高效液相色谱法测定蒙药制剂色布如-9中胡椒碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定蒙药制剂色布如-9中胡椒碱的含量。方法:采用Diamonsi L C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(77:23)为流动相;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长343 nm;柱温为30℃。结果:胡椒碱在4~40μg·mL~(-1)(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率为100.74%(n=9),RSD为0.18%。结论:本方法简便准确、稳定可靠,可用于蒙药制剂色布如-9的含量测定。     

HPLC法测定蒙药甘露益肝胶囊中胡椒碱的含量

目的:建立蒙药甘露益肝胶囊中胡椒碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.应用DiamonsilC18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(77:23)为流动相;流速为0.8ml·min-1;检测波长为343nm;柱温为室温.结果:胡椒碱在0.083 2μg-0.499 2μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.75%、RSD为2.54%(n=6).结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药甘露益肝胶囊中胡椒碱的含量测定.     

HPLC法同时测定荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁的含量

目的:建立测定由山楂、诃子和荜茇组成的蒙药荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁含量的HPLC方法。方法:在室温下,使用Waters Symmetry C18(250mm×4.6mm,5.0!m)柱;采用水-乙腈(50∶50)为流动相,流速1mL·min~(-1),进样量为10μL;检测波长343nm。结果:荜茇宁和胡椒碱分别在0.25～12.50μg·mL~(-1)(r=0.999 0)和400～800μg·mL~(-1)(r=0.999 0)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.63%和97.09%(n=5)。荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁含量分别为42.014μg·mg~(-1)和458.76μg·mg~(-1)。结论:该方法简便、精准、回收率高,可用于蒙药荜茇三味散中胡椒碱和荜茇宁含量的同时测定。     

HPLC法测定蒙药敖勒盖-13中桂皮醛含量

HPLC方法测定敖勒盖-13中桂皮醛含量。方法 :色谱柱C18(200×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-1%磷酸(300:200);流速:1mL.min-1;测定波长:290nm。结果:桂皮醛在0.02～0.64mg成线性关系(r=0.999);回收率为101.7%;RSD为2.4%;敖勒盖-13中桂皮醛平均含量为1.24mg.g-1。结论:采用本法测定敖勒盖-13中桂皮醛的含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该药品的质量控制指标之一。     

HPLC法测定蒙药阿那日十四味散中胡椒碱的含量

目的:建立蒙药阿那日十四味散中胡椒碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。应用DiamonsiLC18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(77:23)为流动相;流速为0.8mL.min-1;检测波长为343nm;柱温为室温。结果:胡椒碱在0.052μg～0.26μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.77%、RSD为0.50%(n=6)。结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药阿那日十四味散中胡椒碱的含量测定。     

HPLC法测定蒙药甘露益肝胶囊中胡椒碱的含量

建立蒙药甘露益肝胶囊中胡椒碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.应用DiamonsilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(77∶23)为流动相;流速为0.8mL· min-1;检测波长为343nm;柱温为室温.结果:胡椒碱在0.0832μg～0.4992μg范围内,与峰面积具有良好的线性关系,r =0.9998;平均回收率为99.75％、RSD为2.54％(n=6).结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药甘露益肝胶囊中胡椒碱的含量测定.     

HPLC测定蒙药沙日·毛都-9丸中胡椒碱的含量

目的：建立HPLC测定蒙药沙日·毛都-9丸中胡椒碱的含量。方法：色谱柱采用Welch Ultimate AQ-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(77∶23);流速：1.0 mL/min;检测波长：343 nm;柱温：30℃。结果：胡椒碱在4.729～47.29μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=8.029×10⁴X-8.822×10³(R²=0.99998),平均加样回收率为98.9%,RSD为0.83%(n=9)。结论：该方法科学、简便、专属性较强,可有效控制沙日·毛都-9丸中胡椒碱的质量。     

