跌打止痛散质量标准的研究

目的：建立跌打止痛散质量控制方法。方法：采用TLC法对红花、当归、赤芍进行定性鉴别;采用HPLC法测定跌打止痛散中大黄素的含量,选用Hypersil C18色谱柱,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,检测波长254nm。结果：TLC检出了红花、当归、赤芍特征斑点;大黄素在0．0375～0．375μg范围内线性关系良好（r=-0．9996）;加样回收率为98．11％,RSD=1．40％。结论：方法简便、灵敏、重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

浙产虎杖根茎与根中大黄素含量比较

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定浙产虎杖根茎与根中大黄素含量的方法,并比较根茎与根中的大黄素含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液,运用高效液相色谱法测定虎杖根茎与根中大黄素含量。Zorbax XDB-C18色谱柱;流动相为甲醇-1%冰醋酸(70∶30);检测波长:254nm;流速:1.5 mL.min-1;柱温:40℃;进样量:20μL。结果:大黄素进样在1μg.mL-1～500μg.mL-1浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为97.56%,RSD为2.72%(n=6)。浙产虎杖根茎与根中大黄素含量分别为22.965mg.g-1和16.285mg.g-1。结论:本法适用于虎杖中大黄素含量的检测。浙产虎杖根茎与根中大黄素含量丰富且存在差异。     

利咽润喉含片的制备与质量控制

目的：对利咽润喉含片的制备工艺和质量标准进行研究。方法：采用水提、喷雾干燥法制备利咽润喉含片;采用化学方法对游离羟基蒽醌、薄层色谱法对大黄素和熊果酸分别进行定性鉴别;采用HPLC法对虎杖中大黄素进行定量分析,色谱柱为Hedera ODS-2 C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（78∶22）,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm。结果：制备工艺简便可行;薄层色谱斑点清晰,专属性强;大黄素进样量在0.204-2.04μg范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.61%,RSD%为0.78%。结论：所建立的定性定量方法简便、准确、重复性好,可作为利咽润喉含片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定维血宁中3种化学成分的含量

目的：建立同时测定维血宁中虎杖苷、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷及大黄素含量的方法。方法：应用HPLC法测定,色谱柱：Kromasil C18 Column（4．6min×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液,梯度洗脱;流速：1．0mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：288nm。结果：虎杖苷、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷和大黄素的线性范围分别为0．09-0．72μg（r=0．9984）、0．4825-3．86μg（r=1．0000）、0．2675-2．14μg（r=1．0000）;平均加样回收率分别为98．9％（RSD％=2．8％）、99．6％（RSD％=0．16％）、98．1％（RSD％=0．44％）。结论：该方法同时测定维血宁中的虎杖苷、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷和大黄素的含量,简便易行、准确、重复性好,可为维血宁的质量控制研究提供-种可靠的参考方法。     

不同季节虎杖根茎与茎叶中大黄素含量变化研究

目的通过测定药用植物虎杖在不同季节时其不同生长部位中的有效成分大黄素含量及其变化规律,旨在为虎杖的最佳采收时间提供依据。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil—C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,甲醇-0．1％磷酸（80：20）为流动相;检测波长：254nm;流速：1．0mL／min;柱温：27℃;进样量：20μL。结果通过测定不同季节虎杖的茎叶与根中的大黄素含量,发现根中大黄素含量最高,且大黄素含量在8月最高。结论虎杖在生长发育过程中,大黄素含量变化是有规律的,可根据其根中的大黄素含量确定最佳的采收时间。     

慈菇消脂丸中大黄素和大黄酚含量的测定

目的采用高效液相色谱法测定慈菇消脂丸中大黄素、大黄酚的含量。方法采用Symmetry C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5.0μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）,流速：0.8 mL/min;检测波长：423 nm;柱温：20℃。结果大黄素、大黄酚在0.25～0.75μg范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.0%（RSD=1.5%）、99.6%（RSD=1.8%）。结论本方法稳定、简便易行,为慈姑消脂丸的生产提供了质量依据。     

