HPLC法测定清热止带胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立以高效液相色谱法测定清热止带胶囊中盐酸小檗碱含量的方法.方法 Inertil ODS-3色谱柱;乙腈-0.1％磷酸(48∶52)为流动相;检测波长为346nm.结果 当盐酸小檗碱进样量在0.0848-0.4240(μg)范围内线性关系良好r=0.9999;平均回收率为98.9％,RSD=1.9％(n=6).结论 本方法准确、简便、重现性好,可用于盐酸小檗碱的质量控制.     

妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g),检测波长为266nm。结果盐酸小檗碱在0.109～0.436μg范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率(n=6)为98.3%,RSD为0.9%。结论本含量测定方法可靠、准确,灵敏度高,可用于本品的含量测定。     

黄连配方颗粒及传统饮片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量比较

目的通过测定黄连配方颗粒及其饮片煎煮制得的汤剂中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量,评价不同厂家黄连配方颗粒的质量。方法随机抽取不同厂家生产的数批黄连配方颗粒以及饮片,采用高效液相法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量。结果A、B两厂家配方颗粒各批之间含量差异有统计学意义（P〈0．05）。结论采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱及盐酸巴马汀药物成分简单、快速、准确,对药品鉴定有指导意义。     

不同方法对黄柏中盐酸小檗碱的提取比较

采用包括药典法定方法在内的3种提取方法分别对黄柏中盐酸小檗碱进行提取并比较这3种方法的提取效率。方法:以乙腈-0.1%磷酸(十二烷基磺酸钠)、甲醇分别采用超声提取法与用1%甲醇盐酸连续回流提取法进行提取,用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量作为提取效率的考察指标进行比较。结果:用乙腈-0.1%磷酸(十二烷基磺酸钠)作为提取溶剂测定结果含量最高。结论:以乙腈-0.1%磷酸(十二烷基磺酸钠)进行的超声提取工艺简单,快速且提取效率高,但用1%甲醇盐酸连续回流提取法,在考虑经济节约的条件下,也是不错的选择。     

葛根芩连结肠定位片提取方法考察

目的:优选葛根芩连结肠定位片的提取方法。方法:采用高效液相色谱法测定,以葛根素、大豆苷、黄芩苷、汉黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱及甘草酸铵的含量为指标,对提取方法、提取溶剂和提取时间进行考察。结果:优化的提取条件为以30%乙醇为提取溶剂,超声提取30 min。结论:优化提取工艺简便、稳定合理可行,为葛根芩连结肠定位片提取方法及质量控制提供了较好的实验依据。     

高效液相色谱法测定大败毒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:研究控制大败毒胶囊质量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定大败毒胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果:盐酸小檗碱进样量在0.056~0.28μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,回收率为98.38%。结论:本方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠。     

新型吡喹酮薄膜衣片治疗日本血吸虫病的副反应及疗效研究

目的 了解新型吡喹酮薄膜衣片治疗日本血吸虫病的副反应状况及治疗效果.方法 在湖北、江西、安徽血吸虫病流行区选择6～65岁的常住居民进行问卷调查、间接血凝免疫诊断试剂筛查,血检阳性者进行改良加藤法检查以确诊.对血检阳性者及部分自愿服药的正常人共计509名给服吡喹酮并调查药物的味道,对460例服药前无副反应相关症状的化疗对象随访副反应情况,对104例粪检阳性者在化疗后3个月进行疗效考核.结果 84.7%(144/170)的被调查者认为新型吡喹酮薄膜衣片没有味道或者很轻,而吡喹酮素片对照组有92.9%(315/339)的被调查者认为药物味道较重.在化疗后1～2 h,新型吡喹酮薄膜衣片化疗组副反应率为20.30%(27/133),吡喹酮素片对照组副反应率为83.18%(272/327),两化疗组间副反应率具有统计学意义(χ2=164.316,P<0.05).其中新型吡喹酮薄膜衣片化疗组在神经肌肉系统、消化系统、心血管系统的副反应率分别为15.79%(21/133)、9.77%(13/133)、2.26%(3/133),而吡喹酮素片对照组在神经肌肉系统、消化系统、心血管系统的副反应率分别为81.65%(267/327)、49.24%(161/327)、12.84%(42/327),3个系统的副反应率在两化疗组间均具有统计学意义(χ2神经肌肉系统=175.188,χ2消化系统=62.601,χ2心血管系统12.010,P值均<0.05);吡喹酮薄膜衣片化疗组、素片对照组过敏反应发生率分别为2.26%(3/133)、0.92%(3/327),两者之间无统计学意义(χ2=1.315,P=0.235).化疗后第2天吡喹酮薄膜衣片化疗组和素片对照组的副反应率分别下降为3.01%(4/133)、38.53%(126/327),两组间存在统计学意义(χ2=58.852,P<0.05).在化疗后2周新型吡喹酮薄膜衣片化疗组、素片对照组的副反应率均已分别下降为0.75%(1/133)、0.61%(2/327),两组间已无统计学意义(χ2=0.029,P=0.642).化疗后3个月新型吡喹酮薄膜衣片化疗组、素片对照组的粪检阴转率分别为84.91%(45/51)、82.135%(42/53),两组间无统计学意义(χ2=1.536,P=0.215).结论 新型吡喹酮薄膜衣片降低了味道及化疗对象的副反应发生率,其疗效与吡喹酮素片对照组等效.在进一步扩大现场验证的基础上,可在血吸虫病流行区推广使用.     

