应用反应精馏法生产高纯度醋酸甲酯的实验研究Ⅰ．间歇反应精馏

报道以甲醇和醋酸为原料，应用反应精馏法生产高纯度醋酸甲酯的实验结果，并对影响转化率和产品纯度的主要因素进行探讨。与文献报道的国外装置相比，本实验装置结构简单。     

反应精馏法生产高纯度醋酸甲酯的实验研究：Ⅲ,连续反应精馏

以醋酸和甲醇为原料，应用连续反应精馏法生产高纯度醋酸甲酯。在实验研究Ⅰ．、Ⅱ．的基础上，着重对影响反应转化率和产品纯度的几个主要参数及操作条件（包括进料中醋酸的摩尔分率、催化剂浓度、进料速率、回流比）进行了探讨。     

非均相催化精馏过程模拟

针对既有可逆平衡反应又有非平衡反应的催化精馏过程，提出了一组适用于非理想系统的微分数学模型和新的模拟算法，即用反应速率方程计算非平衡反应的反应量，用可逆反应平衡常数作为组分浓度的约束，使迭代变量数减少；联用Ｎｅｗｔｏｎ－Ｒａｐｈｏｓｎ迭代法和多目标打靶法对模型求解。用该算法模拟了填料塔中苯烃化催化精馏过程，模拟结果表明，该算法收敛速度快，稳定性好，与实验值吻合较好。     

反应分离过程模拟 Ⅰ.反应精馏过程

引入变换变量的概念,将发生平衡反应的反应精馏过程模型变换为普通精馏过程模型,减少了迭代变量,避免了反应量的计算,并易于采用普通精馏的计算方法。针对新模型非线性增强的特点,以松弛法得到初值,以Ｎｅｗｔｏｎ－Ｒａｐｈｓｏｎ法为算法主体,分别对含惰性组分和不含惰性组分的ＭＴＢＥ合成（甲基叔丁基醚）反应精馏过程进行了模拟计算。     

反应分离过程模拟：I.反应精馏过程

引入变换变量的概念,将发生平衡反应的反应精馏过程模型变换为普通精馏过程模型,减少了迭代变量,避免了反应量的计算,并易于采用普通精馏的计算方法。针对新模型非线性增强的特点,以松弛法得到初值,以Ｎｅｗｔｏｎ－Ｒａｐｈｓｏｎ法为算法主体,分别对含惰性组分和不含惰性组分的ＭＴＢＥ合成（甲基叔丁基醚）反应精馏过程进行了模拟计算。     

皂化反应微型化改造

常规皂化反应实验是在100ml锥形瓶里进行,瓶口用带玻璃导管的橡皮塞塞住,确保瓶内外气压平衡。但装置局限性较大,由于受热不均匀,致使大量反应物从玻璃管口喷出,使玻璃管径、锥形瓶、铁架台、实验台沾满粘液,不易清洗,时常有烫伤事故发生,实验效果也不理想。针对上述问题,平凉卫校微型实验组对该实验的材料、方法都进行了改进,试用带盖青霉素瓶(10ml),并配以注射器筒代替原装置,取得了较理想的效果。1 材料1.1 先锋B —青霉素瓶1个,1ml或2.5ml注射器1个,试管夹1个,托盘天平1架,50ml烧杯1个,药勺1把,洒精灯1盏,火柴。1.2…     

自制脊髓损伤动物模型实验台的结构与使用

目的研制一种用于制备标准化脊髓损伤动物模型的实验装置。方法和结果该实验装置，包括1个实验台，若干个固定在实验台上由垂直滑杆和水平滑杆构成的支撑杆。在其中2个支撑杆上设置挂钩，1个支撑杆上安装有由中空的垂直冲击通道和冲击杆组成的垂直冲击装置，另1个支撑杆上安装有由水平冲击板、前摆杆、分度板和水平冲击杆共同构成并依靠冲击开关控制的侧击打装置，在侧击打装置上还附属有一个由升降提钩和砝码盘组成的垂直提升装置。结论本装置可以造成脊髓前方（腹侧）、后方（背侧）及两侧不同角度的多种单一部位的脊髓损伤以及各种方位联合的复合脊髓损伤的标准化动物模型。     

介绍一种离体血管环的实验装置和方法

目的：介绍一种离体血管环的实验装置和方法。方法：通过心桥软件将血管环的等长张力和内壁周长数据绘成长度－张力曲线，据此将血管环拉伸至最适长度后进行实验。结果：本实验装置和方法稳定、可靠、准确、灵敏。结论：这套装置能够更准确地反映血管的特点，可用于各种血管环实验。     

