正交试验法优选吴茱萸酸水提取工艺

目的:用正交实验提取吴茱萸中有效成分吴莱萸碱,优选吴茱萸的提取路线。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定吴茱萸酸水提物中吴茱萸碱的含量,求出最佳条件。结果:实验表明,酸水浓度、浸泡时间对吴茱萸碱的提取影响较大,煎煮时间则次之。结论:经筛选,吴莱萸中生物碱水提取的工艺路线为:吴茱萸浸泡1.5 h、煎煮30 min、醋酸浓度为1%,在此条件下吴茱萸中生物碱提取完全。     

吴茱萸中总生物碱含量的测定

吴茱萸用７０％乙醇浸泡,提取,得总生物碱溶液,用分光光度法,在２９０ｎｍ处,对总生物碱进行测定,其含量为０．５０１２％,平均回收率为９８％。     

正交法优选吴茱萸干浸膏制备工艺

目的研究吴茱萸干浸膏的制备工艺。方法以70%乙醇为溶媒,回流提取吴茱萸的生物碱部位,采用L9（3-4）正交法优选提取吴茱萸生物碱部位的最佳工艺条件。结果A2B1C2条件为最佳提取工艺即回流提取3次,每次3小时,加70%乙醇量16倍。结论该提取方法可使吴茱萸次碱转移率达80%以上,且经济、简便,适合工业化大生产。     

不同溶媒对左金丸小檗碱和吴茱萸碱等5种生物碱溶出行为的影响

目的探讨不同溶媒对左金丸中5种代表性生物碱溶出行为的影响,优选左金丸最佳提取溶媒。方法以水、酸水、60％乙醇和95％乙醇为提取溶媒对黄连药材、吴茱萸药材和左金丸复方不同配伍进行提取,采用HPLC法测定提取液中小檗碱、巴马汀、药根碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱5种生物碱的含量,并进行对比分析。结果左金丸以60％乙醇提取时小檗碱等5种生物碱的提取率显著高于黄连、吴茱萸和左金丸水提的提取率,也显著高于95％乙醇提取率,与黄连和吴莱萸单独60％乙醇提取相似。左金丸酸水提取时小檗碱等黄连类生物碱提取率略高于60％乙醇,但吴茱萸碱和吴茱萸次碱提取率显著低于60％乙醇。结论提取溶媒不同,左金丸提取物化学组成不同,左金丸最佳提取溶媒为60％乙醇。      

四神丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的HPLC分析

四神丸由肉豆蔻、补骨脂、五味子、吴茱萸、大枣组成，具有温肾暖脾、涩肠止泻的功效。用于命门火衰、脾肾虚寒、五更泄泻或便溏腹痛、腰酸肢冷等病症。吴茱萸是其主要组成部分，具有温胃止吐、温脾止泻、镇痛、升高体温、轻度影响呼吸与血压的作用。吴茱萸的主要成分为挥发油和生物碱，生物碱包括吴茱萸碱(evodiamine)和吴茱萸次碱(rutaecarpine)等。本实验在参考文献的基础上，利用甲醇提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱，用HPLC法检测，建立了四神丸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的分析方法。该方法稳定性高、重现性好、操作简单，是四神丸质量监控较理想的方法。     

吴茱萸炮制前后生物碱的含量变化

炮制方法:参照传统的炮制方法将吴茱萸加30倍热水(70℃)缓缓搅拌15min,滤过,依此方法反复操作7次,将各炮制阶段得到的吴茱萸冷冻干燥后备用。样品液的制备方法:称取吴茱萸粉末100mg,加100ml甲醇回流提取30min,提取液滤过后,置旋转蒸发器蒸发。残留物溶解在1Oml甲醇中,取10μ1供HPLC分析。生物碱的含量变化:炮制前吴茱萸中羟基吴茱萸碱(1)为0.98％、吴茱萸碱(Ⅱ)为1.13％,吴茱萸次碱(Ⅲ)为1.34％,吴茱萸新碱evoearpine(Ⅳ)为1.65％。炮制后其含     

