HPLC检测大鼠血浆中姜黄素的浓度及其药动学研究

目的建立大鼠血浆姜黄素检测的高效液相色谱方法,研究姜黄素的药动学。方法血浆经乙酸乙酯萃取,以ZORBAX SB-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈-水-0.1%TFA（50∶30∶20）,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为302（0～5.5 min）、426 nm（5.5～7.5 min）。6只SD大鼠,♂,单剂量静脉给予10 mg.kg-1姜黄素,分别在给药后多点尾静脉采血。用该方法检测血浆中姜黄素的浓度;用DAS计算药动学参数。结果姜黄素浓度在0.05～6.00 mg.L-1内线性关系良好（r=0.999 8）;定量下限为0.05 mg.L-1;低（0.10 mg.L-1）、中（1.00 mg.L-1）、高（4.00 mg.L-1）3个浓度的回收率分别为（99.3±5.4）%,（104.2±4.7）%和（99.8±2.0）%;日内RSD分别为4.49%,3.90%和1.72%,日间RSD分别为4.61%,4.27%和2.00%。大鼠姜黄素静脉注射后,姜黄素在大鼠体内符合二室模型;α相和β相消除半衰期分别为0.08 h和0.75 h。结论本方法准确可靠、简便快速,适用于大鼠血浆姜黄素浓度的测定及其药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中吉非罗齐浓度及其药动学

目的建立高效液相色谱测定血浆中吉非罗齐浓度的分析方法,及其在人体内的药动学.方法采用KromasilC18色谱分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(75∶24∶1),检测波长为275nm.结果吉非罗齐人血浆浓度在0～50.09μg     

HPLC法测定人血浆中阿奇霉素浓度及其药动学研究

目的:建立测定人血浆中阿奇霉素浓度的方法并研究其药动学行为。方法:血样采用二氯甲烷处理后以高效液相色谱法进样测定。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-乙腈-水-0.1 mol/L乙酸(39∶15∶46∶0.2),检测波长为210 nm,内标为罗红霉素。结果:阿奇霉素血药浓度在0.40¹8.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6);回收率>80%,日内和日间RSD均<10%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于阿奇霉素药动学研究及血药浓度监测。     

HPLC测定大鼠血浆中雪胆甲素的浓度及其药动学研究

摘 要 目的： 建立灵敏、快捷测定大鼠血浆中雪胆甲素浓度的高效液相色谱法(HPLC),并应用于体内药动学特征研究。方法: 色谱条件：色谱柱：Dikma Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相：乙腈∶水(45∶55 ,v/v),检测波长: 212 nm,柱温: 35℃,流速: 1.0 ml·min^-1。采取大鼠静脉注射给药途径,于不同时间点采血测定血浆药物浓度,并用DAS2.0计算药动学参数。结果: 雪胆甲素血药浓度在0.146～ 14.060 μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.999 3）;方法回收率为99.02% ～104.22%;提取回收率为84.74%～86.80%;日内、日间精密度RSD均＜5%,稳定性考察符合要求。应用此法测定大鼠尾静脉注射给药后的血药浓度并计算主要药动学参数,1.0,2.0,4.0 mg·kg^-1三个剂量组静脉给药后在大鼠体内均符合三室模型,主要药动学参数分别为t_1/2β(h):0.732±0.151,0.681±0.055,0.667±0.064; Vd(L·kg^-1):0.147±0.089, 0.131±0.095,0.153±0.047; CL(L·h^-1·kg^-1): 0.287±0.031,0.304±0.063, 0.318±0.029和AUC_0→∞(mg·h·L^-1): 3.646±1.124, 4.916±1.227,9.385±1.419。结论:该法快速、简便、准确,符合生物样品测定需求,可用于药动学研究。雪胆甲素静脉注射给药后在体内呈三室模型,代谢较快,具有线性动力学特征。     