白热斯丸质量标准研究

目的:建立白热斯丸质量控制的定性与定量方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中胡椒碱和槲皮素进行色谱鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中槲皮素和胡椒碱,色谱柱:Shimadzu VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1 mL·min~(-1);进样量:10μL;柱温:30℃。槲皮素以甲醇-0.2%磷酸溶液(56∶44)为流动相,检测波长:367 nm。胡椒碱以甲醇-水(77∶23)为流动相,检测波长:343 nm。结果:薄层色谱图中能清晰检出槲皮素与胡椒碱;槲皮素在6.25～200μg·mL~(-1)线性关系良好,胡椒碱在6.25～200μg·mL~(-1)线性关系良好(r分别为0.999 5、0.999 9);槲皮素与胡椒碱平均回收率分别为95.7%和104.8%。结论:本方法专属性强、快速、简便,可作为白热斯丸的质量控制。     

HPLC法测定蒙药嘎日西中胡椒碱的含量

目的制定蒙药"嘎日西"的质量标准。方法采用高效液相色谱法对该处方中荜茇的主要活性成分胡椒碱进行定量研究;其胡椒碱的色谱条件为WondaSil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇—水(77∶23)为流动相;流速为1.0m L/min;检测波长为343nm;柱温为30℃。结果 HPLC法测定蒙药嘎日西中胡椒碱的定量研究结果:胡椒碱在3.9837~39.8369μg/m L范围内与峰面积成良好的线性关系,回归方程为Y=68 889.3X-22 305.3,r=0.999 9,平均加样回收率为104.23%,RSD=2.41%。结论本研究所采用的定量分析方法具有简便可靠,分离效果好,结果稳定,准确,重现性良好等优点。为该制剂的质量标准制定提供可靠依据。     

高效液相色谱法测定蒙药嘎古拉-5散中阿魏酸的含量

目的:建立蒙药嘎古拉-5中阿魏酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(250mm x4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(14:86);流速1.0m L·min~(-1);检测波长为316nm。结果:阿魏酸在1.584μg·m L~(-1)~15.84μg·m L~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率98.89%,RSD为1.56%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于测定蒙药嘎古拉-5中阿魏酸的含量测定。     

HPLC法测定胡椒根中胡椒碱的含量

目的 建立胡椒根药材中胡椒碱的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱:LunaC18柱(250 mm x 4.60 mm,5μm);流动相:甲醇-水(77∶23);流速:1.0 mL·min-1;检测波长为343 nm;柱温:35℃.结果 胡椒碱在0.164μg～0.984μg范围内,具有良好的线性关系,r=0.999 6;平均回收率为98.09%,RSD=2.67%(n=9).三批胡椒根药材胡椒碱含量为6.67-6.77 mg·g-1.结论 胡椒根含有胡椒碱,该含量测定法可用于控制胡椒根药材的质量.     

蒙药如达-6中胡椒碱的含量测定

目的:建立蒙药如达-6中胡椒碱的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC检测方法,色谱柱为Accusil-C18柱(250mm×4.6mm,10μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(75∶25∶0.4),流速:1.0mL·min-1,检测波长343nm,外标法定量。结果:胡椒碱组分峰与其他组分峰达基线分离,浓度在0.0408～0.6528μg范围内;峰面积值与进样量呈良好的线性关系(r=0.9996),加样回收率为97.9%,RSD=0.61%(n=9)。结论:该方法简便准确可靠,可作为本品质量控制方法。     

HPLC测定蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量

目的:建立蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Dikma Technologies C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(11∶89);流速1.0 m L·min-1;检测波长为238 nm。结果:栀子苷在6.00~60.00μg·m L-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率97.85%,RSD为1.26%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于测定蒙药尼安嘎日那格-10中栀子苷的含量测定。     

HPLC法测定蒙药嘎日迪-13味丸中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯含量

目的:HPLC法同时测定蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量。方法:甘草苷核甘草酸铵色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱,0-10 min(16%-18%A),10-30 min(18%A),30-40 min(18%-27%A),40-85 min(27%-45%A),85-86 min(45%-16%A);柱温:30℃;检测波长:237 nm;流速:1 m L·min-1。木香烃内酯和去氢木香内酯色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65:35),检测波长:225 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,结果:甘草苷、甘草酸铵线性范围分别为0.10-1.2μg(r=0.999 9)、0.341-4.092μg(r=1.000 0);平均回收率分别为97.07%和100.13%,RSD分别为1.00%和1.84%(n=5)。木香烃内酯和去氢木香内酯线性范围分别为0.12-1.2μg(r=1.000 0),0.106-1.06μg(r=1.000 0);平均回收率分别为98.44%和98.90%,RSD分别为2.21%和3.38%。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定。     

