十二烷基硫酸钠提取大黄总蒽醌的工艺优化

目的：筛选出了利用十二烷基硫酸钠（SDS）提取大黄中总蒽醌的最佳工艺。方法：采用正交试验对提取溶剂乙醇的浓度，SDS的浓度、提取时间等条件进行优化。结果：与传统乙醇回流提取方法比较，新的提取方法中大黄总蒽醌的提取率可以增加35％，提取时间由2h缩短至1h。其最佳工艺为：SDS浓度0．6％，乙醇浓度60％，两次回流时间为1h。结论：方法简便、省时，节约成本且提取率高。     

回流法提取大黄总蒽醌类成分的工艺研究

目的：应用溶剂回流法提取大黄总蒽醌浸出量的研究。方法：先采用单因素考察,然后采用正交试验法考察硫酸的浓度、料液比、硫酸与氯仿体积比、提取时间、提取温度、提取次数6个因素对提取率的影响,优选大黄总蒽醌的最佳提取方案。结果：原料粒度60目,料液比1：12g．ml-1,硫酸和氯仿的体积比为1：5,提取温度为65℃,提取时间1．5h,提取次数为4次。结论：溶剂回流法是一种提取效率好、操作简便、省时的提取中草药活性成分的新方法,值得推广应用。     

大黄总蒽醌大孔树脂纯化工艺优化

目的:筛选大黄蒽醌类成分的最佳纯化工艺。方法:以总蒽醌类成分的含量为指标,比较不同型号的大孔树脂对大黄蒽醌类成分的吸附性能和解析能力,从而筛选出适宜的树脂类型。采用单因素考察法筛选树脂纯化工艺中的最大上样量、上样速度、洗脱剂浓度、速度、用量等参数。结果:AB-8型大孔树脂纯化大黄的工艺,固形物收率由原来的38.03%下降到12.23%,主要蒽醌类成分的洗脱率82.96%。结论:AB-8树脂吸附大黄总蒽醌的纯化方法是切实可行的,同时具有良好的应用前景。     

大黄总蒽醌提取与纯化工艺的研究

目的：研究大黄提取纯化的工艺条件及参数。方法：以大黄总蒽醌的提取率及洗脱率为考察指标，考察大黄的提取奈件及大孔吸附树脂富集、纯化大黄总蒽醌的吸附性能和洗脱参数。结果：大黄加水重沸煎煮3次，每次加水15倍量，20min／次，有效成分可提取完全。通过大孔吸附树脂富集与纯化，用70%乙醇洗脱，总蒽醌的洗脱收率在80％以上，总固物收率明显降低至6．45%。结论：该实验所确定的提取及纯化工艺对大黄总蒽醌的富集是切实可行的。     

超声强化超临界流体萃取对大黄总蒽醌提取效果的探究

目的:探究超声对超临界流体提取的强化作用。方法:参照大黄的超临界流体提取的稳定工艺参数,以总蒽醌含量和提取率为参考指标,比较超声、超临界和超声强化超临界流体提取效果。结果:超声强化超临界明显优于超声、超临界的提取效果。结论:超声可强化超临界流体萃取对大黄总蒽醌类的提取效果。     

大黄总蒽醌纯化工艺的研究

目的：研究4种不同纯化方法对大黄提取液中总蒽醌富集的效果。方法：以纯化液的固体物收率和总蒽醌的含量为指标，对明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法的纯化作用进行比较。结果：4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低，而对总蒽醌的保留率具有显著的差异，以Resin Ⅰ、Ⅱ两种大孔吸附树脂最高(93．21％，95．63％)。结论：大孔吸附树脂对大黄总蒽醌具有较强的富集作用。     

表面活性剂对大黄总蒽醌提取率的影响

大黄具有清热解毒、抗菌消炎、泻热通肠等功效。其主要化学成分为结合和游离的大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚和芦荟大黄素等蒽醌类化合物。游离蒽醌难溶于水,溶于乙醇、氯仿和乙醚等有机溶剂。结合蒽醌易溶于水和乙醇,难溶于氯仿和乙醚等有机溶剂。大黄总蒽醌的提取多采用70%~80%乙醇回流提取[1,2],但所使用的乙醇体积分数高,回收耗能高。利用表面活性剂能够提高姜黄中姜黄素提取率[3],因此本实验研究了不同表面活性剂对大黄中总蒽醌提取率的影响,结果表明十二烷基硫酸钠(SDS)可大幅度提高大黄中总蒽醌的提取率。1仪器与试药AE—240…     