高灵敏度HPLC测定大鼠血浆中益母草碱浓度及其药动学研究

目的 建立一种高灵敏度HPLC测定大鼠血浆中益母草碱浓度,并研究益母草碱在大鼠体内的药动学特征。方法 大鼠口服益母草碱混悬溶液（50 mg·kg^-1）后,不同时间点尾静脉采血,以苯甲酰精氨酸乙酯为内标,血浆样品经酸化后乙酸乙酯萃取,采用HPLC进行测定。色谱条件：采用Diamonsil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲溶液（pH 3.0）（22：78）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长277 nm。并利用PKS 1.0软件计算药动学参数。结果 益母草碱血浆浓度在0.05~1.5 μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 1）。方法的定量下限（LLOQ）为0.05 μg·mL^-1（RSD=12.8%,n=5）;提取回收率为76.5%~82.5%;批内、批间准确度为96.9%~104.9%;日内、日间精密度均<10%;质控样品经反复冻融3次及-20℃放置1个月后均较稳定。大鼠口服益母草碱后,药-时曲线符合二室开放模型,主要药动学参数为t_max=0.95 h,C_max=0.51 μg·mL^-1,t_1/2=3.64 h,AUC_0-t=1.56 μg·mL^-1·h^-1,AUC_0-∞=1.78 μg·mL^-1·h^-1。结论 该方法准确度、灵敏度高,重复性好,可用于生物样品中益母草碱浓度的测定。     

HPLC法测定人血浆中比阿培南的浓度及其药动学研究

目的:建立一种简便、快速测定人血浆中比阿培南浓度的方法,并考察其药动学。方法:血浆样品加入5-羟基吲哚乙酸20μL,经7%硫酸锌蛋白沉淀后进样测定,其中色谱柱为AgilentZorbaxBonus-RP,流动相为甲醇-0.3%醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min~(-1),紫外检测波长为300nm,进样量20μL。结果:30名健康受试者随机分为低、中、高3个剂量组单次静脉滴注,血浆中比阿培南的药动学参数分别为:t_(1/2)(1.13±0.16)、(1.06±0.10)、(1.11±0.12)h,t_(max)(1.02±0.21)、(1.10±0.31)、(1.05±0.27)h,c_(max)(9.04±4.24)、(17.64±4.55)、(35.10±4.23)μg·mL~(-1),AUC_(0～12h)(18.17±3.86)、(36.44±7.68)、(70.24±8.91)mg·h·L~(-1),AUC_(0～∞)(20.42±4.69)、(37.21±7.63)、(72.40±9.03)mg·h·L~(-1);多次给药的t_(1/2)、t_(max)、c_(max)、AUC_(0～12h)、AUC_(0～∞)分别为(1.07±1.35)h、(1.04±0.60)h、(19.61±3.68)μg·h~(-1)、(32.47±3.90)mg·h·L~(-1)、(33.36±3.80)mg·h·L~(-1)。结论:3个剂量组的药动学参数呈线性相关,各剂量组内、间无显著性个体差异,不同年龄、性别、身高、体重之间也无显著性个体差异。     

HPLC法测定血浆中头孢丙烯浓度及其人体药动学研究

目的:建立测定人血浆中头孢丙烯(CFPZ)浓度的高效液相色谱法,并应用于人体药动学研究。方法:10名男性健康受试者单次空腹口服CFPZ片500mg,采用高效液相色谱法测定CFPZ的血药浓度,色谱柱为KromasilKR100-5C18,流动相为0·01mol·L-1KH2PO4水溶液-乙腈(100:9·5),检测波长为254nm,柱温为室温,流速为1·0mL·min-1,进样量为20μL。结果:CFPZ血药浓度在0·25～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0·9999),最低检测浓度为0·25μg·mL-1;低、中、高(0·25、0·5、2·5μg·mL-1)3种浓度(n=5)的日内RSD分别为4·8%、3·5%、1·3%,日间RSD分别为12·6%、6·7%、1·6%,相对回收率分别为97·7%、102·5%、103·6%,绝对回收率分别为88·5%、87·8%、85·3%。受试者单次空腹口服CFPZ片500mg后的Cmax为(8·66±1·57)mg·L-1,tmax为(1·85±0·8)h,t1/2为(1·4±0·18)h,AUC0～10为(28·28±3·28)mg·h·L-1,AUC0～∞为(29·43±3·54)mg·h·L-1。结论:CFPZ片体内过程符合血管外二室模型,口服后吸收迅速。本方法准确、灵敏、简便、特异性强、重现性好,适合于临床药动学研究。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中总槲皮素浓度及其药动学的应用

