国产沉香化学成分的研究——Ⅲ.异白木香醇的结构测定和低沸点成分的分离与鉴定

自国产沉香(Aquilaria sinensis)[瑞香科(Thymeleaceae)植物]的挥发油中,经硅胶柱层析和离心薄层层析分离得到一新的倍半萜,命名为异白木香醇(isobaimuxinol),根据光谱(IR,~1HNMR,~(13)CNMR,2 D-NMR和MS)分析确定其结构式为(Ⅰ)所示,并用X-光衍射晶体解析进一步确定了其立体化学。同时,也从该植物挥发油的低沸点部分分离得到四个已知化合物:苄基丙酮,对甲氧基苄基丙酮,茴香酸和β-沉香呋喃。这些化合物均为首次从该植物中得到。     

基于1H-NMR结合GC-MS评价沉香挥发油品质

目的 分析不同树种来源的国产和进口沉香，经水蒸气蒸馏法制取挥发油前后化学组成的变化规律，评价沉香挥发油品质。方法 建立¹H-NMR指纹图谱，通过化学位移等信息指认代谢物，¹H-NMR图谱分段积分后以峰面积为变量进行化学模式识别。建立GC-MS指纹图谱，鉴定并通过峰面积归一法确定各化学成分及其相对含量，以GC-MS全谱碎片信息为变量进行化学模式识别。结果 沉香挥发油及其原药材¹H-NMR指纹图谱分别指认24，20个代谢产物，GC-MS指纹图谱分别检出64，112个代谢产物，均按树种来源分为国产和进口2类。沉香原药材经水蒸气蒸馏提取挥发油后，倍半萜类成分相对含量上升，α-愈创木烯、沉香螺醇对沉香挥发油的分组贡献大，茅苍术醇、苄基丙酮、γ-蛇床烯对沉香挥发油的分组贡献小。结论 同一提取工艺条件下，沉香原药材树种来源可影响其挥发油品质，国产和进口沉香挥发油的质量标志物可为其品质评价提供基础数据。     

国产沉香化学成分的研究 Ⅱ.白木香醇和去氢白木香醇的分离和结构

自国产沉香[系瑞香料(Thymelaceae)植物白木香(Aquilaria slnensuis(Lour.)Gilg.)的含有黑色树脂的木质部]的挥发油中经硅胶柱层析和制备性薄层层析分离得到两个新的沉香呋喃类倍半萜,分别命名为白木香醇(baimuxinol)和去氢白木香醇(dehydrobaimuxinol)。经光谱IR,¹H NMR,MS分析和化学方法,确定它们的结构分别为式(Ⅰ)和(Ⅱ)。     

金钱草中黄酮苷的分离与结构鉴定金钱草中黄酮苷的分离与结构鉴定

目的从金钱草中分离制备标准品。方法用硅胶柱色谱进行分离,通过理化方法及IR,UV,MS,¹HNMR,¹³CNMR,DEPT,HMQC,HMBC等光谱分析确定化合物结构。结果从金钱草中分离得到2个化合物,分别鉴定为鼠李酮酸γ-内酯(I)、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-木糖苷(II)。结论II为新化合物,命名为金钱草素,I为首次从该属植物中分离得到。     

大叶紫玉盘化学成分研究

目的研究番荔枝科紫玉盘属植物大叶紫玉盘(Uvaria macrophylla Roxb.)根的化学成分。方法用硅胶色谱法分离化学成分,通过波谱方法(IR,UV,EIMS,¹HNMR,¹³CNMR,¹H-¹H COSY,HMQC,NOESY,HMBC)鉴定了他们的结构。结果从氯仿的脱脂部分分离得到7个化合物,其结构分别鉴定为:大叶素(1), onisyline (2), taraxerol (3), 3,5-二甲氧基苄基苯甲酸酯(4), 苯甲酸(5), β-谷甾醇(6)和胡萝卜苷(7)。结论大叶素为新化合物,其他6种成分为首次从该植物中分离得到。     