正交试验法优选大黄中蒽醌类成分提取工艺

目的优化大黄中蒽醌类成分提取工艺。方法 HPLC法测定大黄药材中8个结合型蒽醌、5个游离型蒽醌共计13个原型蒽醌及总蒽醌质量分数,选用L_9(3~4)正交表,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间和提取次数为考察因素,分别以总蒽醌、5个游离型蒽醌、8个结合型蒽醌提取率为考察指标,优化大黄总蒽醌、游离型蒽醌、结合型蒽醌提取工艺参数,并对优化的工艺进行放大验证试验。结果总蒽醌和游离型蒽醌最佳提取工艺为5倍量75%乙醇,回流提取5次,每次30 min,采用该工艺原型蒽醌类成分和总蒽醌提取率均在90%左右,游离型蒽醌提取率超过160%;结合型蒽醌最佳提取工艺为5倍量95%乙醇,回流提取3次,每次60 min,采用该工艺原型蒽醌类成分提取率接近90%,结合型蒽醌提取率超过80%。结论优化的工艺简单、稳定、可行,重复性好,可分别用于大黄中总蒽醌和游离型蒽醌、结合型蒽醌的提取。     

醇提取法提取大黄中蒽醌成分研究

目的：研究大黄中蒽醌成分提取方法.方法：以提取率、纯度为研究指标,采用醇提取法提取大黄中蒽醌成分.结果：3种单体成分的提取率依次为大黄酸0.3％、大黄素0.6％、大黄酚0.1％;单体纯度分别为大黄酚86.0％、大黄素83.6％、大黄酸81.5％.结论：与单纯采用pH缓冲溶液萃取大黄蒽醌类有效成分相比,醇提取法具有费用低、操作简单、提出率较高等优点,高压制备系统分离效果较好,有效成分纯度较高,为大黄中蒽醌类成分提取提供了参考依据.     

正交试验法对大黄总蒽醌衍生物提取条件的优选

对大黄中总蒽醌衍生物的提取方法做了某些改进,并使用正交试验法对提取条件进行优选.结果表明,以加入混合酸[冰HAc-25%HCl(10∶2)]20ml,水解2小时后氯仿提取较好。     

荧光分光光度法测定大黄中游离蒽醌的含量

目的采用荧光分光光度法,建立了大黄中游离蒽醌类成分含量测定的方法。方法以丙酮为溶剂,在λex=460nm和λem=540 nm处测定荧光强度。结果测得游离蒽醌含量在0.25~3.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为F=122.81C 46.224(r=0.9996),最低检测限为0.25μg/ml,表明该法灵敏度高、重现性较好,且操作简便。结论该研究为测量大黄中活性成分游离蒽醌提供了一种有效可靠的分析方法。     

DM301 型大孔吸附树脂分离纯化大黄总蒽醌的研究△

目的：研究DM301大孔树脂对大黄总葸醌的吸附性能及分离纯化工艺参数。方法：以大黄总蒽醌含量为评价指标,采用紫外分光光度法测定大黄总蒽醌的含量。结果：DM301大孔树脂对大黄总蒽醌适宜的交换吸附条件为：以10g大孔吸附树脂为标准量,最大上样量为3．4g·g^-1（生药材／干树脂）,最佳上柱工艺为药液浓度含生药量0．40g·mL^-1,pH6,流速为1mL·min^-1,90％乙醇洗脱,洗脱液用量为80mL。验证实验证明,DM301对大黄总蒽醌的动态吸附率在70％以上,洗脱率在80％以上。结论：DM301大孔树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

DM301型大孔吸附树脂分离纯化大黄总葸醌的研究

目的：研究DM301大孔树脂对大黄总葸醌的吸附性能及分离纯化工艺参数。方法：以大黄总蒽醌含量为评价指标,采用紫外分光光度法测定大黄总蒽醌的含量。结果：DM301大孔树脂对大黄总蒽醌适宜的交换吸附条件为：以10g大孔吸附树脂为标准量,最大上样量为3．4g·g^-1（生药材／干树脂）,最佳上柱工艺为药液浓度含生药量0．40g·mL^-1,pH6,流速为1mL·min^-1,90％乙醇洗脱,洗脱液用量为80mL。验证实验证明,DM301对大黄总蒽醌的动态吸附率在70％以上,洗脱率在80％以上。结论：DM301大孔树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

