高效液相色谱法测定白花蛇舌草中槲皮素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定白花蛇舌草中槲皮素含量的方法.方法 采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比50∶50∶0.2) ,检测波长为370 nm.结果 槲皮素在0.08～ 0.32 μg 的范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为101.5%,RSD为0.8%(n=6).结论 本法快速、简便、准确,可用于测定白花蛇舌草中槲皮素的含量,为评价白花蛇舌草的内在质量提供科学依据.     

金胆片中槲皮素、山奈素含量的质量分析

目的 建立定量测定金胆片中槲皮素、山奈素含量的HPLC法,分析151批金胆片质量,为金胆片质量标准的统一、完善提供依据.方法 色谱柱:Agilent C18柱,150mm×4.60mm,5μm;流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);检测波长:360nm;柱温:30℃;进样量:10μl.结果 山柰素线性回归方程为y = 5E+07x + 433.78,R = 1(n=6),线性范围0.5μg/ml～40μg/ml;平均加样回收率为100.30%,RSD为1.83%(n=5);槲皮素线性回归方程为y=5E+07x-1141.1,r=0.9997(n=5),线性范围0.5μg/ml～20μg/ml平均加样回收率为99.40%,RSD为0.99%(n=5);结论该方法简便,快速,准确,可用于测定金胆片中槲皮素、山奈素的含量.不同厂家生产的金胆片中槲皮素、山奈素含量差异较大,存在少投料甚至未投料的可能性.     

炎宁颗粒质量标准提高研究

目的:提高炎宁颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中的白花蛇舌草进行定性鉴别;用RPHPLC法对制剂中的槲皮素和木犀草素进行含量测定。色谱柱:AgilentHCC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇∶0.4%磷酸水溶液(48∶52);检测波长:350nm。结果:TLC法能对白花蛇舌草进行专属性定性分析;槲皮素和木犀草素分别在0.141~0.705μg(r=0.9994)和0.101~0.505μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,槲皮素和木犀草素的加样回收率分别是98.51%(RSD为1.82%)和98.30%(RSD为1.40%)。结论:本文所建立的质量控制方法可准确地进行定性和定量检测,方法可靠,重复性好,对进一步完善炎宁颗粒的内在质量控制标准具有重要的参考价值。     

HPLC法测定乙肝清热解毒片中两种黄酮类成分的含量

目的建立以高效液相色谱(HPLC)法同时测定乙肝清热解毒片中两种黄酮类成分(槲皮素、山奈素)含量的方法。方法色谱柱为伊利特-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈—甲醇—0.2%磷酸(10∶45∶60),检测波长为370nm,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,柱温为35℃。结果槲皮素、山奈素检测浓度的线性范围分别为4.2~25.2μg/ml(r=0.9994)、0.97~5.82μg/ml(r=0.9996);平均回收率分别为97.56%,98.76%,RSD分别为1.62%,1.52%。结论本法快速、简便、准确、重现性好,可用于乙肝清热解毒片的质量控制。     

HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的建立HPLC法测定不同产地及不同采收时间白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸含量的方法。方法色谱柱:Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2%冰醋酸水溶液(88:12);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。结果熊果酸的线性范围在0.126～4.030μg,r=0.99993,平均回收率为97.45%,RSD为1.74%;齐墩果酸的线性范围在0.026～0.820μg,r=0.99991,平均回收率为97.10%,RSD为1.30%。10月采收的白花蛇舌草中昆山的熊果酸和齐墩果酸含量均为最高,江西的次之;江苏3产地总体含量较高,品质优良。10月采收的白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸含量明显高于7月,白花蛇舌草的合理采收时间可定为10月。结论该方法简便,准确,重复性好,为各产地白花蛇舌草药材进一步开发利用提供质量控制依据。     

HPLC法测定白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷

目的:建立白花蛇舌草注射液中去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的测定方法。方法: 采用HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(3∶2∶95),检测波长230 nm,体积流量1.0 mL/min。结果:去乙酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷的浓度分别在7.50～90.0 μg/mL(r=0.999 7)和6.00～72.0 μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.1%、99.0%,RSD分别为1.2%、1.1%。结论:本法快速、简便、准确, 可用于同时测定白花蛇舌草注射液中上述两种环烯醚萜类成分。     

HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中熊果酸的含量

目的:建立白花蛇舌草中熊果酸的含量测定方法,并检测不同产地白花蛇舌草中熊果酸的含量。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Alltech RP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(90∶10);检测波长是210nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃。结果:熊果酸的线性范围在10.916～152.824μg/mL之间,r=0.9997,线性关系良好。平均回收率为98.48%,RSD为1.27%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可作为该药材的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定人字草中槲皮素和木犀草素的含量

目的建立人字草中槲皮素和木犀草素含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为Zorbax SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);检测波长360nm,流动相为甲醇-0.2%磷酸(50∶50),柱温30℃,流速1.0mL/min。结果槲皮素、木犀草素的回归方程分别为Y=2545.36X+86.37,Y=3261.65X+61.29;r分别为0.9995和0.9991;质量浓度线性范围分别是5.28-26.4μg/mL,4.12-20.6μg/mL;槲皮素、木犀草素的加样回收率分别为101.5%和99.6%,RSD分别为1.2%和0.83%;样品分别含槲皮素、木犀草素2.33mg/g,0.316mg/g。结论该方法适合同时测定人字草中槲皮素和木犀草素的含量,方法简便可行,重复性好,结果可靠。     

HPLC法测定红花茎叶中三种化学成分的含量

目的建立红花茎叶中槲皮素、木犀草素和芹菜素等三种化学成分的的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Venusil MP-C_(18)柱(5μm,4.6mm×300mm),流动相为甲醇-0.7%磷酸梯度洗脱,流速:1.0 m L/min,检测波长365nm,柱温40℃。结果槲皮素在114~570μg,(r=0.9998);木犀草素在145~725μg,(r=0.9999);芹菜素13~65μg(r=0.9998)范围内有良好的线性关系,平均回收率为95.62%,97.95%,96.75(n=6)。结论该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于槲皮素、木犀草素和芹菜素的含量测定。     

高效液相色谱法测定心达康片的含量

目的 应用反相高效液相色谱法测定心达康的含量.方法 以甲醇-0.2%磷酸(45:55)(pH2.27)为流动相,采用C18化学键合硅胶为固定相,在检测波长368nm下进行测定.结果 槲皮素、山奈素、异鼠李素三种黄酮分别在7.88μg.ml-1～39.39μg·ml-1、1.64μg·ml-1、8.18μg·ml-1、23.40μg·ml-1～117.0μg·ml-1范围内线性良好,日内RSD≤1.38%(n=3),日间RSD≤1.96%(n=3),回收率99.4%～100.5%(n=3).结论 该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.