HPLC测定毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质含量

目的 建立一种测定一类新药毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质鼓槌联苄含量的方法。方法 采用Agilent XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),检测波长：232 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果 毛兰素及有关物质鼓槌联苄达到完全分离;毛兰素在5.562 5~89.0 μg·mL-1内线性关系良好(Y=13 504X+2 146.6,r=0.999 9),平均回收率100.8%;有关物质鼓槌联苄在9.292~46.462 μg·mL^-1内亦有良好线性关系(Y=14.033 1X+2.388 6,r=0.999 9),平均回收率达99.8%。结论 本法灵敏,准确,专属性强,可用于测定注射液中毛兰素的含量和有关物质的检查。     

鼓槌石斛中抗癌成分毛兰素的含量测定研究

目的 建立测定鼓槌石斛药材中毛兰素含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为232 nm;柱温为25 ℃.结果 毛兰素在0.093 5～5.984 μg内呈良好的线性关系(r=1.000 0);平均回收率为100.4%,RSD=1.14%(n=9).结论 此法准确、重复性好,可作为鼓槌石斛药材的质控方法.     

HPLC法测定氨酚比林注射液含量及有关物质

目的建立氨酚比林注射液含量及有关物质测定方法。方法采用Agela Venusil MP-C18色谱柱,紫外与DAD检测器,流动相为乙腈-0.02mol.L-1的醋酸铵（15∶85）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长：242nm;有关物质：257nm。结果对乙酰氨基酚在20.008~200.08μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为100.8%（n=6）,RSD=0.9%;安替比林在25.432-254.32μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）平均回收率为100.6%（n=6）,RSD=0.5%。结论本方法专属性强、准确度高、重现性好,可用于氨酚比林注射液质量控制。     

HPLC法同时测定克霉唑片中多种有关物质

目的：建立HPLC法同时检测克霉唑片中多种有关物质。方法：采用InertSustain-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以磷酸二氢钾-四丁基硫酸氢铵溶液为流动相A、乙腈为流动相B,按梯度进行洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果：克霉唑与有关物质A、B、E、F在该色谱条件下均完全分离,在0.08～3.03μg·mL-1浓度范围内克霉唑与峰面积线性关系良好（r=0.9998）;有关物质A在0.04～3.42μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为99.43%,RSD=1.72%（n=9）;有关物质E在0.42～3.58μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为100.10%,RSD=1.17%（n=9）。结论：HPLC方法准确、简便、快速,适用于同时测定克霉唑片中多种有关物质。     

HPLC法测定联磺甲氧苄啶片的含量

目的建立了同时测定联磺甲氧苄啶片中3个组分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为DikmaDiamonsil C18;流动相为甲醇-乙酸铵溶液（33∶67）,检测波长为210nm;流速为1mL.min-1。结果磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶的线性范围分别为50~150μg.mL-1（r=1.000）、50~150μg.mL-1（r=0.9999）、10~30μg.mL-1（r=0.9998）;平均回收率分别为101.6%（RSD=1.20%,n=9）、98.4%（RSD=0.95%,n=9）、98.7%（RSD=1.03%,n=9）。结论本法简单、快速、准确,可用于联磺甲氧苄啶片的定量分析。     

毛兰素注射液在大鼠体内药动学研究

目的阐明毛兰素注射液在SD大鼠体内药动学规律。方法 SD大鼠分别单次和隔天、每隔一个半衰期一次多剂量静脉注射毛兰素注射液。采用高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）测定大鼠静脉注射后不同时间大鼠血浆中毛兰素的血药浓度。结果大鼠单次静脉注射25,50,100mg·kg-1毛兰素注射液的主要药动学参数为：T1/2β分别为3.66,3.75,3.89h;AUC0-12分别为1453.0,3041.6,6731.6ng·mL-1·h;AUC0-∞分别为1462.0,3077.3,6788.7ng·mL-1·h;Vd分别为11.67,10.37,3.38L·kg-1;CL分别为0.049,0.089,0.024L·kg-1·h-1;MRT分别为0.18,0.28,0.21h;50mg·kg-1剂量的毛兰素注射液隔日给药5次其药动学参数与单次给药相近;而50mg·kg-1剂量的毛兰素注射液每隔一个半衰期一次给药5次的T1/2β为5.43h,AUC（S0）（0-t）为9800.8ng·mL-1·h。结论毛兰素注射液在大鼠体内的动力学过程与剂量相关,毛兰素注射液单剂量给药的体内药动学符合开放型二房室模型,T1/2β与给药剂量与关,表明毛兰素在大鼠体内的消除过程符合一级动力学规律。隔日多剂量给药的消除过程亦符合一级动力学规律;而每隔一个半衰期一次多剂量给予50mg·kg-1剂量的毛兰素其在大鼠体内则呈非线性消除。     