引种栽培品药用大黄中蒽醌类成分分析

目的：分析引种栽培品药用大黄中蒽醌类成分的情况。方法：采用高效液相色谱法及薄层色谱法测定,色谱柱为ThermoC18柱（250mm×4.6mm）,流动相为甲醇：0.1%磷酸水=70：30;柱温：室温;流速：1ml/min;检测波长：254nm。展开剂：石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：8：1）的上层溶液;检测波长：365nm。结果：引种栽培品药用大黄中蒽醌类成分含量高于原产地甘肃药用大黄对照药材。     

HPLC测定敷胸巴布贴中大黄蒽醌类成分的含量

目的:建立同时测定敷胸巴布贴中5种大黄蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.4%磷酸溶液(85:15),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,紫外检测波长254 nm。结果:5种蒽醌类成分之间有较好的分离度,芦荟大黄素线性范围0.094 2~0.942μg(r=0.9995),大黄酸线性范围0.036 9~0.369μg(r=0.9996),大黄素线性范围0.048 6~0.486μg(r=0.9999),大黄酚线性范围0.032 4~0.324μg(r=0.9998),大黄素甲醚线性范围0.069 6~0.696μg(r=0.9997),平均加样回收率分别为98.7%,98.3%,96.8%,96.8%,97.4%,RSD分别为0.7%,1.0%,2.1%,1.8%,2.4%。结论:该实验方法精确度高、重复性好,可用于敷胸巴布贴的质量控制。     

大黄游离蒽醌的制备与纯化

从中药大黄中提取总蒽醌（结合和游离２类）,经水解后用水化学试剂或大孔树脂制备总游离蒽醌（含大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）,进一步纯化得大黄酸和大黄素。     

不同产地野生与栽培掌叶大黄中蒽醌类成分含量的比较

目的 比较野生与栽培掌叶大黄中蒽醌类成分含量的差异.方法 采用高效液相色谱法测定不同产地野生与栽培掌叶大黄中蒽醌类成分的含量,利用聚类分析对测定结果进行分类,通过相关分析研究海拔对掌叶大黄蒽醌类成分含量的影响.结果 野生掌叶大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0.29%～0.67%,0.47%～1.33%,0.25%～0.87%,0.55%～1.00%,0.06%～0.48%;栽培掌叶大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0%～0.07%,0%～0.06%,0%～0.15%,0%～0.34%,0%～0.08%.聚类分析将野生掌叶大黄与栽培掌叶大黄明显地划为两类.相关分析结果表明,海拔高度对掌叶大黄蒽醌类成分含量有显著影响.结论 野生掌叶大黄中蒽醌类成分的含量普遍高于栽培掌叶大黄.掌叶大黄中蒽醌类成分含量随海拔升高而升高.     

不同醋制方法对大黄蒽醌含量的影响

目的　研究大黄醋制前后蒽醌含量变化情况。方法　用醋酸镁 -甲醇比色法测定大黄蒽醌。结果　醋制后总蒽醌、结合型蒽醌、氧化型蒽醌、还原型蒽醌含量降低 ,蒸大黄游离蒽醌含量明显增加。结论　大黄加压 (0 .1Mpa,12 0℃ )蒸制 30 min为较好醋制方法     

磁性固相萃取技术在测定大黄蒽醌类成分中的应用

目的:建立一种磁性固相萃取技术用于富集检测大黄中五种蒽醌类成分。方法:以离子液包裹的四氧化三铁作为吸附剂,以超高效液相色谱仪(UPLC)作为检测手段,考察了离子液种类、离子液浓度、磁性材料浓度、pH值、洗脱液酸度,用于富集测定大黄中的蒽醌类成分。结果:线性关系良好,相关系数r=0.999 4~0.999 8,检测限LOD=0.400 0~2.800 ng·mL~(-1)。结论:本方法优点突出显著,包括操作简捷、迅速、高效、环保。     

栽培掌叶大黄不同部位中蒽醌类衍生物的含量分析

目的测定栽培掌叶大黄药材不同部位中游离蒽醌、总蒽醌及结合蒽醌的含量,为其药材质量评价和资源合理利用提供科学依据。方法采用Agela Venusil XBP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温为35℃。结果栽培掌叶大黄不同部位均含有5种蒽醌类衍生物且含量差异较大,主要分布在根、根茎、须根、叶片、种子中,在须根和根中的含量远高于其他部位。须根中游离蒽醌总量高于其他部位,游离蒽醌总量地下部分远高于地上部分;结合蒽醌总量则叶片中最高,结合蒽醌总量地上部分高于地下部分;蒽醌总量地下部分与地上部分相差不大,地下部分略高于地上部分。结论在实际应用时根据不同需要选择不同的药用部位。