氢溴酸西酞普兰片溶出度研究

目的 对氢溴酸西酞普兰片中氢溴酸西酞普兰的溶出条件进行筛选.方法 采用紫外分光光度法测定.结果 A=0.0414C-1.18×10-3相关系数r=0.9999,0.5、0.8、1.0加样回收率为100.2%,99.7%,100.8%,RSD为1.2%、1.0%、1.0%.结论 该法简便准确,重复性好,可以用于氢溴酸西酞普兰片中氢溴酸西酞普兰的含量测定.     

非水电位滴定法测定盐酸非索非那定原料药含量方法的改进

目的：改进非水电位滴定法测定盐酸非索非那定原料药含量的方法。方法：采用电位滴定法,以冰醋酸-醋酐(1:3)为溶剂,革除现行标准中醋酸汞的使用,建立了测定盐酸非索非那定原料药含量的方法。结果：改进后的方法突跃明显增大,测定结果与高效液相色谱法测定结果无显著差异。结论：改进后的方法不但革除了醋酸汞的使用,且操作简便、快速、重复性好,可用于盐酸非索非那定原料药的含量测定。     

非水电位滴定法测定盐酸特比萘芬原料药含量方法的改进

目的:改进非水电位滴定法测定盐酸特比萘芬原料药含量的方法。方法:采用电位滴定法,以冰醋酸为溶剂,用适量醋酐代替现行标准中使用的醋酸汞,建立了测定盐酸特比萘芬原料药含量的方法;同时将改进前、后方法的测定结果进行比较。结果:改进后方法突跃增大,重复性试验RSD<0.15%;改进前、后方法测定结果比较,相对偏差最大值为0.1%。结论:改进后方法不但革除了汞盐、使滴定突跃更加明显,且操作简便、快速,可用于盐酸特比萘芬原料药的含量测定。     

2010年版中国药典非水滴定中革除汞盐方法的探讨

目的：建立2010年版中国药典非水滴定中革除汞盐的方法。方法：主要采用以醇类为溶剂的氢氧化钠电位滴定法和加乙酸酐的高氯酸电位滴定法。结果：革除汞盐后方法含量测定结果与原方法结果基本一致，可以代替原方法。结论：本文建立的方法简便、易行，为2010版药典非水滴定中革除汞盐的相关研究提供了思路和方法。     

盐酸普罗帕酮含量测定方法改进

目的：建立盐酸普罗帕酮非水滴定中革除汞盐的含量测定方法。方法：采用以无水甲酸-醋酐（1：50）为溶剂的高氯酸电位滴定法。结果：革除汞盐后方法含量测定结果与原方法结果基本一致,可以代替原方法。结论：方法简便、易行,可用于盐酸普洛帕酮的质量控制。     

非水电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量

目的建立非水电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量。方法电位滴定法以冰醋酸为溶剂,用适量醋酐代替醋酸汞增大终点突跃。结果与现行标准测定结果基本一致。结论该方法有效地革除了汞盐,滴定突跃明显且操作简便快速,可用于盐酸金刚烷胺的质量控制。     

艾司西酞普兰与氢溴酸西酞普兰治疗抑郁症的对照观察

目的：探讨艾司西酞普兰对抑郁症患者的疗效和安全性。方法：68例符合CCMD-3抑郁发作的门诊患者随机分为艾司西酞普兰组和氢溴酸西酞普兰组，艾司西酞普兰剂量10～20mg·d^-1，氢溴酸西酞普兰20-50mg·d-^1，疗效采用汉密尔顿抑郁量表（HAMD）焦虑量表（HAMA），不良反应和安全性用TESS和实验室检查评定。观察时间为期6周。结果：艾司西酞普兰组有效率70．6％，治愈率47．1％，氢溴酸西酞普兰组有效率61．8％，治愈率41．2％，两组比较差异无显著性。艾司西酞普兰主要不良反应为食欲下降（11．8％）、恶心（8．8％）、头晕（5．9％）、口干（5．9％）等，与氢溴酸西酞普兰无差异。脱落率和失访率各为11．8％和14．7％，无显著差异。结论：艾司西酞普兰治疗抑郁症患者安全有效，疗效与氢溴酸西酞普兰相当，但起效快于氢溴酸西酞普兰。     

HPLC法测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯

目的建立一种高效液相色谱测定氢溴酸西酞普兰中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯的方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-缓冲液(0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲液,用磷酸调节p H值至3.5)(50∶50)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长225 nm。结果对甲苯磺酸乙酯在0.025 6~0.187 5μg·m L-1范围内峰面积与浓度线性良好(R2=0.999 3);精密度良好,RSD为0.8%;定量限和检测限分别为0.025 6、0.012 4μg·m L-1;对甲苯磺酸乙酯在氢溴酸西酞普兰中的回收率为101.4%。结论本方法简便快捷,准确可靠,可以准确测定氢溴酸西酞普兰中的对甲苯磺酸乙酯含量。     

氢溴酸西酞普兰片在健康人体的药动学

目的:研究国产氢溴酸西酞普兰片在健康人体内的药动学.方法:19名健康男性志愿者单剂量口服40 mg氢溴酸西酞普兰片,采用高效液相色谱法测定血浆中氢溴酸西酞普兰浓度,并用3P97软件统计处理.结果:氢溴酸西酞普兰片的药-时曲线符合二室模型,其Cmax,Tmax,T1/2,AUC0-132,AUC0-∞分别为(47.3±11.5)μg·L-1,(3.3±1.6)h,(36.3±9.7)h,(1 892.8±388.2)μg·L-1·h,(2 069.9±428.7)μg·L-1·h.结论:为临床用药提供参考资料.     