高效液相色谱法测定芦丁片的含量

目的 建立HPLC法测定芦丁片的含量.方法 色谱柱C18柱(4.6mm×260mm),流动相:甲醇∶0.2mol·L-1醋酸(40∶60),流速1.0mL·min-1,检测波长254m,柱温40℃,进样量20μL.结果在15.55μg·mL-1～36.29μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.回归方程Y=3.634×107X 2.747×104,r=0.9999.平均回收率为97.9%(n=9).结论 本法简便快速,定量准确,可用于芦丁片的含量控制.     

反相高效液相色谱法测定决明降压片中大黄素的含量

目的建立决明降压片中大黄素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX XDB-C18（4.6×150mm,5μm）;流动相为甲醇-水-磷酸（80∶20∶0.1）;流速1.0mL.min-1;检测波长为440nm。结果大黄素在1.752μg.mL-1~21.024μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=46504X（r=0.9999）,平均加样回收率为96.83%,RSD=0.91%（n=5）。结论本方法准确可靠、简便快速、重线性好,可用于决明降压片的质量控制。     

高效液相色谱法测定布美他尼注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定布美他尼注射液的含量。方法采用Hypersil ODS2柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长328nm,流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1.0mL·min-1。结果布美他尼在29.016μg·mL-1~67.704μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD为1.38%(n=9)。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好。     

气相色谱法测定醒脑静注射液中麝香酮含量

目的建立气相色谱法测定醒脑静注射液中麝香酮的含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-1毛细管柱15m×0.53mm×1μm,FID检测器,采用外标法测定。结果用气相色谱法测定醒脑静注射液中麝香酮在8.706~174.12μg.mL-1范围内呈线性关系,线性方程为Y=19.3951＋4.1671X,相关系数r=0.9993（n=5）,平均回收率为100.5%,RSD1.31%（n=9）。结论本方法简便、准确、快速,可用于醒脑静注射液的质量控制。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定人血浆中喹硫平浓度

目的建立测定人血浆中喹硫平浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150mm×4.6mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.03mol.L-1醋酸铵-甲醇（21∶79）;流速：0.8mL·min-1;柱温：40°C;检测波长：254nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80∶20）为提取剂。结果喹硫平的高、中、低（1000.0,400.0,10.0ng.mL-1）3种浓度平均回收率分别为97.78%,98.63%,102.62%,日内、日间差RSD均低于7%（n=5）;分析方法的检测限为5.0ng.mL-1;线性范围为10.0-1000.0ng.mL-1。曲线方程：Y=103.57X＋2.06,r=0.9997（n=10）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

HPLC法测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量

目的:建立测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.05mo·lL-1氯化钾水溶液(磷酸调节pH至4.5)-乙腈=75∶25,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为室温,进样量为20μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量。结果:甲状旁腺激素1-34与杂质能完全分离,其有关物质检测浓度线性范围为5～50μg·mL-1(r=0.99996);3批样品中有关物质含量均小于0.29%。结论:所建立的方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量测定。     