关于盐酸小檗碱胶囊含量测定中滤纸吸附的影响研究

目的：通过一系列的试验证明盐酸小檗碱胶囊含量测定中使用滤纸进行过滤对检测结果的影响。方法：通过过滤不同体积的样品液进行试验,证明滤过的体积越大,越能减少因滤纸吸附所带来的影响。结论：检测结果表明,滤纸对盐酸小檗碱的吸附严重影响含量测定结果的真实性,使含量测定结果偏低。     

HPLC法测清热神芎丸中盐酸小檗碱的含量

目的 :完善清热神芎丸的质量标准。方法 :采用HPLC法测定方中黄连的含量(以盐酸小檗碱计)。结果 :盐酸小檗碱进样量在0.02052~0.2052μg范围内线性关系良好,R=0.9999。平均加样回收率为98.93%,RSD小于2.0%(n=6)。结论所建立的方法专属性强,重复性好,可用于清热神芎丸的质量控制。     

妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立妇科止带片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50,每100mL加十二烷基硫酸钠0．1g）,检测波长为266nm。结果盐酸小檗碱在0．109-0．436μg范围内线性良好（r=0．9998）,平均回收率（n=6）为98．3％,RSD为0．9％。结论本含量测定方法可靠、准确,灵敏度高,可用于本品的含量测定。     

HPLC法同时测定复方洗液中的盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的含量

目的　建立高效液相色谱法同时测定盐酸掌叶防己碱和盐酸小檗碱的方法。　方法　采用 Shim- PackCL C- Phenyl色谱柱 (5 μm,6.0 mm× 15 0 mm) ,以甲醇 0 .0 2 mol·L- 1 Na H2 PO4(H3PO4调节 p H值为 3 ) =75 2 5为流动相 ,流速 1.0 ml·min- 1 ,波长 3 45 nm,柱温为 2 5℃。　结果　线性范围分别是 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 5 5 9～ 1.118μg,r=0 .9999(n=8) ;盐酸小檗碱 0 .1～ 2 .0 μg,r=0 .9999(n=8)。加标回收率分别为 :盐酸掌叶防己碱 10 0 .0 %～ 10 6.4% ,RSD =0 .84% (n=6) ;盐酸小檗碱 96.0 %～ 10 7.6% ,RSD =0 .99% (n=6)。检测限 (S/N =3∶ 1)分别为 :盐酸掌叶防己碱 0 .0 2μg,盐酸小檗碱 0 .0 3μg。　结论　本法分离度好 ,简便快速 ,定量准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,适用于复方制剂中2种组分的同时测定 ,可作为产品的质量控制方法     

黄连素巧治糖尿病

黄连素是几种生物碱混合物。小檗碱是其中主要成分，易提纯测定。故现有盐酸小檗碱取代之(简称小檗碱)。     

盐酸小檗碱对LPS诱导的小鼠RAW264.7细胞PGE_2、COX-2表达的影响

目的研究盐酸小檗碱对脂多糖(LPS)诱导的小鼠RAW264.7巨噬细胞生长增殖的影响,探讨盐酸小檗碱的抗炎作用机理。方法MTT法测定盐酸小檗碱对LPS诱导的小鼠RAW264.7巨噬细胞生长增殖的影响;酶联免疫法(ELA)检测盐酸小檗碱对PGE2生成的影响;逆转录聚合酶链反应(RT-PCR)检测COX-2 mRNA的表达;蛋白印迹法(Western Blotting)检测COX-2的蛋白表达。结果盐酸小檗碱对LPS诱导的小鼠RAW264.7巨噬细胞有生长增殖抑制作用;盐酸小檗碱抑制LPS诱导的小鼠RAW264.7巨噬细胞PGE2的生成;但是对COX-2 mRNA及COX-2蛋白表达均无明显影响。结论盐酸小檗碱对LPS诱导的小鼠RAW264.7巨噬细胞有生长增殖抑制作用,盐酸小檗碱不是通过抑制COX-2生成的途径来影响PGE2的生成的。     