通腑脐贴膏质量标准研究

目的：建立通腑脐贴膏的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对通腑脐贴膏中的大黄、厚朴、枳壳进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中大黄素、大黄酸的含量。色谱柱为SunFire C18（4.6 mm＆#215;250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果大黄素在0.144-1.728μg范围内线性关系良好,r＝0.9996;大黄酸在0.016-0.208μg范围内线性关系良好,r＝0.9996。大黄酸和大黄素加样回收率分别为98.18%、98.75%,RSD分别为0.98%、0.91%。结论该方法重复性好,结果准确,可有效控制通腑脐贴膏的质量。     

快速分离高效液相色谱法测定虎杖中的大黄素和大黄素甲醚

目的：研究了快速分离高通量高效液相色谱法测定虎杖样品中的大黄素和大黄素甲醚。方法：虎杖样品提取液以agilent zobax c18 （4.6 mm×50mm×3.5？m）快速分离色谱柱为固定相,乙腈-0.1 %高氯酸为流动相进行梯度洗脱,流速为1ml.min-1,用紫外检测器检测,检测波长为432nm。结果：大黄素和大黄素甲醚的标准回收率分别为94%～102% 和 93%～96%; rsd分别为0.6%～3.2% 和 1.1%～2.3%。结论：用该方法测定了虎杖中的大黄素和大黄素甲醚,结果令人满意。     

双黄痛风胶囊质量标准提高研究

目的：补充优化双黄痛风胶囊的薄层鉴别及含量测定方法,提高其质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对处方中赤芍、黄芪、秦皮进行定性鉴别;用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定黄芪甲苷的含量。色谱条件：Agilent Zobax C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相乙腈-水（32∶68）;蒸发光散射检测器（ELSD）。结果：薄层鉴别方法专属性强;HPLC法测得黄芪甲苷在1.123~6.741 μg（r=0.999 9）线性关系良好,平均回收率为99.75%,RSD=1.75%。结论：提高后的标准方法简便可行,专属性强,重复性好,可更好地控制双黄痛风胶囊的质量。     

复方双黄胶囊质量标准研究

目的建立复方双黄胶囊的质量标准。方法采用TLC方法对处方中的黄芪、白芥子进行定性鉴别；采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量。结果在TLC色谱中检出黄芪、白芥子；大黄素、大黄酚分别在0．4-4．0g／mL和0．848-8．480μg／mL与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9994、0．9992）。平均回收率分别为95．58％（RSD=0．43％）和95．48％（RSD=0．44％）。结论本实验建立的方法能可靠、准确地进行定性、定量检测，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定洁肤液中大黄素的含量

目的：建立洁肤液中大黄素的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为SHIMADZU C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸（85∶15）;检测波长为254nm;柱温为25℃。结果：洁肤液中大黄素的线性范围为3.30~33.0μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.05%,RSD值为0.95%。结论：该方法简便,结果准确,重现性好,可作为洁肤液的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定舒肝转阴片中大黄素的含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定舒肝转阴片中大黄素的含量。方法：采用Hypersil BDS C18柱（200mm×4．6mm，5μm）为色谱柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15），流速：1．0mL·min^-1,检测波长：254nm，柱温：30℃，外标法。结果：大黄素的线性范围为0．16—1．6μg（r=0．9992），平均加样回收率为96．1％，RSD％=2．6％（n=6）。结论：反相高效液相色谱法测定舒肝转阴片中大黄素含量，方法准确、操作简便、结果可靠，可作为本品质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定如意金黄散中大黄素、大黄酚的含量

采用高效液相色谱法研究如意金黄散的定量分析方法。结果：大黄素的线性范围为21.12-105.6mg（r=0.9998,n=5），平均回收率为98.49%；大黄酚的线性范围为29.28-146.4ng）r=0.9998,n=5），平均回收率为98.18%。结论：方法简便、灵敏、准确，可用于制该制剂的质量控制。     

脂清胶囊质量标准的研究

目的建立脂清胶囊(虎杖,山楂,当归等)的质量标准控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对处方中山楂、当归进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对虎杖中大黄素进行含量测定。高效液相色谱条件:Agilent1100,ODSC18柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)。结果山楂、当归的薄层色谱图斑点清晰,具有专属性;大黄素在0.306~0.816μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.22%,RSD为2.4%。结论该方法能准确可靠地进行定性、定量检测,能有效地控制脂清颗粒的质量。     