高效液相色谱法测定血浆中伏立康唑的浓度

目的建立测定人血浆中伏立康唑浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hedera ODS-2(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为:0.1 mol·L-1磷酸二氢钠-水-乙腈(20∶35∶45),流速为1.0 mL·min-1,血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(75∶25)提取后,在255 nm波长下进行检测。结果伏立康唑在0.101~12.16μg·mL-1与峰面积呈现良好的线性关系(Y=0.5345X+0.00254,r2=0.9995),相对回收率均在95%~110%,日内和日间RSD均<6%。结论该方法专属性强、灵敏度高,适合伏立康唑的血浆浓度测定及药动学研究。     

HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mL.L-1磷酸溶液-10 mL·L-1三乙胺溶液-乙腈(35∶35∶30);检测波长:215 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃,进样量:20μL。结果线性范围分别为质量浓度73.8~172.2μg·mL-1(r=0.999 9)和51.1~119.3μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.5%(RSD=0.5%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论方法简便、准确、专属性强,可用于枸磺新啶片的质量控制。     

丁香酚在大鼠体内的组织分布研究

目的:研究丁香酚在大鼠体内的组织分布规律。方法:大鼠ig给予丁香酚后,应用高效液相色谱(HPLC)法测定丁香酚在大鼠心、肝、脾、肺、肾、胃、大肠、小肠、脑、前列腺中的含量。色谱柱为AllsphereODS-2RP-18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:0.5%冰醋酸=63:37(V/V,pH3.80),检测波长为280nm,柱温为30℃,流速为0.8mL.min-1。结果:丁香酚在大鼠心、肝、脾、肺、肾、胃、大肠、小肠、脑、前列腺的线性回归方程分别为A=185.87c-0.3951(0.9972)、A=174.63c-0.1013(0.9992)、A=164.5c+0.0174(0.9975)、A=191.98c-0.6649(0.9912)、A=192.34c-0.0897(0.9878)、A=180.26c+0.1690(0.9983)、A=146.29c+0.1356(0.9993)、A=159.07c+0.2213(0.9991)、A=158.58c-0.0504(0.9987)、A=97.218c+1.6503(0.9335)。丁香酚组织样品匀浆液浓度在0.011～2.158μg.mL-1范围内与峰面积比值呈良好线性关系。最低检测浓度为0.011μg.mL-1。结论:大鼠ig给药后,较快的分配到各脏器组织中,分布范围广,其中以肠、脾中水平较高,脑中较低。     

高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量

目的建立高效液相色谱同时测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸含量的方法。方法 Hypersil-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱。流动相：3%冰醋酸-乙腈=28：72;流速：1.0mL.min-1;检测波长：285nm（0～15min）,250nm（15.1～30min）,柱温：室温。结果桂皮醛和甘草酸保留时间分别为10.4和20.9min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积对进样浓度线性回归,桂皮醛回归方程：Y=0.01056X-2.878,r=0.9999,线性范围19.5～175.6μg.mL-1。甘草酸回归方程：Y=0.1396X＋0.9008,r=0.9997,线性范围6.85～61.65μg.mL-1。桂皮醛和甘草酸的回收率分别为100.4%和99.8%、RSD分别为2.78%和1.72%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量测定。     

伊痛舒注射乳剂的药动学研究

目的:建立同时测定大鼠体内藁本内酯和蛇床子素含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法,并将此法运用于伊痛舒注射乳剂的药动学研究。方法:色谱柱为Hypersil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(50:50),流速为1.0mL·min-1,检测波长为300nm。结果:藁本内酯和蛇床子素的检测浓度分别在0.13～16.6、0.82～10.5μg·mL-1范围内线性关系良好(r分别为0.9994和0.9996);藁本内酯的日内和日间精密度分别为4.8%～15.6%、10.4%～16.7%,蛇床子素的日内和日间精密度分别为4.9%～11.6%、7.4%～15.9%;方法回收率均>70%。藁本内酯和蛇床子素的Cmax分别为7.30、4.58μg·mL-1,AUC0～分别为t137.26、81.44μg·min·mL-1,AUC0分别为142.23、83.63μg·min·mL-1,t1分别为21.42、19.55h,Ke分别为0.030、0.040·min-1。结∞/2论:该方法可以用于静脉注射给药后伊痛舒注射乳剂的药动学研究。