不同产地延胡索有效成分的含量测定

目的考察不同产地延胡索有效成分的含量,为延胡索的质量标准提供一定的依据。方法对延胡索的HPLC含量测定方法进行考察与优化,建立延胡索的HPLC含量测定方法,并采用该方法同时测定原阿片碱、盐酸小檗碱和延胡索乙素的含量,采用电位滴定法测定不同产地延胡索总生物碱的含量。结果不同产地延胡索中原阿片碱的含量在0.2994～1.2419mg/g之间;盐酸小檗碱的含量在0.0839～0.1524mg/g之间;延胡索乙素的含量在0.4492～1.6504mg/g之间;总生物碱的含量在4.03～6.48mg/g之间。结论不同产地的延胡索中有效成分的含量差异较大。     

安肾颗粒定性定量的质量控制方法研究

目的对安肾颗粒主要成分进行定性及定量的质量控制方法研究。方法 TLC法鉴别处方中蒲公英、黄柏和玉米须;采用HPLC法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为WondaSil C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(28∶72)为流动相;检测波长263 nm;流速1.0 mL/min;柱温21℃。结果 TLC法测定蒲公英、黄柏和玉米须,斑点清晰、分离效果好;HPLC法测定盐酸小檗碱,进样量在0.01441～0.08646μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998。平均加样回收率为99.00%,RSD为1.54%(n=6)。结论本实验方法可做为安肾颗粒的定性定量控制方法。     

蛇胆菠萝蛋白酶肠溶薄膜衣片的制备工艺研究及质量考察

目的 制备蛇胆菠萝蛋白酶肠溶薄膜衣片.方法 用丙烯酸树脂Ⅱ号作肠溶衣材料,制备蛇胆菠萝蛋白酶肠溶薄膜衣片,并考察其质量稳定性.结果 制备的肠溶薄膜衣片质量稳定,达到肠溶片相关要求.结论 该工艺简单可靠,肠溶薄膜衣片达到《中国药典》2010年版的要求.     

对不同包衣复方丹参片微生物限度检查方法的探讨

[目的]对复方丹参片建立一个全面的、正确的微生物限度检查方法.[方法]按照中国药典2005版微生物限度检查方法对复方丹参片(糖衣片和薄膜衣片)分别进行验证试验.[结果]复方丹参片中的成分对细菌中的金黄色葡萄球菌和枯草芽胞杆菌都有较强的抑制作用,对大肠埃希菌、白色念珠球菌和黑曲霉菌的抑制作用不明显.[结论]复方丹参糖衣片的细菌计数方法可采用培养基稀释法;薄膜衣片则需要采用离心沉淀法和培养基稀释法联用;二者的霉菌及酵母菌计数方法为常规法;控制菌检查也可采用常规法检验.     

不同产地黄柏及关黄柏有效成分的含量测定

目的考察不同产地黄柏和关黄柏有效成分的含量,为这两个品种质量标准提供一定的依据。方法采用HPLC测定不同产地黄柏和关黄柏中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量,以kromasil C18（150mm×4.6mm5μm）为色谱柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（50：50）（每100mL加十二烷基硫酸钠0.1g）;流速：1.0mL/min;柱温：25℃;检验波长：265nm。结果结果表明,川黄柏中以盐酸小檗碱的含量最高,为3.73%～6.131%之间,药根碱和巴马汀的含量较低,分别在0.007%～0.061%和0.027%～0.082%之间;关黄柏中盐酸小檗碱的含量在0.474%～1.240%之间,巴马汀的含量在0.516%～1.224%之间,以药根碱的含量最低,在0.008%～0.043%之间。结论不同产地的黄柏及关黄柏的含量差异较大,两个品种的含量差异也较大。     