浅谈改进血压换能器的连接及动脉插管的尝试

测量动物血压的一个关键性实验装置是血压换能器的连接及动脉插管，由于经常出现漏气或漏液体的现象，往往导致实验失败。通过对实验装置的改进，大大提高了实验的成功率。     

利用铜锌原电池电解Na2SO4溶液的实验装置的改进

利用原电池产生电流电解Na2SO4溶液，是以往各高校无机化学实验中为研究氧化还原反应，演示原电池和电解池而普遍开设的实验内容，但由于该实验要求静置、现象时常不明显，而逐渐被取消。目前教科书中该实验装置如图1所示（或类似使用六孔井穴板）。为克服该装置的缺点，本文设计改进了该实验所用装置（见图2）。为交流经验，现介绍如下。     

2,4-二氟-5-氯-6-甲基嘧啶及其活性染料的合成研究

以2,4,5-三氯-6-甲基嘧啶为原料,在硝基苯溶剂中,用无水氟化钾为氟化剂,常压下合成了2,4-二氟-5-氯-6-甲基嘧啶,纯度92%,收率7O%。再以其为活性基团合成了一系列新型的活性染料。它们在棉纤维上都具有优良的染色及印花性能。     

马抗人IgE—HRP的制备、纯化和用双扩ELISA,电泳转移酶免疫法鉴定

马抗人IgE血清通过QAE—Sephadex A-50离子交换层析提取马IgG,再用兔抗人全血清、人脐血浆交联的Sepharose 4B亲和层析吸附交叉反应抗原而纯化。其纯度用免疫双扩和圆盘电泳鉴定。马抗人ISE用辣根过氧化物酶(HRP)标记后,用酶联免疫吸附试验(ELISA)分析马抗人IgE-HRP的活性,显示出过敏性患者血清中特异性抗螨IgE光密度值是正常人4～5倍。含高水平IgE血清经4～15％梯度浆丙烯酰胺凝胶电泳(PAGE)后转移到滤膜上,经过电泳转移酶免疫分析显示出马抗人IgE-HRP和滤膜有三条阳性反应的区带。     

虎杖中白藜芦醇的纯化工艺研究

目的:研究虎杖中白藜芦醇的纯化工艺条件及参数,得到高纯度的白藜芦醇。方法:采用萃取和硅胶柱层析相结合的方法,得到高纯度的白藜芦醇。结果:原药液白藜芦醇的纯度为5.86%,得率为1.77%;经过萃取后白藜芦醇的纯度为61.00%,得率为1.61%;萃取后的样品采用硅胶柱层析纯化后白藜芦醇的纯度为98.38%,得率为1.17%。结论:采用萃取和硅胶柱层析相结合的方法,得到了高纯度的白藜芦醇。     

鼠IgG定量ELISA实验参比品的制备及其应用

目的 制备一组用于小鼠IgG定量ELISA检测的实验参比品。方法 将三株杂交瘤细胞制备的小鼠腹水等体积混合,以葡萄球菌A蛋白（SPA）亲和层析纯化IgG,凯氏定氮法测定IgG含量,SDS-聚丙烯酰胺凝胶（SDS-PAGE）电泳作纯度鉴定并据此校正其IgG浓度,以特定保存液将其稀释成既定浓度系列,根据其在ELISA中的反应特征,制备浓度（自然对数）-A450值标准曲线,并将其用于对一组杂交瘤细胞培养上清中鼠单克隆抗体的IgG定量测定。结果提纯的鼠IgG经鉴定纯度达97．1％,且反应特性良好,其IgG含量与ELISA检测信号间有高度的相关性（r=0．990）。不同浓度的稀释系列经8次反复冻融,检测信号无显著变化,变异系数（CV）为1．87％～6．47％。将标准曲线计算所得浓度对设定浓度做回收实验分析,回收率89．1％～108．3％。并用其测得一组杂交瘤细胞培养上清的鼠IgG含量为8．0～51．5mg／L。结论 鉴定结果显示制备物定量准确,浓度范围适中,稳定性好,对于早期杂交瘤细胞分泌能力以及抗体稳定性的评价、单抗制剂的鉴定具有一定的应用价值。     

外周血T淋巴细胞纯化方法的研究

目的建立健康成人外周血T淋巴细胞分选纯化的方法 ,并对分选结果进行纯度鉴定。方法对10例健康成人外周血T淋巴细胞进行荧光抗体标记,采用流式细胞仪进行分选及纯度鉴定。结果流式细胞仪分选T淋巴细胞纯度为（94.40±3.3）%,最高纯度达98%,回收率约为95%。结论应用流式细胞术,可从外周血中快速分选出高纯度的CD3＋T淋巴细胞。     