目的：建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中总槲皮素的浓度,并应用于其药动学研究。方法：血浆样本在酸性条件下经酶水解后,经乙酸乙酯进行萃取,以乙腈-0.2%磷酸水溶液（30：70）为流动相,阿魏酸作内标,采用Inertsil ODS-SP（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱进行分离,检测波长366 nm,进样体积20 μL,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。8只SD雄性大鼠单次灌胃槲皮素50 mg·kg^-1后采集血样,以高效液相色谱法测定槲皮素浓度,采用DAS3.0软件计算药动学参数并进行分析。结果：槲皮素在0.10~10.07 μg·mL^-1范围内线性关系良好,方法定量下限为0.10 μg·mL^-1,回收率为88.85%~101.66%,日内精密度为1.11%~2.79%,日间精密度为2.60%~3.64%。大鼠单次灌胃50 mg·kg^-1的槲皮素后的C_max=（1.97±0.41） μg·mL^-1,t_1/2=（6.10±2.84） h,t_max=（8.63±3.89）h,AUC_0-∞=（29.07±8.24） μg·h·mL^-1。结论：该方法专属性强、灵敏度高,能准确地定量大鼠血浆中槲皮素的总浓度,适用于槲皮素的药代动力学研究。     

HPLC法测定人血浆中万古霉素浓度及其药动学研究

目的建立HPLC法测定人血浆中万古霉素浓度的方法,并研究其在健康人体内的药动学。方法以万古霉素作为外标进行定量,血浆样品经10%高氯酸沉淀后,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(30 mM)(10∶90,v/v),流速:1.0 mL/min,进样量:20μL,紫外检测波长:236 nm,柱温:20℃。结果本法在万古霉素浓度为5～200μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.998 2,n=6),血浆最低检测浓度为5μg/mL,提取回收率在68%～81%;日内、日间RSD<5%,稳定性考察RSD<10%。结论本方法快速简便,灵敏度和准确度高,适用于万古霉素的人体药动学研究。     

HPLC测定大鼠血浆中没食子酸乙酯浓度及其药动学研究

目的 建立大鼠血浆中没食子酸乙酯浓度的HPLC测定方法,并考察其在大鼠体内的药动学参数。方法 血浆样品以乙酸乙酯进行萃取,采用Silversil C18(4.6 × 150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1。测定给药后不同时间点大鼠血浆中EG的浓度,并对其血药浓度-时间曲线采用DAS2.0软件拟合,计算药动学参数。结果 EG在血浆浓度0.1536 ~96μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 2),提取回收率大于90.6%,日内和日间精密度RSD均小于4%。EG灌胃给药后在大鼠体内的主要药动学参数AUC(0-t),Tmax,Cmax,t1/2 分别为14.199 mg·h·L-1,0.167 h,12.228 μg·mL-1,7.762 h。结论 该方法简便、灵敏度高,无杂质干扰,可用于EG的药动学研究,EG口服给药后在大鼠体内吸收迅速而消除较慢。     

猪血浆中鹿蹄草素的HPLC测定及药代动力学研究

目的 :用高效液相色谱法测定血浆中鹿蹄草素的浓度。方法 :采用YWG -C1 8色谱分析柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,WatersTM486可变波长紫外检测器 ,甲醇 -水 (4 0∶6 0 )为流动相 ,香草醛为内标。血液样品用乙醚提取纯化后进样 ,在2 2 0nm波长处检测。结果 :鹿蹄草素线性范围为 1 0～ 10 0 0mg·L- 1 (r=0 995 3) ,最低检测量 0 1μg ,最低检出浓度 5 0mg·L- 1 ,平均方法回收率 98 36 % ,精密度考察鹿蹄草素日内、日间RSD均小于 4%。结论 :本方法专属性高 ,快速 ,准确 ,重复性好。     

