高速逆流色谱法分离纯化浙贝母中贝母素甲，贝母素乙

目的：采用高速逆流色谱技术分离提纯浙贝母中的活性成分贝母素甲，贝母素乙。方法：采用氯仿-无水乙醇-0．2mol&;#183;L^-1盐酸（4：3：2）系统，上相为固定相，下相为流动相。主机转速为800r&;#183;min^-1，流动相流速为1．2mL&;#183;min^-1。结果：一次进样分离得到贝母素甲、贝母素乙，经高效液相（HPLC）分析纯度，经MS，^1HNMR鉴定结构。结论：利用本实验条件可从浙贝母中分离制备贝母素甲，贝母素乙，两者纯度分别达到：97．5％，94．5％。     

HPLC-ELSD测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量

 目的建立HPLC-ELSD测定浙贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的方法,并对市售17批样品进行考察,制定含量限度。方法色谱柱:Agilent Hypersil BDS-C₁₈(4.0 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03),流速:0.8 mL·min^-1; ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.2 L·min^-1。结果贝母素甲、贝母素乙线性范围分别为47.02～1 003.46.92～1 001 mg·L^-1,平均回收率分别为102.7%,98.7%,RSD分别为2.1%,2.5%(n=6)。通过市售17批样品中贝母素甲、贝母素乙含量的测定,制定了不同规格浙贝母的含量限度。结论此法简便,快捷,结果可靠,可用于浙贝母的质量评价,为2005年版药典中浙贝母质量标准的修订提供了依据。     

ASE-CAD结合柱后补偿液相色谱法测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙

目的:建立一种通过快速溶剂萃取(ASE)提取,使用柱后补偿液相色谱结合电雾式检测器(CAD)测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量的方法,并将该方法与药典方法进行了差异分析。方法:通过试验确定ASE萃取最优条件:75%乙醇作为溶剂,萃取温度80℃,萃取时间3 min,循环次数2次,HPLC方法为色谱柱:ACE Excel C18-AR(50×2. 1 mm,1. 7μm),分析泵流动相:乙腈-0. 1%氨水(40∶60),梯度程序:0 min,40%A,1～5 min,40%～60%A,5～6 min 60%A,流速:0. 3 m L/min;补偿泵流动相:乙腈,流速:0. 3 m L/min。结果:贝母素甲、乙分别在29. 4～588. 4μg/m L和28. 4～569. 0μg/m L范围内呈良好的线性,方法回收率分别为97. 23%～100. 90%和96. 32%～98. 75%,方法结果与药典方法结果吻合。结论:该方法快速、准确、通用性高、重现性好,可用于测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量测定。     

硫磺熏蒸对浙贝母中贝母素甲和贝母素乙在大鼠体内药动学的影响

目的采用液相-质谱联用(LC-MS/MS)分析硫磺熏蒸(硫熏)对浙贝母中贝母素甲、贝母素乙在大鼠体内药动学的影响。方法 SD大鼠分别ig给予硫熏、鲜切浙贝母提取物(生药剂量15 g/kg),采用LC-MS/MS技术检测贝母素甲和贝母素乙的血药浓度,并用3P97软件计算药动学参数。结果硫熏浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的主要药动学参数:达峰浓度(Cmax)分别为(66.40±4.65)、(146.72±10.88)ng/m L,药时曲线下面积(AUC0~t)分别为(181.79±7.85)、(457.38±58.81)ng·h/m L;鲜切浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的主要药动学参数:Cmax分别为(186.37±18.80)、(227.65±7.01)ng/m L,AUC0~t分别为(197.70±18.69)、(566.16±41.55)ng·h/m L。硫熏浙贝母组大鼠体内贝母素甲、贝母素乙的Cmax、AUC0~t明显低于鲜切浙贝母组。结论硫熏降低浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的血药浓度,影响浙贝母中主要生物碱贝母甲素和贝母乙素的药动学行为。     