猪毛菜中生物碱化学成分的研究

目的研究藜科(Chenopodiaceae)猪毛菜属植物猪毛菜Salsola collina Pall.中的化学成分。方法用硅胶柱色谱进行分离，通过理化方法及IR,MS,¹HNMR, ¹³CNMR,HMQC,HMBC,DEPT等光谱分析确定化合物结构。结果从猪毛菜中分离得到两个酰胺类生物碱，分别鉴定为N-反式阿魏酰基-3-甲基多巴胺(I)，(10bS)-1,2,3,5,6,10b-六氢吡咯并［2,1-a］-8,9 -二羟基异喹啉-3-酮(II)。结论化合物I为首次从该属植物中分离得到，化合物II为新化合物，命名为猪毛菜碱A。     

牛膝甾酮25位差向异构体的分离与鉴定

目的分离并确定苋科植物怀牛膝(Achyranthes bidentata Blume.)中牛膝甾酮25位差向异构体的结构。方法利用色谱技术分离纯化牛膝甾酮25位差向异构体，用波谱(IR,UV,MS,NMR)方法及化学方法确定结构。结果从怀牛膝的乙酸乙酯部位分离得到3个化合物，分别鉴定为25S-牛膝甾酮(1, 25S-inokosterone)，25R-牛膝甾酮(2, 25R-inokosterone)，β-蜕皮甾酮(3, ecdysterone)。结论化合物1和2为首次从怀牛膝中分离得到的25位差向异构体，首次确定了25位绝对构型和发表该25位差向异构体的¹³CNMR数据。     

国产沉香化学成分研究 Ⅳ.2-(2-苯乙基)色酮类化合物的分离与鉴定

自国产沉香(Lignum Aquilariae sinensis)[属瑞香科(Thymeleaceae)植物]的乙醇提取物的乙醚溶解部分中分离得到六个2-(2-苯乙基)色酮类化合物。经光谱(UV,IR,¹HNMR ¹³CNMR和MS)分析及化学合成,确定其中一个为新化合物,即6-羟基-2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮(Ⅴ)。其余五个为已知化合物,即2-(2-苯乙基)色酮,6-氧基-2-(2-苯乙基)色酮,6,7-二甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮,6-甲氧基-2-[2-(3′-甲氧基苯)乙基]色酮和6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮,这些化合物均是首次从该植物中分离得到。     

黄毛忽木皂甙A的分离和结构测定

黄毛木(Aralia decaisneana Hance)为五加科木属植物。从其根的甲醇提取物中分离得到一个皂甙化合物(I),根据光谱(IR,¹HNMR,¹³CNMR,MS,Longrange ¹H-¹HCOSY和¹H-¹³cHETCOR)解析和化学反应(酸水解,乙酰化和碱水解)证明,化合物1的结构确定为3-O-[β-D-吡喃木糖1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖-28-O-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯甙。该化合物是一个新的三萜皂甙,命名为黄毛木皂甙A(aradecoside A)。     

无毒棉花籽中黄酮苷的分离与结构鉴定

目的　研究无毒棉花籽(glandlesscottonseed)中的黄酮类化学成分。方法　利用大孔树脂、聚酰胺-6、硅胶和SephadexLH-20柱色谱进行分离纯化。用UV ,MS ,¹HNMR ,¹³CNMR ,¹H-¹HCOSY ,¹H-¹³CCOSY ,HMBC和TOCSY等光谱确定化合物结构。结果　从无毒棉花籽中分离得到5个黄酮苷,经光谱鉴定化合物结构为:山奈酚-3-O-β-D-芹菜糖( 1→2 )-[α-L-鼠李糖(1→6)]-β-D-葡糖苷(I)、槲皮素-3-O-β-D-芹菜糖 ( 1→2)-[α-L-鼠李糖( 1→6)]-β-D-葡糖苷(II)、槲皮素-3-O-β-D-芹菜糖 ( 1→2 )-β-D-葡糖苷(III)、芦丁(IV)和陆地棉苷(V)。结论　I是一个新化合物,II和III为首次从该属植物中分离得到。     