虎杖配方颗粒质量标准研究

目的建立虎杖配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对虎杖配方颗粒进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定其中大黄素含量。结果薄层色谱法可鉴别虎杖配方颗粒中大黄素及大黄素甲醚等特征性斑点;大黄素在24.0～120.0μg/ml范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为98.9%,RSD=1.91%。结论方法可行,重复性好,能有效地控制虎杖配方颗粒的质量。     

HPLC法测定前列康胶囊中大黄素的含量

目的：建立测定前列康胶囊中大黄素含量测定的方法,为制剂质量控制提供依据标准.方法：采用岛效液相色谱法（HPLC）,选用HYPERSIL ODS（250mm×4.6mm）柱;甲醇：0.1%磷酸（85：15）为流动相,流速1.0mL,min-1,检测波长为254nm,柱温：室温.结果：大黄素的进样量在0.04734-0.9468μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为99.3%.RSD为1.05%（n=6）.结论：本方法快速、准确、重复性好,可作为前列康胶囊质量控制.     

HPLC同时测定虎杖及其提取物中4种有效成分的含量

目的：建立同时测定虎杖及其提取物中白藜芦、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种有效成分含量的高效液相色谱法。方法：Hypersil C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为乙腈和1% HAc水溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长287 nm。 结果: 方法的平均回收率及RSD分别为：白藜芦醇101.8%,1.7%;大黄素96.2%,1.4%;大黄酚99.7%,1.0%;大黄素甲醚98.6%,0.97%。结论： 该方法可用于虎杖药材及其提取物的质量控制。     

HPLC法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚

目的:建立高效液相色谱法同时测定利胆排石片中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(42∶23∶35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.4×10-3～1.14μg,5.3×10-3～1.06μg,1.9×10-3～0.49μg线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 9,0.999 6;平均加样回收率分别为101.1%,100.5%,99.3%,RSD(n=6)分别为1.1%,0.9%,1.1%。结论:方法简便快捷,结果准确、可靠,重复性好,可作为利胆排石片质量控制方法之一。     

HPLC法测定养血安神片中大黄素的含量

目的采用HPLC法测定养血安神片中大黄素的含量。方法色谱柱：Diamonsil C18（4.6×250mm,5μm）;流动相：乙睛-0.1％磷酸溶液（12.8：77.2）为流动相;检测波长为254nm;流速：1.0ml/min;柱温：30℃。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。结果大黄素进样量在0.01581μg ～0.17389μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1）;平均加样回收率为97.1%,RSD为0.1.0%（n=6）。结论该方法简便易行,结果可靠,可有效地控制养血安神片的质量。     

HPLC梯度洗脱法同时测定固肾生发丸中6种成分的含量

目的：采用高效液相梯度洗脱法建立固肾生发丸中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷6种成分的含量测定方法。方法：Hypersil C₁₈色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流速：0.9mL?min^-1;流动相A为甲醇-乙腈（2∶1）,流动相B为0.1％磷酸溶液;检测波长λ₁=254nm（检测二苯乙烯苷）,λ₂=320nm（检测大黄素和大黄素甲醚）,λ₃=290nm（检测芝麻素）,λ₄=224nm（检测女贞苷和特女贞苷）。结果：二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、芝麻素、女贞苷和特女贞苷分别在0.171 8-3.436 0μg（r=0.999 9）、0.013 0-0.260 0μg（r=0.999 3）、0.015 6-0.312 0μg（r=0.999 4）、0.047 4-0.948 0μg（r=0.999 7）、0.018 2-0.364 0μg（r=0.999 7）、0.109 6-2.192 0μg（r=0.999 8）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28％、96.90％、98.06％、98.40％、97.75％、99.06％,RSD（n=6）分别为0.71％、1.02%、1.30％、0.98%、1.19％、0.81%。结论：该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为固肾生发丸的含量控制方法。