应用高速逆流色谱技术从延胡索中分离制备延胡索乙素

利用高速逆流色谱技术,一次进柱过程即可从延胡索粗提物中分离到活性成分延胡索乙素。两相溶剂系统用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水四元系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为 850r／min,流速为1．2ml／min。通过EI-MS和1H-NMR鉴定,基本确认了其化学结构。经HPLC分析,纯度达96．4％。     

应用高速逆流色谱技术从延胡索中分离制备延胡索乙素

利用高速逆流色谱技术,一次进柱过程即可从延胡索粗提物中分离到活性成分延胡索乙素.两相溶剂系统用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水四元系统,上相为固定相,下相为流动相,转速为850r/min,流速为1.2ml/min.通过EI-MS和1H-NMR鉴定,基本确认了其化学结构.经HPLC分析,纯度达96.4%.     

薄层扫描法测定乌贝散中贝母素甲,贝母素乙的含量

采用双波长薄层扫描法测定乌贝散中贝母素甲、贝母素乙的含量．该法可以用于乌贝散的质量控制。     

浙贝母药材中贝母素甲含量的测定方法比较研究

目的：比较高效液相色谱法与薄层色谱扫描法测定浙贝母药材中贝母素甲含量的结果差异。方法：分别采用2种方法测定浙贝母中贝母素甲的含量，比较2种方法对测定结果的精密性与准确性及对不同批药材测定结果的差异。结果：通过方法比较，采用高效液相色谱法测定结果的精密性与准确性均较好，且采用高效液相色谱法测定结果偏高。结论：采用高效液相色谱法测定能更好地控制本品质量。     

HPLC-ELSD同时测定平贝母中贝母素甲和贝母素乙含量

目的建立同时测定中药材平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的测定方法。方法采用Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.5%醋酸溶液(8:19:73)为流动相,流速为0.6mL·min-1,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素甲、乙的线性范围分别为0.400～3.200mg·mL-1(r=0.9998)和0.304～2.432mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为101.6%和102.6%。结论该方法便捷、有效,适用于检测贝母类生物碱等无紫外吸收的化学成分。     

高速逆流色谱法分离制备独活中蛇床子素

目的:以独活粗提物为原料,利用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备高纯度蛇床子素。方法:利用超高效液相色谱(UPLC)分析并优化溶剂体系,选择正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1.5∶2.5∶2∶1.5)为HSCCC溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速3 m L·min-1,主机转速850 r·min-1,进样量200 mg,检测波长323 nm。所接收馏分在50℃减压浓缩,得到蛇床子素单体,应用核磁共振氢谱、碳谱、质谱、红外光谱等进行鉴定,并用UPLC测定其纯度。结果:蛇床子素一次制备量为6.6mg,纯度达到97.1%。结论:高速逆流色谱技术操作简单,分离快速高效,一次制备量大,可以用于独活中高纯度蛇床子素的分离制备。     

浙贝母无硫化产地加工工艺的比较

目的:比较在4种无硫化产地加工条件下,浙贝母的产品外观及内在质量,为筛选出技术先进、适合推广的浙贝母产地加工工艺提供参考。方法:以成品外观、含水量、贝母素甲和贝母素乙含量为指标,比较贝壳粉吸附、生切烘干、冷冻干燥、微波干燥4种产地加工工艺对浙贝母外观和质量的影响。采用HPLC-ELSD测定贝母素甲和贝母素乙含量,流动相乙睛-水-二乙胺(70∶30∶0.03),流速0.8 m L·min-1,漂移管温度85℃,载气流速2.2 L·min-1。结果:各工艺条件下成品外观差异较大,以冷冻干燥品为最佳;含水量均符合2010年版《中国药典》规定。贝母素甲和贝母素乙含量测定的线性范围分别为0.925~4.625,0.94~4.7μg;贝母素甲和贝母素乙总量的平均回收率98.58%。各工艺条件下贝母素甲和贝母素乙总量存在一定差异,冷冻干燥品中含量最高,微波干燥品和生切烘干制品次之,贝壳粉吸附制品含量最低。结论:浙贝母质量应从源头上注重产地加工的安全性,建议可采用微波干燥代替传统的产地加工方法。     