气相色谱-质谱法分析橄榄根挥发油成分

目的对橄榄根挥发油的化学成分进行研究。方法采用GC-MS联用分析技术对橄榄根挥发油进行分析,并用峰面积归一化法测定各个化合物的相对含量。结果分离出40种化学成分,其中含量大于5%的组分有4个,分别为n-十六烷酸、6-十八碳烯酸、十二烷酸和3,7,11-三甲基-(E)-1,6,10-葵三烯-3-醇,相对含量大于1%的组分有9个。结论这9个成分占总挥发油成分的80.981%。     

柠檬桉叶挥发油化学成分气相色谱-质谱分析研究

目的 研究广东产柠檬桉叶挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取广东产柠檬桉叶挥发油,用气相色谱-质谱联用技术进行分离测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用气相色谱峰面积归一化法确定各组成分的相对含量.结果 首次确定了广东产柠檬桉叶挥发油中33个化合物,其主要成分是薄荷醇(34.33％)、新薄荷醇(16.11％)、右旋香茅醇(13.93％)、香茅醛(12.42％)、孟二醇(5.16％)等.采用峰面积归一法计算各组分的相对含量,所鉴定成分占总馏出峰面积的96.07％.结论 确定了广东产柠檬桉叶挥发油的化学成分,与文献报道具有相似性,但仍存在差别,结果提示下一步有必要对柠檬桉叶挥发油成分新的药理作用进行深入研究,为综合利用柠檬桉叶挥发油奠定基础.     

蕲艾挥发油的化学成分及其体外抗氧化活性研究

目的：分析蕲艾挥发油的化学成分,对蕲艾挥发油体外抗氧化活性进行研究。方法：采用水蒸气蒸馏法提取蕲艾挥发油,运用气相色谱-质谱连用技术（GC-MS）分析蕲艾挥发油化学成分。通过清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）有机自由基法研究蕲艾挥发油的清除自由基作用,运用紫外-可见分光光度法测定蕲艾挥发油、抗氧化剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）和维生素E的清除率,并进行比较。结果：蕲艾挥发油检测到40种化学成分,初步鉴定了27种化合物,占总挥发性成分89.12%,其化学成分主要为侧柏酮（25.17%）、桉油精（23.42%）、樟脑（8.58%）、α-柏酮（7.76%）、4-萜品醇（4.7%）和冰片（3.34%）等。蕲艾挥发油的体外抗氧化试验表明,清除DPPH能力从强至弱的顺序为BHT > 蕲艾挥发油 > 维生素E。结论：蕲艾挥发油主要由酮类和萜类组成,并具有较好的体外抗氧化活性。     

细叶杜香挥发油化学成分的GC-MS分析

目的研究细叶杜香挥发油的化学成分。方法用水蒸气蒸馏法从细叶杜香中提取挥发油,通过气相色谱-质谱分析,结合计算机检索技术和人工检索对其化学成分进行分离和鉴定,应用色谱峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。结果分离和鉴定了28种成分,占挥发油的84.66%。结论细叶杜香挥发油的主要成分为4-松油醇(30.23%),1-甲基-2-异丙基苯(16.58%)。枯茗醛(9.85%)等。     

Quinoline alkaloids,coumarins and volatile constituents of Helietta longifoliata

A new quinoline alkaloid named helietidine ( 1), and seven known compounds ( 2 - 8) have been isolated from the stem barks of Helietta longifoliata. The structures of the new and the known compounds were established on the basis of spectral evidence, especially by 2D NMR ( 1H- 1H COSY, NOESY, HMQC, HMBC). In addition, the volatile constituents of H. longifoliata leaves were analysed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Twenty-five constituents were identified representing ca. of 96 % of the oil, and limonene (17.50 %), germacrene D (16.60 %), elemol (11.81 %), bicyclogermacrene (11.67 %), guaiol (11.53), and epi-alpha-bisabolol (7.24 %) were the most abundant components. The oil was bioactive against some Gram-positive and Gram-negative bacteria, as revealed by bioautography.     

