5—羟甲基糠醛对葡萄糖注射液重金属检查的影响

５—羟甲基糠醛对葡萄糖注射液重金属检查的影响邹德华，徐凤兰（湖北省枝城市药品检验所４４３３００）葡萄糖注射液是临床广泛使用的输液，重金属检查是该制剂中杂质检查项目之一。我们按《中国药典》（１９９０年版附录）重金属检查法（第一法）进行葡萄糖注射液重金属...     

检测葡萄糖注射液5-羟甲基糖醛应注意的一些问题

检测葡萄糖注射液中5-羟甲基糖醛的含量高低,与样品在灭菌器内放置不同的位置,灭菌时受热不均匀和灭菌后降温速度不同有关;检测时样品稀释后放置的时间长短,对测定的结果有着重大的差异.     

葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛偏高的原因分析

笔者在检验本院含葡萄糖的注射液时 ,发现不同位置样品的含量、ｐＨ值变化微小 ,5 羟甲基糠醛却变化悬殊 ,有的接近临界值 (药典规定葡萄糖注射液的吸光度不得大于 0 .32 ,葡萄糖氯化钠注射液的吸光度不得大于 0 .2 5 )。为找出变化规律 ,现对消毒格车不同位置抽取样品 ,进行 5 羟甲基糠醛含量测定 ,并对测定结果进行分析。1　实验部分75 2 Ｃ型紫外可见分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ＹＸＱ ＷＦ 2 2 5 0 0型卧式矩形压力蒸气消毒器 (湖南衡阳医疗器械厂 )。蒸馏水 (自制 )。2　方法和结果取制剂室生产的含葡萄糖的注射液 (5 %Ｇ…     

5—羟甲基糠醛吸收度直接取样检验方法的探讨

直接取样检验５％葡萄糖注射液的５－羟甲基糠醛（５－ＨＭＦ）吸收度，操作方法简便，快速，误差在允许范围内，与药典法检验结果无显著性差异。     

葡萄糖注射液中5－HMF在测定溶液中的稳定性

本文对葡萄糖注射液中５－ＨＭＦ的测定溶液在２５°和３７℃放置２４ｈ的稳定性进行了考察。按中国药典９０版测定葡萄糖注射液中５－ＨＭＦ的方法稀释５％和１０％葡萄糖注射液得供试液，立即测定其在２８４ｎｍ处的吸收度；置室温（２５℃）和３７℃放置，分别于２、６、１２及２４ｈ测定其在２８４ｎｍ处的吸收度。供试液于２５℃和３７℃放置２４ｈ，２８４ｎｍ处的吸收度分别降低约４０％（２５℃）和８０％（３７℃）。     

调整PH值对成品中葡萄糖输液含量、PH值及5—Hmf量的影响

葡萄糖输液在主产中，生成的含量、ｐＨ值、及５－羟甲基糠醛（５－Ｈｍｆ）的量是质量控制的重要指标，输液中间品ｐＨ值的控制直接关系到三项指标的稳定性。在多年的制剂和药检工作中我们发现了一定的规律。就是说ｐＨ值在４．４～３．８之间时输液含量稳定性较好，ｐＨ值在３．８～４．８时５－Ｈｍｆ的量较低。根据以上经验我们做了个实验，为输液中间品ｐＨ值的选择提供依据。１ 试验的药品与仪器 氢氧化钠（Ａ Ｒ）、盐酸（Ａ Ｒ）、注射用葡萄糖、针剂用的活性炭、ＷＺＺ自动旋光仪：２５型酸计、７５２０Ｇ分光光度计。２ 实验方法…     

关于降低葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛产生量的体会

5-羟甲基糠醛(5HMF)作为一种有毒的物质，在葡萄糖注射液中应严格控制。在生产过程中，往往因为5HMF产生量超过规定，而造成葡萄糖注射液的质量不合格。关于5HMF的毒性问题，有关书籍已经作过专门报道。《中国药典》规定用分光光度法在284mm的波长处测定其吸收度，来进行5HMF及其相关的限度试验。     

双波长法与吸收度减法技术联用测定甲硝唑葡萄糖注射液5-HMF限量

采用双波长法与吸收度减法技术,以一定浓度的甲硝唑水溶液为空白,测定甲硝唑葡萄糖注射液的5－HMF限量。     

普润注射液中5—羟甲基糖醛的检测

建立普润注射液中5－羟甲基糖醛（5－HMF）的检测方法,采用D3520大孔吸附树脂柱分离葛根素与5－HMF,以紫外分光光度法于284nm处测定洗脱液中5－HMF的吸收度。结果表明,分离效果满意,可排除葛根素的干扰,测定方法平均回收率达96．9％,RSD为0．82％（n=6)。     