电位滴定法测定罗库溴铵原料药含量的方法改进

目的:建立革除汞盐的高氯酸电位滴定法测定罗库溴铵原料药的含量。方法:采用Mettler DG113-SC复合电极,以冰醋酸、醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1mo·lL-1)滴定。同时与《欧洲药典》方法结果比较。结果:罗库溴铵称样量在0.1501～0.4013g范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为1.71mg,平均回收率为99.90%～99.98%。2种测定方法结果无差异。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于罗库溴铵原料药的含量测定。     

盐酸赛洛唑啉原料含量测定替代方法的建立及验证

目的：建立革除毒性化合物醋酸汞的非水电位滴定法测定盐酸赛洛唑啉原料的含量。方法：以无水冰醋酸和醋酐为溶剂,以硝酸钾的饱和无水甲醇溶液为盐桥溶液,采用高氯酸非水电位滴定法测定盐酸赛洛唑啉原料的含量。结果：该方法与原测定方法的测定结果一致。结论：该法操作简单,结果精确,可用于盐酸赛洛唑啉原料的含量测定。     

对《中国药典》2010年版盐酸精氨酸含量测定方法的改进

目的：建立《中国药典》2010年版盐酸精氨酸含量测定中革除汞盐的方法.方法：采用电位滴定法,用醋酸钠滴定液对高氯酸进行返滴定.结果：空白溶液不干扰测定,方法精密度为99.5％（RSD=0.22％,n=6）,准确度良好,测定值与真实值相对偏差为0.05％,供试品溶液在4h内稳定.革除汞盐后方法含量测定结果与原方法测定结果基本一致,可代替原方法.结论：该方法简便、易行,精密度与准确度良好,可用于盐酸精氨酸含量测定.     

非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量

目的:建立非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量。方法:采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1 mol.L-1)滴定,以非水pH玻璃电极用电位法指示终点。结果:电位突跃明显,测定结果与现行标准方法测定结果基本一致。结论:非水电位滴定法有效革除了汞盐,方法简便快速,准确度高,精密度好,可用于盐酸伊托必利的质量控制。     

盐酸地芬尼多含量测定方法探讨

目的：建立革除汞盐的非水电位滴定法测定盐酸地芬尼多含量的方法。方法：建立了以冰醋酸与醋酐（1：3）为溶剂的高氯酸非水电位滴定法测定盐酸地芬尼多的含量。结果：本法与《中国药典》2005年版二部方法测定结果一致。本法可代替原方法。结论：方法操作简单,准确可靠,可用于盐酸地芬尼多的含量测定。     

非水滴定与电位滴定法测定福尔可定含量的比较

目的对非水滴定和非水电位滴定法测定福尔可定的含量进行比较。方法均以冰醋酸为溶剂,非水滴定法采用结晶紫作为指示剂指示滴定终点,电位滴定法测定以第二个滴定突跃为滴定终点,两法均对滴定结果进行空白校正。结果电位滴定法滴定突跃明显,测定出的3批实际样品含量高于非水滴定的结果。结论因非水电位滴定法操作简单、滴定突跃明显,相较于非水滴定法能更好地控制福尔可定的质量。     

氢溴酸西酞普兰原料药中10种残留溶剂的检查方法研究

目的：建立测定氢溴酸西酞普兰原料药中10种残留溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯）的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱;程序升温;载气为氮气,流速为2.0mL·min-1;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30min。以二甲基亚砜为溶剂,用外标法测定10种残留溶剂的量。结果：在本色谱条件下,10种残留溶剂均能得到良好分离,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均在0.9996及以上,平均回收率为95.7%～105.3%,RSD为1.6%～3.2%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于氢溴酸西酞普兰原料药中多种残留溶剂的同时测定。     

非水电位滴定法测定比沙可啶纯度及不确定度评定

目的:建立非水电位滴定法测定比沙可啶纯度的不确定度评定方法。方法:对采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度过程中引入的高氯酸滴定液浓度、方法重复性、仪器、比沙可啶摩尔质量、称量、滴定液消耗体积6个分量不确定度进行了系统分析。结果:置信概率为95%时,采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度结果的标准值及其不确定度为99.82%±0.53%。其中滴定液消耗体积、滴定液浓度和仪器不确定度3个分量对评定总不确定度贡献较大。结论:建立的非水电位滴定法不确定度评定结果可靠,其结果有利于提高比沙可啶的质量评价与控制水平,同时为比沙可啶纯度标准物质的研制提供了科学依据。     

青霉素V含量测定方法的比较

对青霉素Ｖ的３种含量测定方法即电位滴定法、咪唑法和高效液相色谱法进行了比较，发现虽然由电位滴定法和ＨＰＬＣ测定青霉素Ｖ钾原料、咪唑法和ＨＰＬＣ法测定青霉素Ｖ钾片得到的测定结果具有可比性，但由于ＨＰＬＣ法可将青霉素Ｖ中诸杂质如青霉素Ｖ噻唑酸、对羟基青霉素Ｖ等逐一分开，故更具有专属性。