薄层扫描法测定蛇胆川贝液中贝母甲素、贝母乙素含量

应用薄层扫描法测定了蛇胆川贝液中贝母甲素、贝母乙素的含量，平均回收率分别为９７．４８％，９９．２５％。并对其它一些贝母制剂的贝母甲素，贝母乙素进行了薄层检识。     

HPLC法测定市售贝母中贝母乙素含量

目的：为了选择贝母乙素含量较高的贝母原材料,方法：建立了ＨＰＬＣ法分析贝母原材料中贝母乙素含量,贝母生药粉用氨水－９５％乙醇（１：５）混合液取,柱前用２,４－二硝基苯肼（ＤＮＰＨ）衍生,衍生化条件５０℃下反应３０min。分析色谱柱：ＨyopersilC18ODS2流动相;ＣＨ３ＣＮ－１００mmol/LCH3COONH4,(41:59)pH=5.0),流速为１．２mL/min,UV375nm检测.结果:４种市售贝母东贝母的乙素含量最高,结论;方法灵敏,重现性好,样品用量少,便于应用.     

薄层扫描法测定蛇胆川贝液中贝母甲素、贝母乙素含量

应用薄层扫描法测定了蛇胆川贝液中贝母甲素，贝母乙素的含量，平均回收率分别为９７．４８％，９９．２５％。并对其它一些贝母制剂的贝母甲素，贝母乙互进行了薄层检识。     

我国川贝母的质量分析

 目的 通过对2013年72批川贝母药材及饮片全国抽验情况,总结我国川贝母的质量问题,并探讨聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法在检验中应注意的问题。方法 参照《中国药典》2010年版一部标准方法,对所抽取的样品进行检验和研究,发现并探讨其质量问题和检测方法。结果 抽验结果表明,市场上川贝母的不合格率为25.4%,聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法在检验中对取样环节应予以明确规定。结论 应进一步完善和提高标准,加强质量监管,并建立专项抽验的长效机制,保证中药材及饮片的质量和安全。     

基于ITS2序列鉴定川贝母及其混伪品基原植物

本研究对川贝母5种不同基原植物ITS2序列进行PCR扩增和测序;同时扩大研究范围,从GenBank上下载川贝母及其常见混伪品共10个物种13个样本的ITS2序列。用MEGA4.1计算其种间、种内的K-2-P距离,并分析各样本间ITS2序列二级结构的差异,最后利用ITS2序列重构其系统发育树。结果显示川贝母基原植物种内最大K-2-P距离为0.0276,与混伪品的种间最小K-2-P距离为0.0583;川贝母及其混伪品的ITS2二级结构存在明显差异;重构的系统发育树显示川贝母不同基原物种聚为一支,能较好与混伪品区分。研究结果表明ITS2条形码序列能够成功鉴定川贝母及其混伪品的原植物,为川贝母混伪鉴别提供了新工具。     

电子鼻技术应用于川贝母真伪及规格辨识的可行性分析

目的 基于电子鼻技术,建立一种快速而准确的川贝母真伪及规格辨识新方法,并探讨该技术用于中药饮片鉴定的可行性。方法 以川贝母为研究对象,收集80批待测样品,以电子鼻嗅觉感官数据为自变量X,以2020年版《中华人民共和国药典》所载方法结果为主,并参考传统经验辨识结果作为标杆辨识信息Y,利用判别分析（DA）,最小二乘支持向量机（LS-SVM）,主成分分析-判别分析（PCA-DA）,偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）4种化学计量学方法分别建立川贝母饮片真伪及商品规格辨识模型Y=F（X）;以辨识准确率、耗时为指标,对结果进行探讨。结果 经留一法交互验证,在真伪辨识中,上述4种模型正确率分别为93.75%,91.25%,95.00%和95.00%,以PCA-DA与PLS-DA辨识模型为最优;在规格辨识中,4种模型辨识正确率分别为86.67%,88.00%,89.33%和68.00%,以PCA-DA辨识模型为最优。电子鼻辨识真伪及规格模型的准确率均较高,耗时相对较短。结论 电子鼻技术可准确、快速地对川贝母进行鉴别,在时效性和正判率方面均具有显著优势。