HPLC测定苦参素葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

苦参素葡萄糖注射液在配制和放置中产生葡萄糖的降解产物5-羟甲基糠醛(5-HMF),5-HMF可发生聚合反应而由聚合物可导致制剂变色,且葡萄糖注射液颜色的深浅与5-HMF产生的量成正比。并且其过量对人体有一定损害。为保证制剂的质量及临床用药安全,需加以控制。我们用HPLC法对苦参素葡萄糖注射液(含5%葡萄糖)中的5-HMF含量进行定量测定,方法简便、准确,可很好完成测定     

5%GNS中5—HMF的限量控制

以紫外分光光度法测定５－羟甲基糠醛的含量及溶液ｐＨ的变化为指标考察氯化钠对葡萄糖稳定性的影响。氯化钠在０．７０ｋｇ／ｃｍ＾２，１１５．５℃条件下可促进葡萄糖的分解，在浓度０．１０￣１．２０％（ｇ／ｍｌ）范围内显著相关（ｒ〉ｒ０．０５），与对照组（５％葡萄糖液）无显著性差异（Ｆ〈Ｆ０．０５）。药典对葡萄糖氯化钠注射液中５－ＨＭＦ限量较宽，实验认为与药典规定葡萄糖注射液项相同测定，控制Ａ不大于０．４５     

血液保存液的紫外吸收光谱及5—HMF

本文报告了消毒的含葡萄糖输液其紫外吸收光谱有两个吸收峰(284nm 及228nm),但发现含葡萄糖的血液保存液(ACD)只有一个吸收峰(280nm)为单峰型。本实验还在证实了以塑料包装分糖液的紫外吸收值明显小于玻璃瓶包装。     

碘量法测定葡萄糖注射液的含量

本文运用碘量法对葡萄糖注射液进行含量测定,并与旋光法进行比较,表明该法具有误差性小,准确度高,能真实地测出葡萄糖的含量等优点,可适用药厂及制剂室进行药物分析,为临床及药剂工作提供实验参考依据。     

复方枸橼酸钠注射液中5-HMF的检测

用紫外分光光度法对复方枸橼钠注射液中5-HMF进行检测.发现在284nm处外吸收值大于0.1,则本品就因颜色太深而性状不符合规定.     

5%GNS中5-HMF的限量控制

以紫外分光光度法测定５－羟甲基糠醛的含量及溶液ｐＨ的变化为指标考察氯化钠对葡萄糖稳定性的影响。氯化钠在０．７０ｋｇ／ｃｍ２,１１５．５℃条件下可促进葡萄糖的分解,在浓度０．１０～１．２０％（ｇ／ｍｌ）范围内显著相关（ｒ＞ｒ０．０５）,与对照组（５％葡萄糖液）无显著性差异（Ｆ＜Ｆ０．０５）。药典对葡萄糖氯化钠注射液中５－ＨＭＦ限量较宽,实验认为与药典规定葡萄糖注射液项相同测定,控制Ａ不大于０．４５为宜。     

留样观察法分析葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量变化

为了真实反映葡萄糖注射液在常态贮存条件下５－羟甲基糠醛的含量变化,笔者采用留样观察法定期对５－羟甲基糠醛进行含量测定。实验结果表明,葡萄糖注射在贮存过程中,５－羟甲基糠醛的浓度变化随着存放时间的延长而增高,且温度越高,变化值越大。     

盐酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液的HPLC测定

建立了盐酸驳巴酚丁胺葡萄糖注射液以及葡萄糖降解产物5-羟甲基糖醛含量的HPLC测定法。用DiamonsilC18色谱柱，以辛烷磺酸钠缓冲液（pH2.5）-乙腈-甲醇（58：28：14）为流动相，检测波长为278nm。盐酸多巴酚丁胺和5-羟甲基糖醛分别在50-200μg/ml和0.25-3.5μg/ml范围内线性关系良好。盐酸多巴酚丁胺的方法平均回收率为100.0％，RSD为1.0％。日内和日间精密度小于1.6％。     

葡萄糖注射液中5－羟甲基糠醛的HPLC测定

采用高效液相色谱法，以ＡｍｉｎｅｘＨＰＸ－８７Ｈ氢型阳离子交换色谱柱，以及串联的紫外光度检测器和示差拆光检测器，可同时测定葡萄糖注射液中的葡萄糖及降解产物５－羟甲基糠醛。