高效液相色谱法测定蒙药阿那日八味散中胡椒碱的含量

目的:建立蒙成药阿那日八味散中胡椒碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent XDB C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(80:20);检测波长:343nm;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:室温;进样量:20μL。结果:胡椒碱在9.030μg·mL~(-1)~60.20μg·mL~(-1)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为y=207.06x-392.70,r=0.9997,平均加样回收率为98.75%,RSD为1.3%。结论:本方法操作简单,重复性好,结果准确,为阿那日八味散的质量控制提供了方法。     

RP-HPLC法测定蒙药黄柏-8味散中小檗碱的含量

目的:建立反向高效液相法测定蒙药黄柏-8味散中盐酸小檗碱含量方法。方法:采用VP-ODS(250mm×4.6μm)色谱柱,乙腈-0.5%三乙胺水溶液用磷酸调pH3(28:72)为流动相,流速1mL·min-1,柱温25℃,在345nm处测定蒙药黄柏-8中小檗碱的含量。结果:小檗碱线性范围为0.10034～0.30101μg,r=0.9998,平均加样回收率为98.17%,RSD=0.50%;结论:本方法简便快速、准确可靠,为该制剂的质量标准制定提供可靠依据。     

GC-MS法同时测定扎冲十三味丸中麝香酮和丁香酚含量

目的:建立GC-MS法同时测定蒙药扎冲-13中麝香酮和丁香酚的含量。方法:色谱柱为HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温,初始温度50℃,以10℃min~(-1)升温至120℃,再以20℃·min~(-1)升温至250℃;汽化室温度为260℃;高纯度He气为载气;载气流速为2m L·min~(-1);进样量为1μL;分流比为20:1。结果:麝香酮标准曲线为Y=693570.6+1.43739×10~8×X(R=0.9993,N=5);丁香酚标准曲线为Y=1.65309×10~8+5.03683×10~8×X(R=0.9957,N=5);样品中丁香酚的平均含量为0.2325%、麝香酮的平均含量为0.0110%;RSD分别为1.2026%和0.6350%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于蒙药中丁香酚、麝香酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定那如-5水丸胡椒碱含量

目的：采用HPLC方法测定那如-5水丸胡椒碱含量。方法：色谱柱C8（4.6×150mm,5μm）;流动相：甲醇-水（77：23）;流速：1ml·min-1;柱温30℃;测定波长：343nm。结果：胡椒碱9.2～46.0μg·ml-1成线性关系（r=0.999）;回收率为98.3%;RSD=1.0%;那如-5水丸中胡椒碱含量平均为0.52μg/粒。结论：采用本法测定那如-5水丸中胡椒碱的含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该药品的质量控制指标之一。     

蒙药制剂其格日木汤中羟基红花黄色素A含量的测定

目的:探讨测定蒙药制剂其格日木汤中红花(以羟基红花黄色素A计)含量的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,以0.7%磷酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,等度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长403 nm,进样量10μL,外标定量。结果:在0.776~7.760μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为100.9%(RSD=1.4%)。结论:羟基红花黄色素A含量测定方法符合方法验证要求,可用于其格日木汤中计算红花的含量。     

高效液相色谱法测定复方非洛地平缓释片的含量及有关物质

目的建立复方非洛地平缓释片中非洛地平和酒石酸美托洛尔的含量及有关物质检测方法。方法采用高效液相色谱法,非洛地平的检测条件为:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(50∶20∶30),流速1.0 m L·min-1,检测波长238 nm,柱温25℃,进样量20μL;美托洛尔的检测条件为:Agela Venusil MP C18色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相为0.48%乙酸铵溶液(用三乙胺和冰醋酸调节p H至7.5)-乙腈-甲醇(65∶20∶15),流速1.0 m L·min-1,检测波长275 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果非洛地平和酒石酸美托洛尔的线性范围分别为0.005~0.06 mg·m L-1和0.05~0.60 mg·m L-1,平均回收率分别为100.70%和99.62%,RSD分别为0.53%和0.85%(n=9)。结论本方法可用于测定该制剂中的含量及有关物质。