微波提取吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的工艺研究

目的 考察微波提取吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的影响因素,设计微波提取的最佳工艺。方法设计正交实验,安排辐射温度、辐射时间、乙醇浓度、溶媒倍数4个因素考察,以HPLC法检测。结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱的最佳提取工艺为提取温度60℃、提取时间8min、乙醇浓度65％和料液比1：20。结论用本实验方法提取,效率高、时间短,是提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱的好方法。     

双波长分光光度法测定戊己丸等中成药含量

用单波长紫外分光光度法测定含黄连与吴茱萸的中成药,如戊己丸、左金丸、萸连片等,以盐酸小檗碱计算所含小檗碱型生物碱总量,由于吴茱萸的干扰,测定结果均偏高约10％。本文采用双波长法可消除吴茱萸的干扰,能反映该类中成药中小檗碱型生物碱的实际含量。本法标准曲线(2～10μg)呈良好线性(r=0.99995)。用已知含量味连接中国药典(1977)规定方法制得戊己丸的平均回收率为98.29％,变异系数为     

吴茱萸碱药理作用的研究近况

吴茱萸始载于《神农本草经》,味苦,性温热,有小毒。具有散寒止痛,疏肝下气,助阳止泻的功效。主要含多种生物碱、挥发油、味苦素等化学成分。吴茱萸碱是色胺吲哚类生物碱,是吴茱萸主要的生物碱类化学物,其分子式为C19H17N3O,分子品质     

酸性染料比色法测定炮制前后吴茱萸中总生物碱含量

目的:探讨吴茱萸中总生物碱含量测定的方法,并比较炮制前后生物碱的含量.方法:采用酸性染料比色法测定吴茱萸总生物碱含量.结果:用辛弗林作对照品,按药典方法制备供试品溶液,以pH5.4缓冲液5.0ml,溴麝香香草蓝染料1ml,氯仿萃取3次,每次3ml为条件.辛弗林在30～95?g/ml范围内呈线性关系,回收率平均值为99.99％,RSD=0.06％(n=6);炮制品中的生物碱含量低于生品.结论:该方法灵敏度高,准确度高、重现性好.     

吴茱萸叶挥发油成分的GC-MS分析

目的用GC—MS法分析吴茱萸叶中挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取吴茱萸叶中的挥发油,用GC—MS法测定和分析其化学组分。结果共鉴定了61个成分,占总峰面积的95．4％以上。结论本实验为吴茱萸的综合利用开发提供了理论依据。     

正交试验法优选陕产吴茱萸总生物碱的提取工艺

目的优选陕产吴茱萸总生物碱提取条件。方法首先做单因素实验,选择提取溶剂和提取次数,然后设计Lq（3^4）正交实验,以溶剂浓度、溶剂倍数、提取温度、提取时间为影响因素考察提取条件。结朵最佳提取条件为80％的乙醇15倍量、70℃水浴回流提取3次、每次1h。结论该工艺合理可行。     

麦芽生物碱物质提取工艺优化及不同产地含量比较

目的 优选麦芽中总生物碱提取工艺,建立大麦芽碱质量分数测定方法,为其生物碱部位进一步研究奠定基础.方法 采用超声法提取麦芽总生物碱,用高效液相色谱法测定大麦芽碱质量分数;并以麦芽总生物碱和大麦芽碱质量分数为指标进行正交试验,优选出麦芽生物碱物质的最佳提取工艺.结果 总生物碱的最佳提取方法为:用5倍量的体积分数80％甲醇,超声提取3次,每次45 min.不同产地的麦芽中生物碱质量分数差异很大,其中安徽亳州产的生麦芽中生物碱质量分数相对较高.结论 建立的质量分数测定方法准确稳定、重复性好,优选的提取工艺合理.不同产地麦芽生物碱质量分数差异较大,需要制定规范的质量控制标准.     