高效液相色谱法测定阿魏酸的含量

目的建立妇科调经片中阿魏酸含量测定方法：方法采用HPLC法,使用C18柱,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（30：70）,流速1．0ml／min,紫外检测波长313nm。结果阿魏酸线性范围0．0388。0．3104μg,平均回收率97．16％：结论所建立的方法稳定可靠、灵敏、准确、简便,可用于该制剂的质量控制。     

消瘤胶囊中阿魏酸的含量测定

目的：建立消瘤胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法：采用Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5prn）为填充柱,以乙腈-0．1％磷酸溶液（17：83）为流动相,检测波长为316am,流速为lmL／min,柱温为35℃进行检测。结果：阿魏酸质量浓度在1．112～111．2pg／mL范围内呈良好的线性关系（r=1．0）,平均回收率为101．99％,RSD为1．48％,3批消瘤胶囊供试品中阿魏酸含量分别为0．26mg／g,0．31mg／g和0．44mg／g。结论：本法操作简便、快速、准确、精密度高、重复性好,适用于消瘤胶囊中阿魏酸的定量测定。     

HPLC法测定骨康口服液中阿魏酸的含量

目的：建立HPLC测定骨康口服液中阿魏酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定阿魏酸的含量,Diamonsil C18（4.6mm＆#215;250mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）,流速1.0ml·min-1,检测波长316nm。结果：阿魏酸在6.205～24.82μg·ml-1呈良好的线性关系（r=1.0000）。回收率为98.22%（RSD 1.4%,n=9）。结论：本法简便,准确,灵敏度高,重现性好,能有效控制骨康口服液的质量。     

HPLC法测定镇痛宁胶囊中阿魏酸含量

目的：建立镇痛宁胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：YMC-Pack C18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-0．1％磷酸溶液（10：10：89）,检测波长313nm,流速1．0ml·min^-1。结果：阿魏酸的回归方程为Y=4．70×10^6X-2．40×10^4（r=0．9998）,线性范围为0．047—0．940μg。平均回收率为98．65％,RSD为1．28％。结论：本法操作简便,结果准确、可靠,可用于镇痛宁胶囊的质量控制。     

HPLC法测定活血止痛片中阿魏酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定活血止痛片中阿魏酸含量的方法。方法：色谱柱为Hypersil ODS2 C18（250mm&#215;4．6mm，5μm），流动相为甲醇-1％醋酸溶液（30：70），检测波长为320nm，流速为1．0ml&#183;min^-1结果：阿魏酸进样量在0．01—0．14μg范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．6％，RSD 0．2％（n=6）。结论：方法操作简便，结果可靠，重复性好，可用于活血止痛片的质量控制。     

骨刺消胶囊中阿魏酸的HPLC测定

目的:建立骨刺消胶囊中阿魏酸的含量测定方法.方法:HPLC法,日本岛津ODS C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(13.5:86.5);检测波长为315 nm;柱温40℃.结果:阿魏酸线性范围为0.051～0.51μg,平均回收率100.5%,RSD为1.83%.结论:方法可靠,简单可行,为控制骨刺消胶囊的质量提供了科学依据.     

高效液相法测定羊肝明目片中阿魏酸的含量

目的：探讨高效液相法测定羊肝明目片中阿魏酸含量的方法,控制其质量。方法：Agilent C18（4.6mm＊150mm,5）色谱柱,流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液（17：83）流速为1ml/min,检测波长为316nm.结果：阿魏酸0.011-0.280μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=58.96701X＋1.46259（r=1.000）,平均回收率为99.92%（RSD=0.182%）重现性RSD=0.737%.结论：本方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为羊肝明目片中阿魏酸的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定天宁颗粒中阿魏酸含量

目的 建立测定天宁颗粒中阿魏酸的高效液相色谱(HPLC)法. 方法 采用反相高效液相色谱法测定阿魏酸的含量. 应用Diamonsil ODS C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液(20：80),检测波长为322 nm,流速：1 mL.min^-1;进样量：20 μL;柱温：室温. 结果阿魏酸浓度在1.0～100.0 μg.mL^-1范围内线性关系良好,r＝0.999 6;平均回收率为 99.78%,RSD＝2.96%(n＝9). 结论 该方法 专属性强,操作简单,结果准确,重复性好,可用于天宁颗粒中阿魏酸的含量测定.