分

目的：建立同时检测止咳平喘类中成药中非法添加的9种化学成分的方法。方法：采用资生堂 MG II C18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相A为乙腈-甲醇（1∶1）,流动相B为10 mmol?L-1乙酸铵溶液（含0.1 %甲酸）,梯度洗脱,流量1.0 mL?min-1;检测波长为225 nm和360 nm。结果：各成分之间分离良好, 9种化学成分在其线性范围内线性关系良好,平均回收率为95.1 %~98.9 %,最低检测限均符合检测需求。结论：本法简便准确,灵敏度高,通用性好,适用于止咳平喘类中成药中9种非法添加化学成分的检测。     

尼美舒利颗粒剂的溶出度方法研究

OBJECTIVE A method for the determination of dissolution of Nimesuide Granules in vitro was established.METHODS The Apparatus 2 was used and phosphate buffer(pH 8.0) was used as dissolution medium;HPLC was applied to determine the dissolution of Nimesulide     

尼美舒利颗粒剂的溶出度方法研究

目的 建立尼美舒利颗粒剂溶出度的测定方法.方法 采用浆法,以磷酸缓冲液(pH8.0)为溶出介质;溶出量采用高效液相色谱的方法测定.以Diamond C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(45∶55),流速为1 mL·min-1,检测波长299 nm.结果 在15 min内不同厂家生产的尼美舒利颗粒剂的溶出度均能达到75%.结论 方法简单,准确可靠,可用于尼美舒利颗粒剂的溶出度测定.     

抗风湿类中成药及保健品中非法添加双氯芬酸钠与尼美舒利的快速筛查

目的建立抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学成分双氯芬酸钠与尼美舒利的快速检测方法。方法采用化学鉴别方法进行快速筛查,并用薄层色谱法进行进一步确认验证。结果化学鉴别与薄层色谱法能快速准确地检测出抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学成分双氯芬酸钠与尼美舒利。结论本方法简便、快速、准确、专属性较强,可用于抗风湿类中成药及保健品中非法添加双氯芬酸钠与尼美舒利的快速筛查。     

UPLC-MS/MS测定抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛

目的 建立抗风湿中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法 以BEH-C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛3种化学成分。结果 3种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r²≥0.996 7;重复性RSD为1.7%~4.7%;方法回收率为95.1%~104.2%;定量限为4.0~11 μg·mL^-1;日间精密度的RSD(n=9)为1.7%~4.1%。结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加布洛芬、双氯芬酸钠和吲哚美辛3种抗风湿性化学成分的有效检测方法。     

抗风湿类中成药及保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法研究

目的建立抗风湿类中成药和保健品中非法添加双氯芬酸钠的快速筛查方法。方法采用一种化学方法进行快速筛查,同时建立高效液相色谱法测定含量,并用高效液相色谱-二极管阵列检测器和超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱联用仪对样品进行确证。结果 50批样品中共检出15批阳性样品,漏检率为0,误检率为0,正确率为100%,阳性样品含量分别在7⁴0 mg/粒。结论本快筛方法灵敏度高,专属性强,操作简便快捷,环保安全,经济适用,适用于基层单位的快速筛查。     

HPLC法测定尼美舒利颗粒的含量

目的：建立HPLC法测定尼美舒利颗粒的含量。方法：采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L-1磷酸氢二钾溶液-乙腈（55∶45,磷酸调pH7.2±0.05）,检测波长399 nm,流速1.0 ml·min-1,进样量：20μl。结果：尼美舒利的线性范围为0.044~0.222μg（r=0.999 9）,平均回收率为99.22%,RSD为0.46%（n=6）。结论：本方法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于尼美舒利颗粒的含量测定。     

尼美舒利栓剂和中空栓剂的药代动力学研究

目的 建立尼美舒利免血浆样本高效液相色谱法（HPLC）的分析方法，并考察兔直肠给药后的药代动力学特点。方法 确定色谱条件，建立血药浓度标准曲线，提取兔血浆中药物，采用HPLC进行定量测定，所得数据采用3P87药代动力学程序自动计算药动学参数，并进行统计学处理。结果 确定色谱条件：流动相：甲醇：水：冰醋酸=60：40：1（V／V），流速1．0ml／min，C18色谱柱，测定波长254nm。中空栓剂和片剂的生物利用度差异无显著性，且二者的生物利用度较栓剂高；但中空栓剂消除半衰期较栓剂和片剂延长，达到了缓释的目的。结论 高效液相色谱法灵敏度高、选择性好、快速、简便。     

反相高效液相色谱检测尼美舒利的血药浓度

反相高效液相色谱检测尼美舒利的血药浓度李俊，汤晓林，徐叔云（安徽医科大学临床药理研究所，合肥２３００３２）中文图书资料分类法分类号Ｒ９７１．１尼美舒利（ｎｉｍｅｓｕｌｉｄｅ，ｎｉｍｅ），化学名：Ｎ－［４－硝基２苯氧苯基］－甲磷酰胺，是一种新型非甾体抗...     

中药制剂中违禁添加10种化学降糖药的HPLC-DAD法测定

建立了HPLC-DAD法同时检测中药制剂中违禁添加的氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、盐酸吡格列酮、米格列奈、格列本脲、格列美脲、那格列奈和格列喹酮10种化学降糖药.采用C_(18)色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调至pH 3.5)-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长220 nm.10种药物分别在5～50和10～100μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为0.35～3.87μg/ml.     