正交试验法优选吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的闪式提取工艺

【目的】优选吴茱萸药材最佳闪式提取工艺。【方法】采用闪式提取技术,以吴茱萸碱和吴茱萸次碱的得率为指标,采用高效液相色谱法测定。选择乙醇浓度、提取时间和提取电压为考察因素,选用L9(34)正交试验法优选吴茱萸药材最佳闪式提取工艺。【结果】吴茱萸药材的最佳闪提工艺条件为提取电压40 V,提取时间3 min,乙醇浓度体积分数75%和料液比1∶20。【结论】闪式提取吴茱萸药材效率高、时间短,可成为提取吴茱萸碱和吴茱萸次碱的方法。     

Vanilloid受体激动剂吴茱萸碱的辣椒素样减肥作用

吴茱萸碱是吴茱萸果实中的主要生物碱,具有辣椒素样vanilloid受体激动活性,且没有明显的味道,而辣椒素浓烈的辛辣味限制了其在减肥方面的应用。作者用雄性 C3H小鼠和SD大鼠研究了吴茱萸碱和吴茱萸果实提取物预防肥胖的作用。禁食24 h后的小鼠分为2组,1组喂饲普通饲料(对照组),另1组喂饲含0.03％吴茱萸碱的饲料,12天后2组动物禁食1天,尔后处死,立即切除并称量肾周及附睾的脂肪垫。在另一实验中,大鼠分为2组,即高脂     

麻黄生物碱提取工艺改进

目的：设计考察一种新的麻黄生物碱提取生产工艺。方法：在碱性条件下将生物碱盐转化为生物碱，用二甲苯提取，2％草酸将生物碱转化为草酸盐后进行萃取，在工厂原有设备基础上回收循环利用二甲苯。采用析因试验确定最佳提取条件。结果：由1kg麻黄草得到约6g伪麻黄碱粗品，产率约0．6％。结论：初步确定了用二甲苯提取麻黄中生物碱的可能性。     

浙贝母总生物碱提取分离工艺研究

目的以提取物中浙贝母总生物碱含量达到50%以上为目标,优选浙贝母总生物碱的提取分离工艺。方法采用酸水提、醇提及大孔树脂初步富集等方法提取分离浙贝母总生物碱,确定最优提取分离工艺。结果浙贝母总生物碱的提取分离工艺为6倍量2%盐酸溶液提取2次,每次1h,10%NaOH调pH值至9.0,用等体积二氯甲烷萃取4次。优选的提取分离工艺可使浙贝母总生物碱含量达到50%以上。结论该工艺能明显提高浙贝母总生物碱的纯度,且稳定可行,可为浙贝母总生物碱工业化大生产及新药研发奠定基础。     

鱼腥草总生物碱提取工艺的研究

目的优选鱼腥草总生物碱的最佳提取工艺。方法比较冷浸法、回流提取和超声法3种方式,以鱼腥草总生物碱得率及生物碱含量为指标,采用正交试验法对鱼腥草总生物碱的回流提取工艺进行优选。结果最佳提取工艺：用20倍量85%乙醇回流提取3次,每次2 h。结论该工艺提取效率高,稳定可控,简单经济,适合工业化生产。     

LC-MS/MS检测血浆中黄连吴茱萸药对生物碱的研究

目的：快速准确测定黄连-吴茱萸药对中生物碱的血药浓度。方法：采用高效液相色谱-质谱联用法对黄连-吴茱萸药对中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱和吴茱萸碱的血药浓度进行测定,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,Hypersil GOLD C18柱（50 mm×2.1 mm,3μm）为固定相,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃。质谱采用高温电喷雾离子源,以选择反应监测模式进行定量分析,血浆样品用乙腈直接沉淀处理。结果：盐酸小檗碱在1.243～30.578 ng/ml,盐酸巴马汀在1.240～30.541 ng/ml,盐酸药根碱在1.248～30.647 ng/ml,吴茱萸碱在28.432～553.314 ng/ml范围内均呈良好线性关系。日内、日间RSD均小于15%（n=5）。结论：本方法操作简单、灵敏度高、分析时间短,适用于黄连-吴茱萸药对生物碱血药浓度监测及药代动力学研究。     

均匀设计和正交设计法优选吴茱萸提取工艺的研究

目的对吴茱萸醇提工艺进行考察,优选最佳提取条件,并对均匀设计法和正交设计法进行比较.方法用均匀设计法和正交设计法,以吴茱萸碱与吴茱萸次碱的提出率为指标,对乙醇浓度、溶媒用量、浸泡时间等影响因素进行考察.结果确定提取工艺为用70 %乙醇分别以8倍、7倍量提取2 h、1.5 h.结论本工艺合理,提取率高,适于工业生产;均匀设计在本提取工艺筛选试验中具有很好的可行性.