盐酸小檗碱对肥胖的糖尿病前期患者体重的影响及治疗后转归

目的研究盐酸小檗碱对肥胖的糖尿病前期患者的体重影响及治疗后转归情况,为糖尿病的防治提供科学依据。方法选择2014年10月至2016年1月吉化集团公司总医院门诊或健康体检的肥胖糖尿病前期患者100例为研究对象,随机分为盐酸小檗碱组和对照组,每组50例。盐酸小檗碱组口服盐酸小檗碱,每次500 mg,3次/d,对照组口服二甲双胍肠溶片,每次0.25 g,3次/d。治疗前、治疗24周后测定两组空腹血糖(FPG)水平,进行口服糖耐量试验(OGTT),测定餐后2 h血糖(2 h PG)水平,测量身高、体重,计算体质指数(BMI),测量腰围。用SPSS 17.0统计软件包进行统计学分析,两组间比较用独立样本t检验,组内比较用配对t检验,计数资料的比较用χ2检验。结果治疗前,两组患者的BMI、男女性腰围、FPG、2 h PG水平差异均无统计学意义(P>0.05)。与治疗前比较,治疗24周后两组患者的BMI、男女性腰围、FPG、2 h PG水平均下降,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗后,盐酸小檗碱组BMI[(24.0±2.8)kg/m^2],男性、女性腰围[分别为(83.46±7.24)、(78.15±6.02)cm]均低于对照组[分别为(25.2±3.0)kg/m2、(86.21±8.13)cm、(82.86±6.96)cm],差异均有统计学意义(P<0.05),两组FPG、2 h PG水平差异无统计学意义(P>0.05)。盐酸小檗碱组有14%的糖尿病前期患者转化为正常糖耐量(NGT),仅有2%的患者发展为2型糖尿病。对照组有4%的患者转化为NGT,6%的患者发展为糖尿病。两组间糖尿病前期患者转归为NGT的比例差异有统计学意义(P<0.05)。结论用盐酸小檗碱对肥胖糖尿病前期患者进行干预性治疗,可有效地降低体重,有效逆转糖尿病前期及延缓糖尿病进展,从而减少糖尿病的发生。     

盐酸小檗碱对精神分裂症患者糖脂代谢的影响

目的研究盐酸小檗碱对单一使用奥氮平的精神分裂症患者糖脂代谢的疗效以及安全性,为临床治疗提供依据。方法采用随机、双盲和安慰剂对照的方法,依照《精神疾病的诊断和统计手册》第4版(DSM-IV)诊断标准,选取68例精神分裂症患者为研究对象,随机分为盐酸小檗碱组和安慰剂组。盐酸小檗碱组在原治疗基础上合并使用盐酸小檗碱300 mg,3次/d,安慰剂组合并安慰剂治疗。收集两组患者的一般资料和血样样本,检测空腹血糖(FPG)、糖化血红蛋白(Hb A1C)、空腹胰岛素(FINS)、甘油三脂(TG)、总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、载脂蛋白A1(Apo-A1)、载脂蛋白B(Apo-B)和脂蛋白a[Lp(a)],并应用阳性及阴性症状量表(PANSS)、临床疗效总评量表(CGI)和不良反应量表(TESS)进行评估。治疗第12周末重复检测上述指标,根据两组治疗前后糖脂代谢变化情况,应用SPSS 17.0软件对数据进行χ2检验和t检验。结果盐酸小檗碱组治疗后FPG、Hb A1C和FINS均较治疗前明显下降,差异均有统计学意义(P0.01),且治疗后FPG、Hb A1C和FINS与安慰剂组相比,差异均有统计学意义(P0.01)。安慰剂组治疗后FPG、Hb A1C较基线水平升高,差异均有统计学意义(P0.05,P0.01),治疗前后FINS比较,差异无统计学意义(P0.05);盐酸小檗碱组治疗后与治疗前比较,TC、TG、LDL-C、Apo-A1、Apo-B和Lp(a)水平均明显下降,差异均有统计学意义(P0.05),HDL-C治疗前后无明显变化。两组比较,盐酸小檗碱组TC、TG、LDL-C、Apo-A1、Apo-B和Lp(a)水平均低于安慰剂组,差异均有统计学意义(P0.05);治疗12周后,两组PANSS总分和CGI评分比较,差异均无统计学意义(P0.05);盐酸小檗碱组血糖升高和体重增加不良反应的发生率(分别为3.23%、12.90%)明显低于安慰剂组(分别为21.88%、34.38%),差异均有统计学意义(P0.05)。结论盐酸小檗碱能明显改善精神分裂症患者的糖脂代谢异常,奥氮平合并盐酸小檗碱用于改善精神分裂症患者的糖脂代谢异常具有良好的临床用药安全性。