HPLC检测中药中非法添加化学降压药物

目的 为打击中药制剂中非法添加化学降压药物现象,建立了HPLC定性检测中药制剂中可能非法添加的15种化学降压药物。方法 采用Agilent Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),梯度洗脱：流动相A为0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2∶1),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃。结果 15种化学降压药物有很好的分离度、线性及检测灵敏度。检测限为0.01~13 ng,连续5针进样色谱图中各组分保留时间的RSD均<0.1%。结论 本方法简便灵敏,重复性好,可作为降压类药物的鉴别方法。     

UPLC-Q-TOF-MS快速检测健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质

摘 要 目的：建立超高效液相色谱 四级杆 飞行时间质谱串（UPLC-Q-TOF-MS）法快速筛查健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质。 方法: 样品以甲醇为溶剂超声提取后,采用Agilent Zorbax SB C18柱 (150 mm×2.1 mm,1.8 μm) 色谱柱分离,以甲醇 10 mmol·L-1乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1。采用电喷雾离子化正离子检测模式,以保留时间、精确质量数匹配,结合二级特征碎片离子,实现快速定性筛查,一级准分子离子峰定量检测。 结果: 9 种化学物质在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,r均大于0.999 0,检出限为0.49~1.66 ng·ml-1,平均回收率均在85.86%~113.04%范围内,RSD 均低于7%（n=9）。 结论: 本法简便、准确、灵敏度高,可用于健胃消化类中成药和保健食品中非法添加的9种化学物质的快速筛查和定量测定。     

抗风湿(炎)类中成药中添加化学成分的检验方法研究

目的:建立抗风湿(炎)类中成药中同时检测醋酸泼尼松等7种化学成分的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1g·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH(4.0±0.05))=58∶42,流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm。结果:7种成分均能得到较好的分离,且在一定的进样量范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系。结论:本法快速、简便,能同时对7种化学成分进行定性、定量分析,可用于鉴定抗风湿(炎)中成药中是否添加化学成分。     

中成药和保健食品中18种非法添加降压药物的HPLC QTOF/MS定性检测

摘 要 目的：建立降压类中成药和保健食品中非法添加18种降压药物的液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（HPLC-QTOF/MS）快速定性检测方法。方法: 采用Agilent Eclipse plusC₁₈(50 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2 ml·min^-1,离子源为ESI源,正离子检测模式,对降压类中成药及保健品中非法添加的该18种化学药物进行定性检测。结果: 18种化学药物的检出限分别为0.2～2.5 ng·mL^-1,12批供试品中有1批检测到添加了利血平。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于降压类中成药及保健品中非法添加该18种化学药物的定性分析。     

利用工艺复核方法控制中成药的内在质量

针对我国目前在控制中成药内在质量方面检验手段尚不完善这一现状,本文提出了工艺复核的内容及方法,并就其有关问题进行说明和讨论。     

HPLC-DAD法同时测定抗风湿类中成药及保健食品中非法添加的13种化学成分

目的：同时检测抗风湿类保健食品中非法添加的13种化学成分。方法：采用高效液相色谱串联二极管阵列检测器法,使用XBridge C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱进行分离,流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵（含0.075%乙酸）,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为230 nm。结果：各化学成分线性回归方程的相关系数均大于0.9999,平均回收率为95.6%～102.5%, RSD均小于1.6%（n=3）,并用UPLC-QTOF-MS法进一步确证。结论：该方法操作简便可靠,能同时测定抗风湿类保健食品中非法添加的13种化学成分,分别为对乙酰氨基酚、阿司匹林、甲氧苄啶、氨基比林、氢化可的松、吡罗昔康、地塞米松、萘普生、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、布洛芬。     

壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的定性检测

目的：建立定性检测壮阳类中成药及保健食品中非法添加11种化学药品的方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱、MSE模式进行检测。色谱柱为Waters Acquity BEH C18柱（50 mm ×2.1 mm,1.7μm）,含0.1%甲酸的乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;离子源为ESI源,正离子检测,扫描范围为100~600 m/ z。结果11种化学药品得到了较好分离,在6 min内完成快速检测。结论该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于药品打假工作中的快速检测。     

高效液相色谱法检测中药制剂中非法添加的抗真菌药物

目的建立检测中药制剂中可能非法添加的8种化学抗真菌药物的高效液相色谱法。方法色谱柱为Luna ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸二氢钾水溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为200～400 nm;柱温为35℃。结果在该色谱条件下,氟康唑、灰黄霉素、酮康唑、克霉唑、伊曲康唑、硝酸益康唑、硝酸咪康唑、盐酸特比萘芬8种抗真菌化学药物可得到有效分离、检测,平均回收率分别为93.92%,90.63%,95.88%,99.34%,97.82%,97.16%,97.91%,85.12%,RSD分别为0.30%,0.21%,0.41%,0.36%,1.39%,0.39%,0.52%,0.19%。结论该方法简便、准确,重现性好,可用于中药制剂及中成药中抗真菌化学药物的筛查。     

中成药中违禁添加化学止咳平喘药的HPLC-DAD法检测

建立了HPLC-DAD法检查中药制剂违禁添加的9种化学止咳平喘药--富马酸酮替芬、硫酸特布他林、茶碱、乙羟茶碱、咖啡因、盐酸克伦特罗、愈创甘油醚、氢溴酸右美沙芬和盐酸氨溴索.采用C_18色谱柱,以0.75%磷酸-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nn.富马酸酮替芬和愈创甘油醚在0.6~6μg、其它7种药物在0.2~2μg范围内线性关系良好,回收率为98.3 %~99.6 %,RSD均小于1.2%.