蚧螬化学成分的GC-MS分析

目的分析蚧螬石油醚提取物的化学成分。方法采用石油醚超声提取挥发油,气相色谱-质谱-计算机联用技术分析。结果共鉴定出21种成分,占挥发油总量的96.3%。结论蚧螬石油醚提取物的主要成分是反油酸50.82%,十六酸25.64%,反-11-十六碳烯酸8.98%,硬脂酸2.65%。     

Botanical biocides. 4. Mosquitocidal activity of certain Thymus capitatus constituents

Successive extraction of Thyme plant, Thymus capitatus (L.) Hoffm. and Link (Lamiaceae), by different solvents of increasing polarity, showed that potency was highly attributed to the non-polar fraction (e.g., petroleum ether) when tests were carried out against the larvae and adults of Culex pipiens (L). Of special concern to the mosquitocidal activity, the following fractions and isolates were recognized: the volatile oil, unsaponifiable portion, and certain compounds isolated from the unsaponifiable portion (e.g., Thymol, alpha-Amyrin, Carvacrol + beta-Caryophyllene). The volatile oil, Thymol, and the unsaponifiable portion proved high larvicidal potency against the tested insect (LC50 = 49.0, 58.0, and 100.0 ppm, respectively). Non-lethal concentrations of these substances synergized the toxicity of Malathion, while induced additive or antagonistic effects when mixed with Permethrin or Pirimiphos-methyl. The unsaponifiable portion and volatile oil showed the highest adulticidal potency (LC50 = 0.0070 and 0.0076 mg/cm2, respectively). The efficacy of the tested candidates as repellent agents was found in the following order: unsaponifiable portion > alpha-Amyrin > Thymol > volatile oil > Carvacrol + beta-Caryophyllene. Thymol as well as volatile oil affected egg hatchability, causing Sterility Indices accounting for 0.70 and 0.74, respectively, while the unsaponifiable portion showed lower degree of sterility (0.81). The results obtained in this study may shed light on the importance of T. capitatus as a probable source of some biologically active agents for mosquito control in the future.     

岗梅叶的化学成分

目的对岗梅叶的化学成分进行研究。方法采用反复硅胶柱色谱、凝胶柱色谱进行分离?纯化,并通过其理化性质,结合光谱数据鉴定其化学结构。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为:rotundioic acid(1)、2α,3β,19α-三羟基乌索-12-烯-23,28-二羧酸(2)、2α,3β,19α-三羟基齐墩果-12-烯-23,28-二羧酸(3)、山柰酚(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、2(E)-2,6-二甲基-2,7-辛二烯-6-羟基-1-醇苷(6)、2,3-二羟基苯甲酸(7)、β-谷甾醇(8)、胡萝卜苷(9)。结论化合物1-7为从该种植物中首次分离得到。     

了哥王石油醚部位化学成分的分离与鉴定

目的 对苗药了哥王[Wikstroemia indica(L.)C.A.Mey]石油醚部位中的化学成分进行研究.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压ODS柱色谱、制备HPLC等多种分离纯化手段,对了哥王乙醇提取后石油醚萃取部位的化学成分进行分离、纯化,通过各化合物的理化性质和波谱数据确定化...     

广西莪术化学成分的分离与鉴定

目的对姜科植物广西莪术(Curcuma kwangsiensis S.G.LeeetC.F.Ling)的根茎化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、制备薄层色谱、Sephadex LH-20柱色谱以及HPLC进行分离和纯化,并依据理化性质和波谱数据鉴定其化学结构。结果从广西莪术根茎的体积分数为95%的乙醇溶液提取物中分离得到6个化合物,分别鉴定为蓬莪术环二烯(furanodiene,1)、吉马酮(germa-crone,2)、蓬莪术环二烯酮(furanodienone,3)、蓬莪术环氧酮(zederone,4)、对羟基苯甲酸(4-hydroxybenzoic acid,5)、对羟基桂皮酸(p-hydroxycinnamic acid,6)。结论化合物1、3~6为首次从该植物中分离得到。