氯胺T法标记B7—2单抗6C8的方法学研究

目的：建立^125I标记B7—2单抗6C8的方法，探讨其最佳标记条件。方法：氯胺T法标记单抗6C8，改变标记条件：抗体的量分别为3μg、6μg、9μg、12μg；^125I的活度分别为0．925MBq、1．85MBq、3．7MBq、7．4MBq、14．8MBq；CH—T的量分别为10μg、20μg、30μg、40μg、50μg；反应时间分别为30s、1min、2min、4min；每次实验均重复3次，根据实验结果调整标记条件。标记好后，找出最佳标记条件，在生理盐水和人血清中分别作不同时间的标记率稳定性测定，以30min、1h、2h、4h、6h、24h为时间点，选出标记率最高的时间点。纸层析法测定标记率及放化纯。结果：抗体量对标记率没有影响；Na^125I3．7MBq时标记率为（74．53±5．12）％，放化纯为（90．40±3．01）％；CH—T20μg时标记率为（81．00±14．75）％，放化纯为（95．17±4．45）％；反应时间30s时标记率为（80．67±13．32）％，放化纯为（88．93±10．16）％。室温下放置3d标记率为（83．12士8．47）％，加入人血清后放置24h标记率为（5．23±0．90）％。结论：上述氯胺T法最佳标记条件为：Na^125I3．7MBq，氯胺-T20μg，6C8抗体6μg，Na2S2O5100μg，反应时间30s。该方法具有较高的标记率和较差的稳定性。     

不同树脂对胸腺素α1合成工艺的影响

目的:采用固相法合成胸腺素α1及其片段,比较二氯三苯甲基树脂、Wang树脂和Rink Amide MBHA树脂作为载体时对不同长度片段及目标肽的产率和纯度的影响。方法:FMOC策略合成胸腺素α1及其C端7肽、14肽、21肽片段,以反相高效液相色谱进行粗肽的分析和纯化。结果:氨基酸数小于10时,3种树脂合成的粗肽纯度均>95%,随着氨基酸数的增加,3种树脂合成的粗肽纯度均下降,其中Wang合成的粗肽纯度变化最明显,28肽纯度为21.24%。3种树脂合成粗肽1次纯化后,得到Ta1纯度均大于95%;Wang树脂合成产率最高,CTC树脂产率最高。结论:以二氯三苯甲基树脂作载体,合成胸腺素α1其产率和纯度优于Wang树脂和Rink树脂,因此,二氯三苯甲基树脂作载体合成胸腺素α1在大规模工业化生产中具有更大的潜力。     

Culture and purification of human fetal olfactory bulb ensheathing cells

Objective：To obtain high purity of human fetal olfactory bulb ensheathing cells （OB-hOECs） in vitro and to develop a simple and effective method for primary culture of OB-hOECs. Methods： OB-hOECs were cultured based on the differential rates of attachment of the various harvested cell types. Then the method was combined with arabinoside cytosine （Ara-C）inhibition, serum-free starvation or intermittent neurotrophin 3 （NT3） nutrition method to observe cell states in different cultural environments. The purity of OB-hOECs was assessed with immunocytochemical analysis. Results： OB-hOECs appeared bipolar and tripolar shape, with slender processes forming network. The purity of OECs reached 88% with the selective attachment method on day 6, and then fibroblast proliferated quickly and reduced the purity. When combined with the starvation method, the purity of OECs was 91% on day 6 and 86% on day 9, however, OECs were in a poor state. While combined with the NT3 method, the purity reached 95% on day 9 and 83% on day 12, respectively. The cells still remained in a good state. Conclusion： A combination of selective attachment and intermittent NT3 nutrition is an effective method to obtain OECs with higher purity and quality.     

提高有机锗纯度的最适宜条件

为了提高有机锗（ＣａｒｂｏｘｙｅｔｈｙｌｇｅｒｍａｎｉｕｍＳｅｓｑｕｉｏｘｉｄｅ，Ｇｅ－１３２）的纯度，除了合成时选用较纯试剂外，还要进行重结晶、洗涤等精制处理，为验证不同精制过程对纯度的影响，用逐一定量的方法进行了对比实验．结果表明，不同的杂质的去除应选用不同的精制过程，但是对提高Ｇｅ－１３２纯度，两种精制过程即重结晶与洗涤均有效，且最佳操作次数分别为１次与２次．